样品采集与制备.docx
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样品采集与制备.docx
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样品采集与制备
和田青松样品采集与制备制度
一、目的
为规范样品的采集与制备,所取的样品具有及时性、准确性和代表性,减少因样品制备影响检测结果,特制定规范本标准。
二、范围
本标准适用于进厂原燃材料、生料、煤粉、熟料、商品熟料、出磨水泥、出厂水泥、水泥袋重检测、均匀性试验等样品
的采集与制备。
三、职责
化验室控制室负责进厂原燃材料、生产过程、出厂水泥的样品采集与制备工作。
四、样品的采集及制备的一般规定
严格按照本标准规定的方法采集及制备样品,取样、制样工具和设备要清洁,采集粉状或粒状样品应剥离表面,在0.2-0.3米深处取样,所取样品要有代表性,样品在制备过程中要防止粉状飞溅,除按要求缩分剔除的样品外不得随意把样品丢掉,传递样品时,标签内容要填写清楚。
五、程序:
1、进厂原燃材料
1原煤取样及样品制备
a)接到汽车衡通知有原煤进厂时,由取样人员按产地每
车次取一次,人工在原煤、辅料堆场根据每堆的堆型均匀布置10个点,每个点铲一铲,在现场缩分后,每次取样不少
于5公斤。
b)布堆煤采用人工取样,每入一次一班取两次样,在入均化堆场的皮带上每隔1分钟取0.5kg取15分钟,取样量不少于5kg。
把每班的煤样合并。
c)进厂原煤和布堆原煤取回后经SPC-1/8破碎缩分联合
制样机破碎。
破碎前要先开机半分钟,把破碎缩分机和接料
斗中上一次破碎剩余样品清理干净,并检查分料装置是否畅通。
破碎时不要一次加料过多,以免造成堵料或外溢,且要随时观察缩分器,如发现下料不畅要及时疏通。
破碎、缩分后的样品应在100g以上,准确称取100g样品,然后检测水分。
如果样量少于100g,则准确称取样品,然后检测水分;水分检测执行《物料水分的测定》。
d)水分测定时间为1小时,测定水分后的样品在震动研磨机上进行粉磨,粉磨前要将煤专用磨盘清扫干净至没有上次粉磨的煤样存留,清理时要用清理煤磨盘的专用工具,不得与清理其它磨盘的工具混用,粉磨时间为2分钟,磨完后用小勺将煤粉先集中到磨盘的一侧,然后用小勺依次将煤粉装袋并标识,标识内容包括:
样品名称、取样时间、班次、取样人、取样日期以及水分,装袋量要适中,以装满且能封口为准,装袋后的煤样放在控制制样室的煤样品盒中。
e)样品取回后,要在《进厂煤取样记录》和《布堆取样记录》中记录煤的品种、产地、取样时间、存放地点、取样方式、船数或吨数、日期、班次、水分,并签名或盖章。
记录的更改执行《质量记录管理规定》。
2石灰石
a)石灰石进厂后,由取样人员到入库皮带或布堆皮带每两小时取一次样。
b)取样人员到入库皮带或布堆皮带取样,每隔1分钟取0.5kg取15分钟,取样量不少于5kg。
c)样品取回后,经SP-60XI00鄂式破碎机破碎,由二分器缩分样,然后在ZM-1-F型震动研磨机上进行粉磨,粉磨用磨盘要使用石灰石专用磨盘,不得与其它磨盘混用,粉磨前要将磨盘清扫干净,粉磨时间2分钟,磨完后用小勺把石灰石先集中到磨盘的一侧,然后用小勺依次将石灰石装袋并标识,标识内容包括:
日期、班次、取样时间、取样人,粉磨后样品送至荧光室做荧光分析。
并做好相关记录。
3石膏
