生产工艺和检验方法Word下载.docx
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性状
澄清或微混浊油状
粉末状
杂质
无正常视力可见的杂质
表1感官要求
4.2理化指标:
应符合表2的规定。
表2理化指标
项目
指标
维生素K2(发酵法)油剂
维生素K2的含量a/(µ
g/g)
≥
1500
1000
附录A中A.4
酸价/(mgKOH/g)
≤
1.0
-
GB/T5009.37
过氧化值/(meq/kg)
5.0
水分,w/%
GB5009.3
灰分,w/%
3.0
GB5009.4
总砷(以As计)/(mg/kg)
0.1
GB5009.11
铅(Pb)/(mg/kg)
GB5009.12
汞(Hg)/(mg/kg)
0.05
GB5009.17
镉(Cd)/(mg/kg)
GB5009.15
六六六/(mg/kg)
GB/T5009.19
滴滴涕/(mg/kg)
黄曲霉毒素(B1+B2+G1+G2)/(µ
g/kg)
GB/T5009.23
a维生素K2的含量以七烯甲萘醌含量标示,七烯甲萘醌实际含量为标示量的95%~110%。
4.3微生物指标:
应符合表3的规定。
表3微生物指标
指标(若非指定,均以/25g表示)
菌落总数/(CFU/g)
300
GB4789.2
霉菌和酵母/(CFU/g)
25
100
GB4789.15
大肠菌群/(MPN/g)
<
GB4789.3
大肠埃希氏菌/(MPN/g)
GB4789.38
致病菌(沙门氏菌、金黄色葡萄球菌)
不得检出
GB4789.4、GB4789.10
5其他要求
产品应装于适宜的避光容器中充氮或真空保存,产品的最佳保存温度为20℃以下。
附录A
A.1安全提示
本质量规格要求试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时需小心谨慎。
若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
在使用易燃品时,严禁使用明火加热。
A.2一般规定
本质量规格要求所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3鉴别试验
A.3.1方法提要
试样用正己烷提取,按含量测定项下色谱条件进行高效液相色谱分析,与七烯甲萘醌标准品保留时间进行对照。
试样色谱图的主峰应与标准品主峰保留时间一致。
A.3.2试剂和材料
A.3.2.1维生素K2标准品(七烯甲萘醌,MK-7)。
A.3.2.2正己烷:
分析纯。
A.3.3分析步骤
A.3.3.1试样溶液处理
精密称取试样适量(精确至0.001g)于10mL容量瓶中,加入正己烷超声提取30min,定容至刻度,摇匀,过0.45μm滤膜,得上样试样。
A.3.3.2试样检测
按照含量测定项下方法,配制标准溶液。
按照含量测定色谱条件将标准溶液和样品溶液10µ
L注入高效液相色谱仪中测定,以保留时间定性鉴别。
A.4维生素K2含量的测定
A.4.1试剂和材料
A.4.1.1维生素K2标准品(七烯甲萘醌,MK-7)。
A.4.1.2异丙醇:
A.4.1.3甲醇:
色谱纯。
A.4.2仪器和设备
A.4.2.1高效液相色谱仪。
A.4.2.2紫外光检测器:
可变波长。
A.4.2.3数据处理系统:
色谱工作站或数据处理机。
A.4.3参考色谱条件
推荐的色谱柱及典型操作条件如下表A.1,其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
A.1色谱柱和色谱操作条件
色谱柱
C18ODS柱,柱长150mm,内径4.6mm,内装C18填充物,粒径5μm或是相当者
柱温/℃
50
流动相
甲醇
流速/mL/min
检测波长/nm
254
进样量/μL
