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废的洗液应倒在废液缸里,不能倒入水槽,以免腐蚀下水道和污染环境。
洗液用后,应倒回原瓶。
可反复多次使用,多次使用后,铬酸洗液会变成绿色,这时洗液已不具有强氧化性,不能再继续使用。
若铬酸洗液成分含有被检测元素,玻璃器皿不能用铬酸洗液洗涤或铬酸洗液洗涤的玻璃器皿用其它洗涤剂清洗干净。
4、用有机溶剂清洗有些有机反应残留物呈胶状或焦油状,用上述方法较难洗净,这时可根据具体情况采用有机溶剂(如氯仿、丙酮、苯、乙醚等)浸泡,或用稀氢氧化钠、浓硝酸煮沸除去。
注:
若有机溶剂成分含有被检测元素,玻璃器皿不能用有机溶剂清洗或有机溶剂清洗的玻璃器皿用其它洗涤剂清洗干净。
5、已洗净的玻璃器皿应该是清洁透明且内壁不挂水珠。
在进行多次洗涤时,使用洗涤液应本着“少量多次”的原则,这样可节约试剂,也能保证洗涤效果。
用自来水洗净后,应根据实际要求,用去离子水清洗五至六次,浸泡至酸槽数日后再用用去离子水清洗干净按不同检测项目的分类进行使用。
(质谱仪使用的玻璃器皿均用硝酸清洗)。
6、初清洗及酸洗后的玻璃器皿使用前要用去离子水反复清洗至符合要求后方可使用。
二、玻璃器皿的干燥有些实验要求玻璃器皿必须是干燥的,根据不同情况,可采用下列方法:
1.倒置晾干:
对于不急用的仪器,可将其倒插在格栅板上或实验室的干燥架上晾。
2.热(冷)风吹干:
将玻璃器皿倒置空去水分,可用电吹风直接将玻璃器皿吹干。
若在吹风前用少量有机溶剂(如乙醇、丙酮等)淋洗一下,则干得更快。
3.加热烘干:
将洗净的玻璃器皿空去残留水,放在电热干燥箱的隔板上,将
温度控制在105C左右烘干。
一些常用的蒸发皿、试管等器具可直接用火烘干,火烤试管时,要用试管夹夹住试管,使试管口朝下倾斜在火上烘烤,以免水珠倒流炸裂试管,并不断移动试管使其受热均匀,不见水珠后,去掉火源,将管口朝上让水蒸气挥发出去,必须指出,在化学实验中,许多情况下并不需要将玻璃器皿干燥,如量器、容器等,使用前先用少量溶液润洗2〜3次,洗去残留水滴即
可。
带有刻度的计量容器不能用加热法干燥,否则会影响玻璃器皿的精度。
如需要干燥时,可采用晾干或冷风吹干的方法。
三、玻璃量器的洗涤量器主要有:
胖肚吸管、刻度吸管、量杯、量筒、滴定管、容量瓶等。
玻璃量器使用前必须洗净。
因为很少一点油污就会使液滴附着内壁,直接影响测玻璃量溶液体积的准确度。
玻璃量器洗净的标准是内壁能被水膜均匀地湿润而不挂水珠(或内壁无曲线状的水流现象)。
分析实验室洗涤玻璃量器常用的洁净剂有去污粉,洗衣粉,肥皂及各种洗涤
剂(包括有机溶剂)
一般的玻璃器皿如烧杯,锥形瓶,表面皿等可用刷子蘸取去污粉,洗衣粉,肥皂液等直接刷洗内外表面,但滴定管,移液管,等量器不能这样洗涤。
因为去污粉由碳酸钠、白土和细砂混合而成,如果用刷子蘸取洗刷会磨损量器内壁。
若量器内壁沾有油脂性污物用自来水冲洗不干净时,可先用合适的洗涤剂洗涤。
必要时可将洗涤剂预先加热并浸泡一段时间再进行洗涤。
滴定管等玻璃量器不宜使用强碱性洗涤剂,避免玻璃受腐蚀而影响玻璃量器的精度。
玻璃量器用洗涤剂洗后应立即用自来水冲洗,而后再用蒸馏水或去离子水将量器的全部内壁润洗五至六次,每次用量(5~10)(遵循“少量多次”的原则),润洗时应振荡并将残液倾尽。
洗净后的量器内壁不要用布或纸擦,不要用手摸,不要接触外物,以免再次弄脏。
下面简介几种常用洗涤剂:
洗涤剂有酸性、碱性、氧化性、还原性等多种类型,选用哪种洗涤剂要根据量器内的污物来定。
酸性(或碱性)污垢,用碱性(或酸性)洗涤剂洗涤。
氧化性(还原性)污垢,用还原性(或氧化性)洗涤剂洗涤。
有机物污垢用碱性洗涤剂或有机溶剂洗涤。
⑴铬酸洗液:
称取工业用K22O710g于烧杯中,加入30热水溶解,冷却后一边搅拌一边慢慢加入170浓H24(注意安全!