a)接到汽车衡通知有石膏进厂后,由取样人员到石膏堆场分产地每批次取一次样,在《进厂石膏取样记录》上记录该批石膏进厂日期、班次、产地。
b)取样人员根据落地石膏的堆放、块沫比例及料堆情况,取部分料块和料沫回来,取样点不得少于10个,取样量不得少于5kg。
c)样品取回后,经SP-60X100鄂式破碎机破碎,由二分器缩分样,然后在ZM-1-F型震动研磨机上进行粉磨,粉磨用磨盘要使用石膏专用磨盘,不得与其它磨盘混用,粉磨前要将磨盘清扫干净,粉磨时间2分钟,磨完后用小勺把石膏先集中到磨盘的一侧,然后用小勺依次将石膏装袋并标识,标识内容包括:
进厂日期、班次、产地、车数或吨数、取样时间、取样人,粉磨后样品送至荧光室测定SO3。
d)样品取回后,要在《进厂石膏取样记录》上记录石膏品种、产地、取样时间、存放地点、取样方式、车数或吨数、日期、班次,并签名或盖章。
记录的更改执行《质量记录管理规定》。
4砂岩(硅石、石英砂)
a)接到矿山通知有砂岩(硅石、石英砂)进厂后,由取样人员到砂岩(硅石、石英砂)入库皮带或砂岩(硅石、石英砂)布堆皮带每班取一次样。
b)取样时,在砂岩(硅石、石英砂)入库皮带或砂岩(硅石、石英砂)布堆皮带取样点不少于10个,每个取样点取样量为0.5公斤,并保证取样总量不少于5公斤。
c)砂岩(硅石、石英砂)样品取回后,经SP-60>100鄂式破碎机破碎,由二分器缩分,然后,准确称取100g样品,然后检测水分。
如果样量少于100g,则准确称取样品,然后检测水分;水分检测执行《物料水分的测定》。
d)水分测定时间为1小时,测定水分后的样品在ZM-1-F型震动研磨机上进行粉磨,粉磨前要将砂岩(硅石、石英砂)磨盘清扫干净至没有上次粉磨的样品存留,清理时要用清理该磨盘的专用工具,不得与清理其它磨盘的工具混用,粉磨时间为2分钟,磨完后用小勺集中到磨盘的一侧,然后用小
勺将砂岩(硅石、石英砂)按照十天合样和月合样分别存放。
e)样品取回后,要在《进厂砂岩(硅石、石英砂)取样记录》上记录该批砂岩(硅石、石英砂)进厂日期、班次、产地、水分、取样人、吨数、取样方式。
5页岩(煤矸石、火烧石、绿土、陶土、高铝土)
a)接到汽车衡通知有页岩(煤矸石、火烧石、绿土、陶土、高铝土)进厂后,由取样人员到页岩(煤矸石、火烧石、绿土、陶土、高铝土)堆场每班取一次样。
b)取样时,根据落堆情况,均匀分布多点取样,取样点不少于10个,每个取样点取样量为0.5公斤,并保证取样总量不少于5公斤。
c)进厂页岩(煤矸石、火烧石、绿土、陶土、高铝土)和布
堆页岩(煤矸石、火烧石、绿土、陶土、高铝土)样品取回后,经SP-60X100鄂式破碎机破碎,由二分器缩分,然后称取
100g检测水分,如果样量少于100g,则准确称取样品,然后检测水分;水分检测执行《物料水分的测定》。
d)水分测定时间为1小时,测定水分后的样品在ZM-1-F型震动研磨机上进行粉磨,粉磨前要将页岩专用磨盘清扫干净至没有上次粉磨的样品存留,清理时要用清理页岩(煤矸石、火烧石、绿土、陶土、高铝土)磨盘的专用工具,不得与清理其它磨盘的工具混用,粉磨时间为2分钟,磨完后用小勺将页岩(煤矸石、火烧石、绿土、陶土、高铝土)先集中到磨盘的一侧,然后用小勺依次将页岩装袋并标识,标识内容包括:
样品名称、取样时间、班次、取样人、取样日期以及水分,装袋量要适中,以装满且能封口为准,装袋后的页岩(煤矸石、火烧石、绿土、陶土、高铝土)样放在控制制样室的干燥器中。
