液体CO2装置操作规程Word格式.docx
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液体CO2装置操作规程Word格式.docx
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347
固态密度kg/m3
1562
熔化热,kJ/kg
195.82
气态密度kg/m3
2.814(-78.5℃)
表2液体二氧化碳密度-温度对照表
温度℃
密度kg/m3
31
463.9
-12.5
993.8
30
596.4
-15
1008.1
27.5
661
-17.5
1018.5
25
705.8
-20
1029.9
22.5
741.2
-22.5
1041.7
20
770.7
-25
1052.6
17.5
795.5
-27.5
1063.6
15
817
-30
1074.2
12.5
838.5
-32.5
1084.5
10
858
-35
1094.9
7.5
876
-37.5
1105
5
893.1
-40
1115
2.5
910
-42.5
1125
924
-45
1134.5
-2.5
940
-47.5
1144.4
-5
953
-50
1153.5
-7.5
968
-55
1172.1
-10
980.8
表3二氧化碳在不同温度下的汽化热
汽化热kJ/kg
347.77
261.54
345.18
248.95
337.06
234.85
328.82
219.03
320.41
201.21
311.75
180.2
302.8
155.23
293.63
119.37
283.63
62.97
270.04
表4液体二氧化碳饱和蒸汽压
饱和蒸汽压kPa
-59
465.96
-36
1162
-13
2430.2
4501.4
-58
487.15
1203.8
-12
2501.7
11
4613.9
-57
509.05
-34
1246.6
-11
2574.7
12
4728.5
-56
531.67
-33
1290.4
2649.4
13
4845.3
555.05
-32
1335.5
-9
2725.5
14
4964.4
-54
579.19
-31
1381.6
-8
2803.2
5085.7
-53
604.1
1428.9
-7
2882.7
16
5209.3
-52
629.8
-29
1477.5
-6
2963.6
17
5335.1
-51
656.3
-28
1527.2
3046.3
18
5463.5
695.65
-27
1578.3
-4
3130.7
19
5549.2
-49
711.8
-26
1630.4
-3
3216.7
5727.4
-48
740.9
1683.9
-2
3304.5
21
5863.1
-47
-24
1738.5
-1
3394
22
6001.4
-46
801.5
-23
1794.6
3485.3
23
6142.4
833.3
-22
1852
1
3578.4
24
6286.1
-44
865.8
-21
1910.6
2
3673.3
6432.8
-43
899.4
1970.6
3
3769.9
26
6582.1
-42
933.9
-19
2032
4
3868.6
27
6734.6
-41
969.4
-18
2094.8
3969.1
28
6890.1
1005.9
-17
2159
6
4071.5
29
7048.9
-39
1043.4
-16
2224.6
7
4176
7210.9
-38
1081.9
2291.7
8
4282.4
7376.3
-37
