水质种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法Word文档格式.docx
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ρ1—试样中目标元素的质量浓度,mg/L;
ρ2—空白试样中目标元素的质量浓度,mg/L;
f—稀释倍数。
四、注意事项
实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铬酸钾洗液清洗,需先用洗涤剂洗净,再用硝酸溶液浸泡24h以上,使用前再依次用自来水和实验用水洗净。
五、结论
方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1。
表114种元素方法确认值
元素
镉
铅
铜
总铬
镍
铁
锰
钾
钠
钙
镁
锌
砷
硒
方法检出限(mg/L)
0.001
0.006
0.003
0.016
0.0003
0.036
0.005
0.004
0.002
0.008
0.023
0.1C
相对标准偏差(%)
0.00
1.69
0.81
1.01
1.09
2.07
0.89
0.85
1.23
1.66
3.43
0.5C
0.36
0.91
0.26
0.27
0.49
0.35
1.35
0.34
0.62
0.39
0.78
0.67
0.9C
0.61
0.25
0.37
0.31
0.41
0.86
0.51
0.44
0.48
0.84
加标
回收率(%)
96.4
-104
96.6
-100
98.4
94.6
-105
98.6
-102
98.0
90.4
-110
91.0
-106
97.6
-107
93.4
100
99.4
标准物质测定结果:
测定镉标准物质GSB07-1185-2000(201424)测定结果在标准值范围内。
测定铅标准物质GSB07-1183-2000(201227)测定结果在标准值范围内。
测定铜标准物质GSB07-1182-2000(201125)测定结果在标准值范围内。
测定铬标准物质GSB07-1187-2000(201622)测定结果在标准值范围内。
测定镍标准物质GSB07-1186-2000(201515)测定结果在标准值范围内。
测定铁标准物质GSB07-1188-2000(202424)测定结果在标准值范围内。
测定锰标准物质GSB07-1189-2000(202518)测定结果在标准值范围内。
测定钾标准物质GSB07-1190-2000(202712)测定结果在标准值范围内。
测定钠标准物质GSB07-1191-2000(201424)测定结果在标准值范围内。
测定钙标准物质GSB07-1192-2000(202915)测定结果在标准值范围内。
测定镁标准物质GSB07-1193-2000(203012)测定结果在标准值范围内。
测定锌标准物质GSB07-1184-2000(201324)测定结果在标准值范围内。
测定砷标准物质GSBZ-50004-88(200439)测定结果在标准值范围内。
测定硒标准物质GSBZ-50031-94(203716)测定结果在标准值范围内。
1、镉元素的测定
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
第
一
天
含量(mg/L)
0.50
1.00
1.50
2.50
发射强度
12.25
2091.50
4026.05
8134.09
12340.09
19864.48
发射强度-空白
标准曲线
γ=0.9998y=8047.42*X+20.23
二
8.61
2050.14
3972.69
7963.00
12150.88
19641.94
γ=0.9998y=7933.10*X+9.08
三
12.11
2039.76
3951.82
7862.41
11999.70
19432.70
γ=0.9999y=8015.83*X+18.11
四
5.49
1960.69
3775.90
7538.57
11555.41
18764.48
γ=0.9999y=7544.07*X+5.88
五
5.93
1919.24
3673.50
7424.98
11317.36
18279.74
γ=0.9997y=0.0395*X+0.0005
第一天
第二天
第三天
第四天
第五天
测定结果
检出限L=0.001mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)。
表2-1精密度测定:
测
定
结
果
(毫
克
/
升)
试样
平行号
备注
1.53
2.04
2.03
1.52
平均值
(毫克/升)
标准偏差S
变异系数[CV%]
3-1国家有证标准物质的测定:
样
品
样品
GSB07-1185-2000
(201424)
0.07
变异系数CV%
有证标准物质
标准值(mg/L)
0.0788
表3实际样品测定:
A
B
C
0.99
0.98
1.49
平均值(毫克/升)
0.497
0.985
1.497
批内标准偏差Swb
1.04
0.56
加
标
回
收
率
%
样品含量
(毫克)
1.98
加标量
回收量
0.493
0.515
0.483
回收率
(%)
103
2、铅元素的测定
5.29
166.46
292.71
566.03
825.14
1344.37
γ=0.9997y=534.49*X+24.69
8.64
164.28
291.77
546.17
828.57
1326.72
γ=0.9997y=543.68*X+10.89
10.29
163.57
291.83
556.01
803.48
1317.89
γ=0.9998y=526.78*X+14.04
7.33
157.54
288.92
536.53
792.56
1278.12
γ=0.9997y=513.89*X+23.86
7.00
152.36
279.03
529.46
757.14
1238.15
γ=0.9996y=487.84*X+37.56
检出限L=0.014mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)。
0.47
1.48
2.01
1.51
2.00
2.02
0.01
GSB07-1183-2000
(201227)
0.378
0.97
1.46
0.46
0.95
0.470
0.968
1.467
0.009
2.69
0.70
1.95
0.500
0.492
3、铜元素的测定
42.82
1911.42
3602.25
7103.46
10703.14
17065.17
γ=0.9997y=6932.67*X+121.50
33.63
1886.13
3591.82
7048.72
10673.55
17050.42
γ=0.9998y=6867.79*X+86.03
42.34
1900.29
3595.92
7029.41
10594.03
16962.76
γ=0.9997y=7009.16*X+46.52
46.49
1890.28
3595.82
6997.86
10710.13
17224.43
γ=0.9998y=6990.79*X+90.75
32.97
1884.49
3549.29
6981.31
10549.70
16990.86
γ=0.9998y=6827.41*X+58.85
检出限L=0.006mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)。
1.54
GSB07-1182-2000
0.20
0.21
2.54
0.198
0.508
1.000
1.518
0.80
0.63
0.520
0.482
104
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- 水质 元素 测定 电感 耦合 等离子体 发射光谱