e)样品取回后,要在《进厂页岩(煤矸石、火烧石、绿土、陶土、高铝土)取样记录》上记录该批页岩进厂日期、班次、水分、取样人、取样方式。
6铁质原料
a)接到汽车衡(码头)通知有铁质原料进厂后,由取样人员到原煤、辅料堆场每批次取一次样。
b)取样时,根据铁质原料落堆情况,均匀分布多点取样,取样点不少于10个,每个取样点取样量为0.5公斤,并保证取样总量不少于5公斤。
c)进厂铁质原料样品取回后,由二分器缩分,然后称取100g检测水分,如果样量少于100g,则准确称取样品,水分检测执行《物料水分的测定》。
d)水分测定时间为1小时,测定水分后的样品在ZM-1-F型震动研磨机上进行粉磨,粉磨前要将铁质原料专用磨盘清扫干净至没有上次粉磨的样品存留,清理时要用清理铁质原料磨盘的专用工具,不得与清理其它磨盘的工具混用,粉磨时间为2分钟,磨完后用小勺将铁质原料先集中到磨盘的一侧,然后用小勺将铁质原料按照十天合样和月合样分别存放。
e)样品取回后,要在《进厂铁质原料取样记录》上记录该批铁质原料进厂日期、产地、船数或吨数、班次、水分、取样
人、取样方式。
7粉煤灰(火山灰质、矿渣、矿粉)
a)接到汽车衡通知有粉煤灰(火山灰质、矿渣、矿粉)进厂后,由取样人员到粉煤灰(火山灰质、矿渣、矿粉)车上分产地每批次取一次样,每次取样量至少2kg。
b)取回的样品缩分至100克左右,然后称取100g检测水分,如果样量少于100g,则准确称取样品,水分检测执行《物料水分的测定》。
c)水分测定时间为1小时,测定水分后的样品在ZM-1-F型震动研磨机上进行粉磨,粉磨前要粉煤灰专用磨盘清扫干净至没有上次粉磨的样品存留,清理时要用清理该磨盘的专用工具,不得与清理其它磨盘的工具混用,粉磨时间为2分钟,磨完后用小勺将粉煤灰先集中到磨盘的一侧,然后用小勺依次将粉煤灰装袋并标识,标识内容包括:
样品名称、产地、取样时间、班次、取样人、取样日期以及水分,装袋量要适中,以装满且能封口为准,装袋后的粉煤灰样放在控制制样室的干燥器中。
d)样品取回后,要在《进厂粉煤灰(火山灰质、矿渣、矿粉)取样记录》上记录该批粉煤灰(火山灰质、矿渣、矿粉)进厂日期、产地、车数或吨数、班次、水分、取样人、取样方式。
e)粉煤灰(火山灰质、矿渣、矿粉)混合材活性试验的样品采集与制备按GB/T12957—2005<<用于水泥混合材的工业废渣活性试验方法>>执行。
2、生料系统
1入磨原料
a)控制组取样人员每班到生料磨入磨皮带上取入磨石灰石、砂岩、页岩、铁质原料一次。
取样时,为避免因粒度偏析而造成取样误差,按左、中、右顺序进行取样,采样的部位不得交错重叠,每种原料取样量不少于0.5公斤。
b)样品取回后,经SP-60>100鄂式破碎机破碎,由二分器缩分,最后称取100g检测水分,将测定结果报值班长,在《细度、水分原始记录》上做好记录,水分检测执行《物料水分的测定》。
2出磨生料
a)取样人员每小时在出磨生料空气输送斜槽的自动取样器上取一次样。
b)取品取回后,送荧光室100g左右,剩余样品准确称取100g进行水分检验,然后称取50g进行细度检测并存样不少于100g。
水分测定执行《物料水分的测定》;细度检测执行《物料细度的测定》。
c)检测结果记录在《细度、水分原始记录》上。
3入窑生料
a)取样人员每小时在入窑斗提处的自动取样器上取一次样。
b)样品取回后,送荧光室100g左右,剩余样品存留不少于100g,每班第一个点的入窑生料进行水分和细度的检测。