1121.5
-14
2360.2
9
4390.8
表5二氧化碳的工程量值
气体粘度,mPa·
s
0.0138(0℃,0.101MPa)
热导率
52.75(0℃,0.101MPa)/[W/(m·
K)]
表面张力,mN/m
9.13(-25℃)
折射率
1.0004506(0℃,0.101MPa,λ=546.1)
比热容,kJ/(kg·
K)
(0℃,0.101MPa)
Cp
0.845
Cv
0.651
2、工业级液体二氧化碳产品规格
本装置生产的产品:
质量符合GB10621-2006标准的食品级液体二氧化碳产品。
我国现行的液体二氧化碳产品规格标准如下:
表6工业液体二氧化碳标准(GB/T6052—93):
项目
指标
优级品
一级品
合格品
二氧化碳含量(V/V),10-2≥
99.8
99.5
99
游离水含量(m/m),10-2≤
0.05
0.2
0.4
油
不得检出
气味
无异味
表7焊接用二氧化碳标准(HG/T2537—93)
项目
组分含量
优等品
一等品
二氧化碳含量,V/V,10-2≥
99.9
99.7
液态水
水蒸气+乙醇含量,m/m,10-2≤
0.005
0.02
3、原料气成分
本装置加工的二氧化碳原料气为甲醇装置中低温甲醇洗脱碳装置的再生气。
3.1组分如表9:
表9原料气组分表
组分
流量,kmol/h
流量,Nm3/h
含量,%(v/v)
质量Kg/h
CO2
131.884
2954.2
98.534
5804.19
CO
1.463
32.77
1.093
40.98
H2
0.44
9.856
0.329
0.89
CH4
0.028
0.63
0.021
0.45
N2
0.001
0.04
AR
0.002
0.002
0.08
H2S
0.001
COS
MEOH
0.025
0.56
0.019
0.81
H2O
0.000
3.2数量:
≥3000Nm3/h;
3.3压力:
≥0.2Mpa;
3.4温度:
2~30℃;
4、生产工序说明
4.1原料气的脱硫
本装置原料气硫含量较低,采用常温脱硫工艺,二氧化碳原料气先经预脱硫塔采用T703型常温氧化铁精脱硫剂(Fe2O3+特种助剂与稳定剂)或T104型精脱硫剂预先脱除H2S,以减少对压缩机的腐蚀,确保出口H2S≤0.1ppm。
预脱硫后的原料气经吸附塔采用活性炭脱除气体中的微量甲醇;
脱除H2S后的原料气进入CO2压缩机加压到3.0Mpa后,进入水解塔以使COS在水解催化剂作用下水解为CO2和H2S,再在精脱硫塔中使用T104精脱硫剂把H2S脱除,确保原料气总硫≤0.1ppm;
主要反应如下:
COS+H2O→H2S+CO2
2H2S+O2→2S+2H2O
4.2原料气的压缩
本装置采用中压法生产液体二氧化碳,根据二氧化碳相图的热力学条件,纯二氧化碳只要能保持2.3MPa,-19℃的二氧化碳液化区的条件,就能获得液体二氧化碳。
由于进本装置原料气二氧化碳纯度为98.5%左右,其余为不凝性气体,同时为了减少提纯过程中的二氧化碳损失,故需把原料气二氧化碳经无油润滑压缩机经过二级压缩把终压提至3.0MPa,用液氨在-25~-30℃下蒸发,间接冷却被压缩的二氧化碳气至-19℃,使其液化。
选用LW-12/1.8~30型型压缩机两台。
4.3原料气的脱水
精脱硫后的二氧化碳气体中含有少量水分,为了避免液化时水结冰堵塞管路,在原料气液化前必须要进行干燥除湿。
4.3.1满足液体二氧化碳产品水分≤20ppm的质量指标;
4.3.2保证二氧化碳在液化及提纯过程中,不因二氧化碳气源中的饱和水分在低温下结冰堵塞管道及设备,而使生产不能延续。
为了节能、充分利用余冷、延长分子筛的运行周期,精脱硫后的气体首先经除湿器冷却除去大部分水分。