10
A.4.4分析步骤
A.4.4.1试样溶液处理
精密称取试样适量(精确至0.001g)于10mL容量瓶中,加入异丙醇超声30min,用异丙醇定容至刻度,摇匀,过0.45μm滤膜,得上样试样。
A.4.4.2标准品溶液配制
精密称取七烯甲萘醌标准品适量,用异丙醇溶解并定容,配制成浓度为20μg/mL的标准品溶液。
A.4.4.3试样测定
用标准品和试样溶液10µ
L注入高效液相色谱仪中测定,以保留时间定性,峰面积外标法定量。
A.4.5结果计算
维生素K2的含量w,单位为微克每克(μg/g),按式(A.1)计算:
…………………………………………………(A.1)
式中:
A1——试样中维生素K2(七烯甲萘醌)对应峰面积;
A2——标准品中维生素K2(七烯甲萘醌)对应峰面积;
c1——进样标准品中维生素K2(七烯甲萘醌)的浓度,单位为微克每毫升(µ
g/mL);
V1——供试试样定容体积,单位为毫升(mL);
m1——试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
__________________________
资料4.2
维生素K2(发酵法)生产工艺
图1.维生素K2(发酵法)生产工艺流程图
资料4.3
生产使用工艺
一、调制乳粉的生产工艺
1.调制乳粉的生产工艺流程图:
图2.调制乳粉的生产工艺流程图
2.调制乳粉的工艺说明
2.1原料乳的验收
2.2预处理及标准化:
原料乳经过净化、冷却后,按照国家法定要求对原料乳进行标准化。
2.3配料:
按产品的要求添加甜味剂、微量元素及维生素类(维生素K2)等。
2.4均质:
在强烈的机械力作用下,将乳液中大的脂肪球破碎成小的脂肪球,均匀一致的分散在乳中。
2.5杀菌:
利用蒸汽加热至125~138℃,瞬时超高温灭菌(2~4秒)后冷却到40~45℃以下。
2.6浓缩:
在双效浓缩设备除去水分,按要求达到相应的浓度。
2.7喷雾干燥。
2.8冷却筛分:
冷却后的乳粉经振动筛过筛后,接入粉车。
2.9混合:
添加对热不稳定的维生素类。
2.10分装。
二、固体饮料生产工艺
1.固体饮料生产工艺流程图:
图3.固体饮料的生产工艺流程图
2.固体饮料的工艺说明
2.1原料领用
2.2粉碎:
粉碎至工艺要求粒度。
2.3称量:
按照规定的配方量称取各种物质的重量(包括维生素K2)。
2.4混合:
将配方中的各种物质混合均匀。
2.5过筛:
按要求工艺要求粒度进行过筛。
2.6分装:
分装即成固体饮料
三、风味发酵乳生产工艺
1.风味发酵乳生产工艺流程图:
图4.风味发酵乳的生产工艺流程图
2.风味发酵乳的工艺说明
2.1凝固型风味发酵乳的工艺说明
2.1.1原料乳验收
2.1.2过滤、配料:
首先将鲜奶加热到40℃左右时加入奶粉,搅拌溶解,至温度达50℃左右时加蔗糖溶化,待65℃时,开始用循环泵过滤与净化。
2.1.3预热
2.1.4均质:
在强烈的机械力作用下处理可使原料充分混匀,粒子变小,有利于提高酸乳的稳定性和稠度,并使酸乳质地细腻,口感良好。
2.1.5杀菌:
均质后的物料升温至135℃,加热2-3秒。
2.1.6冷却:
降温至41~43℃
2.1.7接入发酵剂:
加入发酵剂后要充分搅拌10min,使菌体能与乳品完全混匀。
2.1.8灌装:
添加香料、果粉及维生素类(维生素K2)后搅拌均匀后进行灌装。
2.1.9发酵:
发酵时间受接种量、发酵剂活性和培养温度的影响。
2.1.10冷却:
达到发酵终点的酸乳需进行迅速冷却,以便有效地抑制乳酸菌的生长,降低酶活力,防止产酸过度,减低和稳定脂肪上浮和乳清析出的速度。
2.1.11冷藏后熟
2.2搅拌型风味发酵乳的工艺说明
2.2.1原料乳验收
2.2.2过滤、配料:
2.2.3预热
2.2.4均质:
2.2.5杀菌:
2.2.6冷却:
2.2.7接入发酵剂:
2.2.8发酵:
2.2.9冷却:
2.2.10搅拌、混合:
通过机械力破坏凝胶体,使凝胶体的粒子直径达到0.01~0.4mm,并使酸乳的硬度和粘度及组织状态发生变化。
在这一过程添加香料、果粉及维生素类(维生素K2)后搅拌均匀后进行灌装。
2.2.11灌装
2.2.12冷藏后熟:
将灌装好的酸乳于冷库中0~7℃冷藏24h进行后熟,进一步促进芳香物质的产生和改善粘稠度。
四、含乳饮料生产工艺
1.含乳饮料生产工艺流程图:
图5.含乳饮料的生产工艺流程图
2.含乳饮料的工艺说明
2.1中性含乳饮料的工艺说明
2.1.2原料乳预处理:
使原料乳符合相应的要求。
2.1.3配料:
首先将鲜奶加热到40℃左右时加入奶粉,搅拌溶解,至温度达50℃左右时加蔗糖溶化,待完全溶解后加入其它风味辅料及营养添加剂(维生素k2)。
待65℃时,开始用循环泵过滤与净化。
2.1.4预热
2.1.5均质:
在强烈的机械力作用下处理可使原料充分混匀,粒子变小,有利于提高酸乳的稳定性和稠度,并使酸乳质地细腻,口感良好。
2.1.6杀菌:
2.1.7冷却:
冷却至41~43℃
灌装后成中性含乳饮料。
2.2发酵型含乳饮料的工艺说明
2.2.2原料乳预处理:
2.2.3均质
2.2.4杀菌:
杀菌温度为85~90℃,时间30分钟。
2.2.5接种发酵:
发酵温度为43±
1℃,时间为9~12小时。
2.2.6调配:
按照规定的配方加入甜味剂、稳定剂及维生素类(维生素K2)等。
2.2.7均质:
均质使其液滴微细化,提高料液黏度,抑制粒子的沉淀,并增强稳定剂的稳定效果。
乳酸菌饮料较适宜的均质压力为20~25MPa。
2.2.8灌装
2.2.9二次杀菌:
2.2.10冷却
2.2.11包装:
包装后成发酵型含乳饮料。
资料4.4
食品中的检验方法和相关情况说明
食品中维生素K2的检测方法目前在国际上仍未有法典方法可以参考。
由于维生素K2与维生素K1同属于维生素K族同系物,结构相似,大多文献方法参照食品中维生素K1检测方法进行。
食品中维生素K2(发酵法)的检测方法参考GB5413.10《婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定》进行优化,使系统适应性达到分离要求。
1.原理
用脂肪酶降解试样中的脂肪和不饱和脂肪酸,对于含淀粉试样需先用淀粉酶降解试样中的淀粉,经碱皂化后,用正己烷提取维生素K2。
通过液相色谱法分离,柱后还原维生素K2,荧光检测器检测,外标法定量。
2.试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
2.1氢氧化钠溶液(10mol/L):
临用前配制。
2.295%乙醇。
2.3饱和氯化钠溶液。
2.4正己烷:
2.5无水硫酸钠。
2.6甲醇:
2.7二氯甲烷:
2.8冰醋酸。
2.9氯化锌。
2.10无水乙酸钠
2.11流动相:
甲醇(2.6)900mL,二氯甲烷(2.7)100mL,冰醋酸(2.8)0.5mL,氯化锌1.5g(2.9),无水乙酸钠(2.10)0.5g,溶解后用0.45µ
m滤膜过滤。
2.12淀粉酶:
酶活力≥1.5U/mg。
2.13脂肪酶:
酶活力≥700U/mg。
2.14锌粉:
粒度50µ
m~70µ
m。
2.15维生素K2(七烯甲萘醌)标准溶液
2.15.1维生素K2标准储备液(2mg/mL):
称取0.05g维生素K2标准品(精确到0.1mg),于25mL容量瓶中,用正己烷溶解定容。
2.15.2维生素K2标准中间液(20µ
g/mL):
取标准储备液(2.15.1)1mL加正己烷定容至100mL。
3.仪器和设备
3.1高效液相色谱仪,带有荧光检测器。
3.2天平:
感量为0.1mg。
3.3分液漏斗:
250mL。
3.4旋转蒸发器。
3.5恒温空气浴振荡器。
3.6离心机:
转速≥3000转/分钟。
3.7氮吹仪。
4.分析步骤
4.1试样处理
4.1.1含淀粉的试样
称取混合均匀的固体试样约2.5g或液体试样约10g(精确到0.1mg)于三角瓶中,加入0.5g淀粉酶,用30mL温水溶解。
4.1.2不含淀粉的试样
称取混合均匀的固体试样约2.5g或液体试样约10g(精确到0.1mg)于三角瓶中,用30mL温水溶解。
4.2测定液的制备
向上述处理过的试样溶液中加入1g脂肪酶,于37℃±
5℃恒温空气浴振荡器中振荡过夜,使其充分酶解。
取出酶解好的试样,加入2mL氢氧化钠溶液,用50mL乙醇将溶液转入250mL的分液漏斗中,充分混匀(必要时加少量饱和氯化钠溶液)。
加入50mL正己烷。
充分振摇2min,静置分层。
放出下层水相于另一个250mL分液漏斗中,留下有机相。
向水相中再次加入50mL正己烷再次萃取。
合并有机相。
用适量蒸馏水洗有机相两次。
将有机相通过无水硫酸钠脱水过滤到一个500mL的烧瓶中,在旋转蒸发器上于40℃±
2℃下蒸发至近干。
用正己烷转移残留物到一个10mL试管中,置氮吹仪上于40℃±
2℃下吹干,准确加入1mL正己烷,充分振荡溶解残留物。
将试管放入冰箱中在0℃以下冷冻1h备用。
4.3测定
4.3.1色谱条件
4.3.1.1色谱柱:
C18色谱柱,150mm×
4.6mm,5µ
m,或具同等性能的色谱柱;
4.3.1.2锌还原柱:
4.6mm×
50mm
4.3.1.3检测波长:
激发波长为243nm,发射波长为430nm;
4.3.1.4流动相:
甲醇(2.6)900mL,二氯甲烷(2.7)100mL,冰醋酸(2.8)0.5mL,氯化锌1.5g(2.9),无水乙酸钠(2.10)0.5g,溶解后用0.45µ
m滤膜过滤;
4.3.1.5流速:
1.0mL/min;
4.3.1.6进样量:
10µ
L。
4.3.2维生素K2标准曲线绘制
分别准确吸取标准中间液(2.15.2)0.0mL,0.5mL,1.0mL,1.5mL,2.0mL,2.5mL加正己烷定容至25mL,此标准系列工作液维生素K2浓度分别为0.00μg/mL,0.40μg/mL,0.80μg/mL,1.20μg/mL,1.60μg/mL,2.00μg/mL。
将系列标准维生素K2工作液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积或峰高,以峰面积或峰高为纵坐标,以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线。
4.3.3测定液的测定
将制备好的测定液(4.2)在暗处放至室温,于离心机中在3000转/分钟下离心5min,吸取上清液注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积或峰高。
从标准曲线上查得试样溶液中维生素K2的浓度或通过回归方程计算出试样溶液中维生素K2的浓度(μg/mL)。
5.分析结果的表述
试样中维生素K2的含量按下式计算:
X=Ci×
Vi×
n/mi×
X——维生素K2的含量,单位为微克每百克(μg/100g);
Ci——试样溶液的浓度,单位为微克每毫升(µ
Vi——试样溶液的体积,单位为毫升(mL);
mi——试样的质量,单位为克(g);
n——样液稀释倍数。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留到小数点后一位。
6.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
7.其他
7.1由于维生素K2遇光易分解,整个操作应避光。
7.2本标准检出限为1µ
g/100g。
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