水分测定执行《物料附着水分的测定》;细度检测执行《物料细度的测定》。
c)检测结果记录在《细度、水分原始记录》上。
4五级下料管入窑生料
人工每班班中在五级下料管处用专用取样工具取入窑生料500g,送控制分析室测分解率。
3、窑系统
1入窑煤粉
入窑煤粉均由人工在出煤磨绞刀下料口处取样,每4小时取一次,取样量500g,测细度、水分并存样,存样量不少于50g,水分测定执行《物料水分的测定》。
2熟料
a)人工在斗式输送机上用槽型长柄铁铲取样,每小时定时连续在4-5个料斗内铲取熟料样0.5公斤,装入专用取样铁桶内。
b)熟料取回后,在指定地点,借助存料斗,把熟料分成两份,每份中应包括各种粒径的熟料。
c)一份经颚式破碎机破碎至3mm以下,用二分器缩分至样量不少于100g送荧光室,荧光分析人员称取100g在ZM-1-F型震动研磨机上进行粉磨,粉磨用磨盘要使用熟料粗磨磨盘,不得与其它磨盘混用,粉磨前要将磨盘清扫干净,粉磨时间2分钟,磨完后用小勺把熟料先集中到磨盘的一
侧,然后铲取,粉磨后的样品送控制室测定f-CaO,并存样。
d)另一份倒入做熟料立升重用套筛,合适的熟料倒入立升重筒内测立升重,参照《熟料立升重测定方法》。
每班测次。
4、水泥粉磨系统
①出磨水泥
a)取样人员每小时把水泥磨出磨空气斜槽上的自动取样器取下的样品取回。
b)每次取样不少于1000克,取回的样品搅拌均匀,一份送控制室,一份送荧光室,送荧光室的样品不得少于150g,同时在出磨水泥留样盒内存样,以备抽查,剩余样品倒在控制制样室对应的出磨水泥留样桶内。
同一品种的样品可以混装、不同的样品不可以混装,并在存样桶标识好磨号、品种、时间、入库等内容。
c)0点班负责把前一天同一台磨同一品种的出磨水泥合并,不足一个班的样品与第二天合并处理,当第二天不生产时,第三天进行物理检验。
d)出磨水泥样品较少时,经质量管理人员同意可合并到下一天样品内。
②入磨石膏
a)在水泥磨运转时每班在每台磨入磨皮带上取样一次,取样时根据石膏粒度的实际情况纵向截取有代表性的样品1000克。
b)取样人员将取回的样品,经SP-60>100鄂式破碎机破碎,由二分器缩分,最后,经ZM-1-F型震动研磨机上进行粉磨,粉磨用磨盘要使用石膏专用磨盘,不得与其它磨盘混用,粉磨前要将磨盘清扫干净,粉磨时间2分钟,磨完后用小勺把石膏先集中到磨盘的一侧,然后依次铲取装袋并标
识,送荧光室检测SO3。
5、出厂水泥
①我公司水泥以袋装、散装出厂,不论以哪种方式出厂,水泥出厂前分别以相同发运方式、同品种按照相应的产量规模确定为一编号,每一编号为一取样单位。
②袋装水泥:
袋装水泥由自动取样器连续取样,每当换品种时,由取样工将自动取样器内的样品取回称出重量,记录编号、日期、班次、品种,存在塑料袋内,根据品种填写《袋装水泥取样原始记录》,当出厂水泥满编号时,将这一编号的样品合并,过筛、混匀、分两大份装袋,记录标签,注明编号、品种、日期、班次,一份送物理组做全套物检,一份做封存样,并留出2小份,写清标签,一份装袋后放入控制制样室的干燥器中留给分析组,一份装袋给控制和荧光分析人员检测比面积、混合材掺加量、MgO、SO3和细度。
当自动取样器发生故障,由人工按袋号每50吨取一个样品,人工取样时随机选择20个以上不同的部位,将取样器插入水泥适当深度,小心抽出。
将所取样品放入洁净、干燥、不易受污染的容器中。
取回后处理及存样方法同上。
3汽车散装
a)接班后查看取样记录了解上一班的发运量。