然后在干燥塔内利用分子筛吸附剂对水的吸附,将气体中的微量水脱除,确保经除湿干燥后的二氧化碳原料气水分≤20ppm。
分子筛吸附饱和后加热再生,循环使用。
干燥塔采用一开一备形式。
4.4原料气的液化、提纯及储存
干燥后的CO2原料气先在预冷器中与提纯塔放空气换热后,进入冷凝器中用液氨在-25~-30℃下蒸发带走热量使CO2原料气冷凝成液体。
液化后的二氧化碳采用提纯塔进行提纯,根据二氧化碳与杂质组分的沸点不同,利用精馏原理将杂质加以分离,得到合格的液体二氧化碳产品;
进入塔顶的二氧化碳及不凝性气体,控制塔顶压力,使部分CO2气体经过液氨蒸发冷凝后回流,部分CO2气体与不凝性气体一起作为排放气排出提纯塔。
不凝性气体经提纯塔放空阀减压,回收冷量后高点放空。
在提纯塔塔釜中得到合格的液体食品级二氧化碳产品,进入液体二氧化碳储罐储存,一部分外卖,一部分连续送入DMC装置做为原料使用。
4.5辅助设施-冰机系统
本工艺装置选用中压法生产液体二氧化碳。
二氧化碳气体的冷却、液化,提纯塔塔顶放空气的冷却均以氨为制冷剂,通过氨的低温蒸发,传递冷量给二氧化碳使之液化,然后把经预冷器回收冷量后的气态氨通过氨压缩机压缩为高温高压的氨气,经过蒸发式冷凝器冷凝为常温液氨进入储氨器储存,常温液氨经经济器降温后去冷凝器蒸发吸热制冷,完成制冷循环。
5、工艺流程简述
从脱碳脱碳系统来的压力为0.2~0.25MPa的原料气进入两台预脱硫塔(T0101a/b,可串可并),在常温下利用脱硫剂脱除H2S,进入吸附塔(T0102a/b一开一备)利用活性炭吸附甲醇后,再进入CO2压缩机(C0201a/b)系统进行压缩。
CO2压缩机采用两段压缩,终端压力3.0MPa。
原料气经压缩机两段压缩后用高效冷却器的进水控制出气温度在60~90℃,进入水解塔(T0103)利用水解催化剂在60~90℃下将COS转化为H2S和CO2,经脱硫水冷器(E0101)冷却至常温后进入精脱硫塔(T0104),采用精脱硫剂将H2S及微量COS脱除,确保进入压缩机的原料气总硫含量≤0.1ppm。
脱硫后的原料气进入除湿器(E0102)采用气氨冷却至常温排出大部分水分后进入干燥塔(T0105a/b),经分子筛吸附剂进一步干燥至水分含量≤20ppm;
干燥塔一开一备,当水份接近指标,则启用备用塔,运行塔退出再生。
注:
采用经罗茨风机(C0101)加压,电加热器(F0101)加热至约250~300℃的空气进行再生,当干燥塔放空温度TI0105≥120℃时,再生结束。
再用提纯塔放空气或干燥气将干燥塔冷却到常温后备用。
干燥后的原料气大部分进入预冷器(E0103),利用提纯塔放空气初步冷却原料气以回收冷量;
另一部分原料气进入提纯塔(T0106)塔釜盘管加热塔釜液体CO2;
两部分气汇总后一起进入冷凝器(E0104)管程经液氨蒸发吸热冷凝成液态进入提纯塔(T0106)中部。
维持塔底温度在-15℃~-22℃,维持塔顶压力为2.2~2.8Mpa,进提纯塔的液体CO2与提馏段来的热气体进行传热传质,部分汽化,将低沸点杂质蒸发而提纯;
塔顶通过冷凝段用液氨蒸发吸热冷凝部分二氧化碳产生回流,以降低消耗,提高得率。
从提纯塔底部出来的成品液体二氧化碳由液位调节出料量,再经流量计计量后进入低温储槽(V0401)。
提纯塔顶不凝气经再冷器(E0103)回收冷量后放空或作为干燥塔、吸附塔再生降温冷却气源后放空。
根据塔内压力及产品纯度调节提纯塔顶部放空量,二氧化碳低温贮槽放空阀根据贮槽压力高低决定开启度。
所用冷却水由循环水系统供应;
冰机系统的液氨循环使用,只需定期补充。
6、主要设备一览表
序号
设备位号
名称
型号或规格
数量
备注
T0101a/b
预脱硫塔
Φ1200×
9170
T0102a/b
吸附塔
Φ1600×
10725
T0103