),溶液呈暗红色,冷却后贮于磨口具塞细口瓶中备用。
铬酸洗液有很强的氧化性,去污力很强,对玻璃的腐蚀作用较小。
适于洗涤一些口小、管细的量器。
使用铬酸洗液应注意以下几点:
①铬酸洗液用后应倒回原瓶,可反复使用,当洗液完全变绿时(重铬酸钾还原成硫酸铬的颜色)则失去去污能力,不能再使用了(此时亦可加入固体4,使其再生。
洗涤中,实际消耗的是4,减少铬对环境的污染)。
②铬酸洗液的吸水性很强,使用后应及时将瓶盖严,以防吸水降低去污能力。
量器装入铬酸洗液前应将残水倾尽,以免铬酸洗液被水稀释。
③铬酸洗液洗过的量器在第一次少量自来水冲洗时,要将冲洗的水倒入废液缸中,否则会腐蚀水槽和下水道。
④量器能用别的洗涤方法冼净时,最好不用铬酸洗液洗涤,因其成本高且易造成污染。
⑵高锰酸钾碱溶液:
称取4g高锰酸钾溶于少量水中,再慢慢加入10%的溶液100即成。
主要用于洗涤油渍及有机物。
⑶肥皂液、碱液或合成洗涤剂:
配成浓溶液可用于洗涤油脂及有机酸类。
⑷酸性草酸或盐酸羟胺洗液:
取10g草酸或1g盐酸羟胺,溶于100020%的溶液中即成酸性草酸或盐酸羟胺洗液。
草酸比盐酸羟胺便宜经济,常用草酸。
可用于洗涤氧化性强的物质,如盛过高锰酸钾、三价铁离子的量器。
⑸有机溶剂洗液:
丙酮、乙醚、苯等有机溶剂可作洗液直接使用。
或配成饱和乙醇溶液使用。
适用于对聚合物、油脂及其他有机物的洗涤。
⑹酒精-浓硝酸洗液:
适用于洗涤占有有机物或油污而结构较复杂的仪器。
洗涤时先加少量酒精于带油污仪器中,再加少量浓硝酸,即产生大量棕色2将有机物氧化、破坏。
三、玻璃量器的基本操作技术
(一)容量瓶容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶,带有磨口玻璃塞或塑料塞,颈部刻有环形标线。
一般表示在20C时,液面高度达到标线时容积为一定值。
有25、50、100、200、500、和1000等规格。
容量瓶是配制标准溶液或样品溶液时使用的精密量器。
正确使用容量瓶应注意以下几点:
1.容量瓶的检查
⑴、检查瓶塞是否漏水加自来水至标线附近,盖好瓶塞。
左手食指按住塞子,其余手指拿住瓶子颈标线以上部位。
右手指尖托住瓶底边缘倒立容量瓶的方法。
将瓶倒立2分钟,如不漏水,将瓶子直立,旋转瓶塞180°
后,再倒立2分钟,仍不漏水方可使用。
⑵、检查刻度标线距离瓶口是否太近如果刻度标线离瓶口太近,则不便
混匀溶液或细颈梨形相接处,不宜使用。
2.容量瓶的定容
最常用的方法是将准确称量的待溶试样置小烧杯中,用纯水润湿加入适量盐酸(硝酸)低温加热溶解至清亮,然后将溶液定量转移至容量瓶中。
用洗瓶烧杯3~4次(每次5〜10),吹洗的洗液完全转入容量瓶中。
而后加蒸馏水稀释至容积的2/3处时,用右手食指和中指夹住瓶塞扁头,将容量瓶拿起,向同一方向摇动几周使溶液初步混匀(切勿倒置容量瓶)。
当加蒸馏水至标线下1左右时,等1~2分钟,使附在瓶颈内壁的溶液流下,再用尖嘴洗瓶滴加纯水恰至刻度线(勿将洗瓶尖嘴接触容量瓶;
视线平视;
加水切勿超过刻度标线,若超过应弃去重做)。
盖紧瓶塞,将容量瓶倒置,使气泡上升到顶。
振摇几次再倒转过来,如此反复倒转摇动15次左右,使瓶内溶液混合均匀。
3、使用注意事项
⑴、用容量瓶定容时,溶液温度应和瓶上标示的温度相一致。