b)自动取样:
散装水泥由库侧自动取样器连续取样,每班取样人员去现场取样及检查设备运转情况至少4次。
每当换编号时,取样人员将自动取样器内的样品取回,记录:
库号、品种、日期、班次,存入塑料袋内,分品种填写《散装水泥取样原始记录》。
c)人工取样:
当散装取样器出现故障时,按人工取样方式进行。
取样人员在现场散装车顶取样,每装完40吨取样一次,每次500g以上,样品取回后,记录:
库号、品种、日期、班次,存入塑料袋内,分品种填写《散装水泥取样原始记录》。
d)待一个编号齐后,由出厂水泥取样人员将样品进行合并、过筛、混匀、分两大份装袋、记录:
编号、日期、班次,一份送物理组做全套物检,一份做封存样同时留出2小份,写清标签,一份装袋后放入控制制样室的干燥器中留给分析组,一份装袋给控制和荧光分析人员检测比面积、混合材掺加量、MgO、SO3和细度。
4袋装水泥袋重合格率测定每班人工按包机称量袋重,在包机输送皮带上,随机提
出20袋,分别过秤计量后,计算袋重合格率,填写《水泥袋重检测记录》。
5均匀性试验
a)每季度由化验室质量管理人员任取一个品种、标号的任一编号进行均匀性试验。
b)均匀性试验样品的取样由取样人员取回,取样方法为:
1.袋装水泥从每1/10编号中的一袋取至少6Kg;2.散装水泥从每1/10编号在5min取至少6Kg。
取样分自动取样和人工取样,自动取样由自动取样器取样,人工取样则将取样器插入水泥适当深度,用大拇指按住气孔,小心抽出取样管;自动或人工取出样品后,将样品放入洁净、干燥、不容易受污染的容器中。
c)样品取回后,将每一个编号所取得的10个样品分别通过0.9mm方孔筛进行处理后,将样品送相关岗位进行各项物理和化学试验,试验执行《分割样品质试验规定》
6出厂熟料
a)出厂熟料每天为一个编号,每一编号为一取样单位。
b)接班后查看取样记录了解上一班的发运量。
c)自动取样:
出厂熟料由自动取样器连续取样,每班取样人员去现场取样及检查设备运转情况至少4次。
每当换编号时,取样人员将自动取样器内的样品取回,记录:
日期、班次,存入塑料袋内,填写《出厂熟料取样原始记录》。
d)人工取样:
当取样器出现故障时,按人工取样方式进行。
取样人员在现场车或船上取样,每装完50吨取样一次,每次500g以上,样品取回后,记录:
日期、班次,存入塑料袋内,分品种填写《出厂熟料取样原始记录》。
e)待一个编号齐后,由出厂熟料取样人员将样品进行合并、混匀、分两大份装袋、记录:
编号、日期、班次,一份送物理组磨小磨后做全套物检,一份做封存样。
同时留出一小份给荧光分析制样,制样后,分两份写清标签,一份装袋后放入控制制样室的干燥器中留给分析组做烧失量,一份给荧光分析人员做荧光分析。
六、相关文件《质量记录管理制度》
七、产生记录(记录保存单位为化验室)
《进厂原煤取样记录》、《布堆煤取样记录》、《进厂铁质原料取样记录》、《进厂石膏膏取样记录》、《进厂粉煤灰(火山灰质、矿渣、矿粉)取样记录》、《袋装水泥取样原始记录》、《细度、水分原始记录》、《水泥袋重检测记录》、《袋装水泥封存样记录》、《散装水泥取样原始记录》、《出厂熟料取样原始记录》、《散装水泥封存样记录》、《进厂砂岩(硅石、石英砂)取样记录》《进厂页岩(煤矸石、火烧石、绿土、陶土、高铝土)取样记录》
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