水解塔
φ1200×
8942
T0104
精脱硫塔
T0105a/b
干燥塔
Φ1000×
6125
T0106
提纯塔
Φ500/800×
15434
E0101
脱硫水冷器
Φ400×
4040
E0102
除湿器
3832
E0103
预冷器
3070
E0104
冷凝器
Φ900×
4179
F0101
电加热器
Φ550×
3633
V0401
液体CO2低温球罐
100m3
P0401
CO2充车泵
C0101
再生风机
3L43WD
C0201a/b
CO2压缩机
LW-12/1.8~3型
E0201a/b
二级冷却器
Φ500×
2800
C0301a/b
冰机
W-FDJLLG20IIIA/200
V0301
贮氨器
ZA3.5撬块
V0302
集油器
JY500
E0301
蒸发式式冷凝器
S0301
紧急泄氨器
XA159
KF0301
空气分离器
KF-096
7、主要工艺指标
7.1压力(MPa)
压缩机二出压力:
≤3.0
提纯塔压力:
2.5~2.85(根据产品纯度调节)
二氧化碳贮槽压力:
1.8~2.0
系统上水压力:
≥0.3
气氨总管压力:
0.02~0.05
电加热器压力:
≤0.03
二氧化碳压缩机、冰机操作指标见随机说明书
7.2温度
水解塔进口:
60~90℃
水解催化剂使用初前期60℃,中、后期根据水解效率逐步提温至90℃,每次提温≤5℃。
冷凝器出口:
-15~-20℃
提纯塔塔釜:
提纯塔顶部:
-18~-22℃
电加热器出口:
250~300℃
分子筛再生结束标志温度(再生放空气温度):
≥120℃
二氧化碳压缩机各段温度指标见随机说明书
7.3液位
二氧化碳贮槽:
储量不超过总量的85%
提纯塔冷却段:
20~40%
冷凝器:
40~60%
~80%
7.4气体成分
原料气纯度:
≥98.5%
精脱硫后总硫:
≤0.1ppm
干燥塔后水含量:
≤20ppm
产品纯度:
≥99.0%
8、开车前准备
装置安装竣工后到开车前所必须完成的一切工作,统称为开车前准备。
为保证开车顺利,避免发生故障,必须认真完成下列前期工作。
8.1现场清理检查
装置安装竣工后,首先要清理现场,特别是进出道路必须畅通。
按设计要求,分专业对照图纸逐项检查是否符合设计要求,并填表确认。
通过检查,证明施工质量达到设计要求时,就可进行其他各项工作。
并按照二氧化碳压缩机、冰机、风机、电炉及循环水系统等运转设备的要求,组织单体试车。
在二氧化碳压缩机单体试车完成后,即可进入系统吹扫。
8.2系统吹扫
系统吹扫的目的是吹出设备、管道本身带来或安装过程中遗留下的杂物。
吹扫按工艺气体流程从前到后,逐台设备,逐根管道进行。
本装置采用空气经二氧化碳压缩机加压后进行吹扫。
在二氧化碳压缩机加负荷试车结束后,即可对系统进行吹扫。
二氧化碳压缩机本体及附件连接管线吹扫按CO2压缩机安装使用说明进行,不列入本吹除内容。
具体步骤如下:
8.2.1二氧化碳压缩机本体试车、吹扫结束,仍将二氧化碳压缩机一段缸进口处拆开,插一盲板,用空气对预脱硫系统及一入管道进行吹扫。
吹扫结束,将一段缸进口处用铁丝网抱箍(防止异物吸入),作为空气吸入口。
8.2.2打开干燥塔放空阀、预冷器前放空阀、提纯塔塔顶就地放空阀、储槽现场放空阀、各设备排污阀、各调节阀和流量计旁路阀;
拆开冷凝器进口阀及提纯塔塔釜进口阀、液体CO2低温球罐进口阀前法兰,提纯塔液体二氧化碳进口法兰,阀门、设备前插上盲板垫上螺母,管口端作为吹出口;
拆除二氧化碳储槽放空调节阀、提纯塔顶放空气压力调节阀、塔釜液位调节阀、液体二氧化碳流量计。
8.2.3上述准备工作完成后,即可按二氧化碳压缩机操作法启动二氧化碳压缩机。
待压缩机二出压力上升后,向系统送气,二出压力控制≤1.0MPa。