⑵、容量瓶同量筒、量杯、吸量管和滴定管一样不得在烘箱中烘烤,也不能在电炉上加热,否则会在刻度标线处断裂。
如需要干燥时,可将容量瓶洗净,用无水乙醇等有机溶剂润洗后凉干或用电吹风吹干。
⑶、容量瓶配套的塞子应挂在瓶颈上,以免沾污或打碎。
⑷、容量瓶长期存放配好的溶液。
溶液若需保存,应贮于达到环境要求的室内。
(5)、容量瓶长时间不用时,瓶与塞之间应垫一小纸片。
(二)移液管和刻度管移液管简称吸管,它的中间有一膨大部分(称为球部),上下两段细长。
上端刻有环形标线,球部标有容积和温度吸管是准确移取一定体积液体的量器。
常用的移液管有10、20、25、50、100等多种规格。
刻度管是具有分刻度的玻璃管。
常用的吸量管有1、2、5、10等。
用它可以吸取标示范围内所需任意体积的溶液,但准确度不如移液管。
1.移液管和刻度管使用前的准备工作
⑴、洗涤:
移液管或吸量管的洗涤应达到管内壁和其下部的外壁不挂水珠。
⑵、润洗:
为保证移取的溶液浓度不变,先用滤纸将移液管尖嘴内外的水沾净,然后用少量被移取的溶液润洗三次,并注意勿使移液管中润洗的溶液流回原溶液中。
2.移液操作
⑴、用右手大母指和中指拿住移液管标线的上方,将移液管的下端伸入被移取溶液液面下12深处。
深入太浅,会产生空吸现象;
太深又会使管的外壁沾附溶液过多,影响所量体积的准确性。
左手将洗耳球捏瘪,把尖嘴对准移液管口,慢慢放松洗耳球,使溶液吸入管中。
当溶液上升到高于标线时,迅速移去洗耳球,立即用食指按住管口。
取出移液管,用滤纸片除去管外壁沾附着的溶液,而后使管尖嘴靠在贮液瓶内壁上,减轻食指对管口的压力,用拇指和中指转动移液管,使液面逐渐下降,直到溶液弯月面与标线相切时,用食指立即堵紧管口,不让溶液再流出。
取出移液管插入接收容器中,移液管垂直、管的尖嘴靠在倾斜(约45°
)的接收容器内壁上,松开食指,让溶液自由流出,全部流出后再停顿约15秒钟,取出移液管。
勿将残留在尖嘴末端的溶液吹入接收容器中,因为校准移液管时,没有把这部分体积计算在内。
个别移液管上标有“吹字的,可把残留管尖的溶液吹入容器中。
⑵、刻度吸管的操作方法同上。
使用刻度管时,通常是使液面从吸量管的最高刻度降到某一刻度,两刻度之间的体积差恰好为所需体积。
在同一实验中尽可能使用同一吸量管的同一刻度区间。
3.使用注意事项
⑴、用移液管吸取液体时,必须使用洗耳球或抽气装置,切记勿用口吸。
⑵、上端和尖端不可磕破,保护好移液管和吸量管的尖嘴部分,用完洗好,及时放在移液管架上,以免在实验台上滚动打坏。
⑶、共用移液管在实验完毕后应立即洗涤干净,后放回原处。
四、试样的称量
1、固体试样称量
⑴、取用固体试样时一般用药勺、不锈钢镊子,材质有牛角、塑料和不锈钢的等。
药勺必须保持干燥、洁净,最好专勺专用。
⑵、清理天平,更换硅胶,调整水平,读数温、湿度并做好记录。
⑶、取用固体试样时,先将瓶盖取下或将样袋,仰放在实验台上,试样取用后,要立即盖上瓶盖(注意不要盖错)或将样品内袋放回相应的外袋中,称量完毕后将试样放回规定地点。
⑷、称取用一定量固体试样时,可将固体试样放在称样纸上(每一个样品更换一张)或表面皿上,根据要求在天平上称量。
具有腐蚀性或易潮解的固体试样不能放在纸上,应放在洁净干燥的烧杯内或称量瓶中进行称量。
称量固体
试样时,要注意不能一下子取得很多,要逐渐添加。
