1溴丁烷的制备实验报告.docx
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1溴丁烷的制备实验报告
1-溴丁烷的制备实验报告
1-溴丁烷的制备
课程名称:
《化学化工软件应用与操作》
姓名:
学号:
班级:
指导教师:
化学工程系
2014年12月7日
正丁醚
130.23
-98(有报道-95.3)
142
1.3992
0.7689;0.7694(20/20℃)
略有乙醚气味的无色透明液体
不溶于水,溶于许多有机溶剂。
一、仪器装置图
Chemoffice绘制:
图1溴丁烷的制备装置图和蒸馏装置图
二、实验步骤
6.1加料
在100mL圆底烧瓶中加入12ml水,置烧瓶于冰水浴中,小心地分多次加入14mL浓硫酸,充分混合。
继续冷却,加入9.1mL正丁醇,混合均匀,然后将12.4g研细的溴化钠分多次加入烧瓶,每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块。
撤去冰浴,擦干烧瓶外壁,加入几粒沸石,装上回流冷凝管,并在其上口用弯玻璃管连一气体吸收装置,以吸收反应时逸出的溴化氢气体。
6.2加热溶解
在烧瓶下置一石棉网,用小火加热,经常摇动烧瓶直至大部分溴化钠溶解,调节火焰,使混合物平稳沸腾,缓缓回流30min,期间要间歇摇动烧瓶。
6.3冷却及蒸馏
反应完成后,将反应物冷却5min,拆去回流冷凝管,补加1~2粒沸石,用75°弯管连接直形冷凝管,以50mL锥形瓶作为接受器,在石棉网上加热蒸馏,蒸出粗产物1-溴丁烷,直至馏出液中无液滴生成为止。
6.4除杂
将馏液倒入分液漏斗中,用8~10ml水洗涤,小心地将下层粗产物放入一干燥的锥形瓶中,从漏斗上口倒出水层。
为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚,用4mL浓硫酸分两次加入锥形瓶内,每加入一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却,然后将混合物慢慢地倒入分液漏斗,静置分层,小心地尽量分去下层浓硫酸。
油层依次用12mL水、6mL10%碳酸钠溶液、12mL水洗涤使呈中性。
将下层1-溴丁烷粗产物放入干燥洁净的50mL锥形瓶中,加入约1g粒状无水氯化钙,塞紧瓶塞,间歇振摇,直至液体澄清为止。
6.5重蒸
将干燥后的液体小心倒入50mL干燥洁净的蒸馏烧瓶中(切勿使氯化钙落入烧瓶),加入1~2粒沸石,在石棉网上加热蒸馏,收集99~102℃馏分于已知质量的样品瓶中。
6.6称量及计算产率
用一干燥的小烧杯称产品重量(或用量筒量取产品体积)。
6.7探讨浓硫酸用量对产率的影响
用不同浓硫酸参加反应,重复以上步骤。
记录数据。
三、数据处理
表2浓硫酸对产量的影响
浓硫酸的量/mL
产量/g
12
8.2
12.5
9.5
13
10.2
13.5
10.5
14
11.1
14.5
9.5
15
8.7
15.5
6.2
16
5.0
OriginPro7.0绘制:
图2浓硫酸用量对1-溴丁烷产量的影响
四、数据分析
[2014/12/1013:
13"/Graph1"(2457001)]
PolynomialRegressionforData1_B:
Y=A+B1*X+B2*X^2
ParameterValueError
------------------------------------------------------------
A-175.378118.99282
B127.437272.72962
B2-1.011690.09741
------------------------------------------------------------
R-Square(COD)SDNP
------------------------------------------------------------
0.966470.427379<0.0001
------------------------------------------------------------
OriginPro7.0数据处理的方程式:
Y=-1.0117*X^2+27.437*X–175.38
当浓硫酸用量在13.5mL时,1-溴丁烷的产量最大。
当浓硫酸用量小于13.5时,氢溴酸的生成受阻,所以1-溴丁烷的产量下降。
当浓硫酸用量大于13.5时,副产物(正丁醚)的生成增加,导致1-溴丁烷的产量下降。
当浓硫酸的浓度一定下,浓硫酸的用量过大,加大副反应的进行;浓硫酸的用量过小,则达不到反应所需。
五、实验注意事项
9.1注意浓H2SO4的稀释,混合均匀;
9.2溴化钠先研碎再称量;
9.3小火加热回流、否则易炭化;
9.4注意粗产物的洗涤分离,产物属于哪一层?
以及每步洗涤的作用是什么?
9.5蒸出粗产物后,应趁热倒出残馏液,否则结块很难倒出。
(倒出时有大量HBr气体放出,应在通风橱内进行磁搅子回收。
)
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