现场操作人员根据二出总管压力显示,逐步关闭各设备排污阀,分别对水解塔、脱硫冷却器、精脱硫塔、除湿器进行吹除。
排出口为各设备排污阀。
8.2.4打开干燥塔出口阀,关闭干燥塔放空阀,对干燥塔进行吹扫。
排出口为预冷器前放空阀和冷凝器进口阀及提纯塔塔釜进口阀阀前法兰拆开处。
8.2.5关闭干燥塔出口阀,抽去冷凝器进口阀及提纯塔塔釜进口阀前的盲板、垫的螺母,装好冷凝器进口阀及提纯塔塔釜进口阀前法兰,关闭预冷器前放空阀。
然后打开干燥塔出口阀,对冷凝器及提纯塔前管道进行吹净。
吹出口为提纯塔进口法兰前。
8.2.7关闭冷凝器出口阀,抽去提纯塔进口法兰处的盲板、垫的螺母,装好提纯塔进口法兰。
然后打开冷凝器出口阀,对提纯塔进行吹净。
吹出口为提纯塔放空阀及二氧化碳储罐进口阀前拆开处。
杂物不能吹向设备,直至全部设备、管道吹除干净。
吹除的检验,可用贴有白布或白纸的木板对着气体排出口放置3~5分钟,未发现板上有污点时为合格。
提纯塔顶部用手动旁路阀进行控制,至电加热器出口放空处放空。
8.2.8冰机系统
从二氧化碳压缩机二段出口系统的某放空管线阀后,接临时管线至液氨管线,拆除冷凝器、提纯塔上部冷却段加氨调节阀,打开旁路阀。
启动二氧化碳压缩机,用空气保持二出压力1.0MPa,对气氨管线及液氨管线进行吹扫。
吹出口为:
气氨系统为冰机吸氨进口阀前,拆开法兰,垫盲板及螺母及总管闷板拆开处;
液氨系统为各冷凝器液氨进口阀前及各总管闷板拆开处。
8.2.9吹除结束,将所有拆开的法兰、调节阀、流量计装好。
8.3塔内净化材料的装填
吹扫结束后,可以装填系统各塔器的净化材料,如预脱硫塔、吸附塔、水解塔、精脱硫塔的催化剂、提纯塔的丝网填料等。
上述装填工作由供货单位及设计方现场服务人员到场情况下严格按装填方案要求进行。
8.4试压
装填结束,清理现场,并组织人员进行试压,即气密性试验。
试压前要对各填料塔进行吹灰操作,(即拆开设备出口法兰,用压缩空气从进口吹)吹好后再进行试压。
气密试验用空气,分四个单元进行。
8.4.1预脱硫塔/吸附塔至二氧化碳压缩机进口,最高工作压力0.3MPa;
8.4.2二氧化碳压缩机出口精脱硫、除湿、干燥、冷却冷凝、提纯系统,最高工作压力3.0MPa;
8.4.3液体二氧化碳低温球罐系统,最高工作压力2.2MPa;
8.4.4冰机系统,最高工作压力1.56MPa。
上述四个单元气密试验压力为设备的最高操作压力。
氨系统为最高工作压力的1.1倍。
8.5冰机系统抽真空
冰机系统试压结束后(包括安全阀起跳、复位等),即可卸压放净空气。
用真空泵对冰机进、出口系统设备内的空气进行抽真空。
当抽至绝对压力小于15Kpa,停真空泵24h,压力回升不超过0.67Kpa即为合格。
即可向冰机加油,向储氨器充氨至储氨器液位70%。
不能直接向氨冷器充氨。
8.6保温、刷漆
完成上述各项工作后,可进行装置保温(保冷)、刷漆等工作。
8.6.1对于易生锈的碳钢、铸铁的管道、阀门及管架,,涂刷防锈保护层;
8.6.2根据设计要求,对需要保温、保冷的设备、管道、阀门等进行保温工程施工;
8.6.3按设计要求进行装置油漆;
8.6.4对设备、管道、阀门等建立(或直接书写)与流程相对应的位号。
8.7联动试车
在完成8.1~8.6各项开车前准备工作后,即可进入联动试车。
目的是对冷凝器、提纯塔的管道、设备吹干,系统置换。
引入二氧化碳原料气,启动二氧化碳压缩机,二段出口气按工艺气体流向送至干燥塔,用干燥塔出口放空阀控制干燥塔出口压力为1.0MPa,待干燥塔出口气体水含量≤20ppm后,关闭干燥塔出口放空阀,用冷凝器进口阀和提纯塔塔釜盘管进口阀向后系统送干燥气升压
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