⑸、试样颗粒较大时,为了试样的均匀性在保证不被沾污的情况下应在研钵中研碎。
研钵中所盛固体量不得超过研钵容积的1/3。
⑹、有危险性试剂、试样(剧毒、易爆、易燃等)要按相应的领取程序、操作规程取用称量,并注意人身安全及环境安全。
⑺、称量完毕后整理天平,并做好相应的记录。
2、液体试样的称量
根据上机检测浓度、定容体积计算出取样量:
检测浓度X定容体积;
⑴、已知总量(单位:
%)、密度(单位:
)的样品计算公式:
检测浓度定容体积移取量=一
密度总量
⑵、已知总量(单位:
)、密度(单位:
移取量二检测浓度定容体积
⑷、移取样品时,移液管、容量瓶(比色管)专管专用,防止交叉污染。
⑸、分取完毕待测试样在不影响检测元素的前提下均可加入适量盐酸(硝
酸)以保证酸度。
五、试样
⑴、将称量完毕的试样,根据各类品种试样的样品上机前处理操作规程进行溶解、定容、分取、过滤、酸化、消解等操作步骤进行处理后送至机房检测。
⑵、若未完全溶解,可再分次添加溶剂(盐酸、硝酸、王水等),每次加入
后,均再加热溶解,直至物质完全溶解(要注意判断是否有不溶性杂质存在,
以免误加过多的溶剂)
六、使用的国家、行业、地方、企业标准;
岗位作业指导书;
不同分析项目的作业指导书;
不同类别试样的作业指导书等。
七、具体时间安排
第一天:
熟悉仪器室环境;
熟悉各种仪器大概检测的项目;
熟悉各前处理间的总电源开关、安全通道等、每个通风橱的用途及分类;
大概了解仪器室工作流程。
玻璃量具、玻璃器皿器皿的清洗。
要求了解初次使用的玻璃量具、器皿的前处理;
掌握常规普通试样的玻璃器皿的洗涤过程及实验要求的洁净度,操作熟练;
了解操作高纯产品试样玻璃器皿的洗涤过程及要点。
第二、三天:
进行固体试样的称量练习。
称量项目:
固体粉末试样、金属屑状试样、金属块状试样、合金颗粒试样。
根据个人对称量技能的掌握熟练程度初定为练习时间为两天时间。
要求按照天平使用操作规程正确使用天平;
称量准确,规定的称样量最后
一位数字波动士0.0002;
在规定的时间内完成称量次数。
试样类别
称量重量
称量精度
称量时间
优
良
合格
粉末试样
0.5000
±
0.0002
15
>
25个
三20〜三15
三14〜三6
块状试样
1.0000
20个
屑状试样
0.4359
22个
三22〜三15
颗粒试样
第四、五天:
液体样品的移取定容练习。
胖肚吸管、刻度吸管进行移取练
习;
分别练习定容50、100、250、1000容量瓶、25、50比色管及定容完毕后的
混匀的过程。
要求烧杯转移至容量瓶、定容、移取、移取后定容动作标准;
刻度管能够
快速、准确的放液规定数量。
在规定时间内完成移取、定容过程及次数。
注:
用洗耳球。
考核项目
放液体积
时间
1刻度管
0.2
10
15
三14,
210
三9〜三5
2刻度管
1.2
5刻度管
2.97
10刻度管
8.9
无规格
10.08
10
三9~
三7
三6〜三3
将样品从烧杯转移至100容量瓶t定容t移取10.00^100容量瓶t定容。
定容体
积
移取体
试样数
量
转移、移
取、定容
100
8
三7〜三5
三3
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- 化验室 人员培训 计划