最终的烟叶化学成分测定方法Word文件下载.docx
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(A1为25多,可先加20ml后再慢慢滴定)
d.计算:
C(mol/L)=(18.86W1)/(A1+A2)
三、试剂:
1〉浓H2SO4(98%)
2〉含铜凯氏催化片(每片含3.5gK2SO4和0.4gCuSO•5HO。
3〉40%NaOH(W/V)4000g溶于10L水中
4>
1%硼酸(H3BO3)吸收液,称取100g硼酸于10L水中,加100ml溴钾酚绿溶液(100mg溴钾酚绿溶于100ml乙醇中),再加入100ml甲基红溶液(100mg甲基红溶于100ml乙醇中。
),最后加适量的4%NaOH溶液,调PH值(H3BO3溶液最后颜色为紫红色为佳)。
5〉0.1mol/L盐酸标准溶液,标定后使用。
四、操作步骤
(1)向每个消化管中加入0.1克样品,一片凯氏催化片,10ml浓硫酸。
接通消化器的电源,加热到420C条件下消化30分钟,直到管内液体变为清澈透明为止。
(2)待消化管冷却后加在全自动凯氏定氮仪,按仪器说明进行操作,最后读数即可。
凯氏定氮仪用下列公式计算%氮含量:
%凯氏氮二[(Vs-Vb)JNX1.401]/(W<
10)
其中:
Vs=用于滴定样品的标准酸ml数
Vb=用于滴定试剂空白的标准酸ml数
N=标准HCL的当量浓度(0.1000)
14.01=氮的原子量
W=样品或标准的重量g数
10=把mg/g转变为百分数的因数
3,5—二硝基水杨酸(DNS比色法测还原糖
一、仪器与用具
25ml刻度试管;
离心管;
100ml玻璃烧杯;
100ml三角瓶;
刻度吸管
1ml、2ml、10ml;
沸水浴;
离心机;
电子天平;
分光光度计。
二、试剂
1.1mg/ml葡萄糖标准液:
准确称取100mg分析纯葡萄糖(预先在80C烘至恒重),在小烧杯中用蒸馏水溶解后定容至100ml,摇匀,冰箱中保存备用。
2.3,5—二硝基水杨酸(DNS)(显色液):
6.3g3,5—二硝基水杨酸和262ml2mol/LNaOH加到500ml含有185g酒石酸钾钠的热水溶液中,再加5g结晶酚和5g无水亚硫酸钠,搅拌溶解。
冷却后加蒸馏水定容至1000ml,贮于棕色瓶备用。
三、实验步骤:
1.可溶性糖的提取:
准确称取烟叶样品0.100g,置于离心管中,加入8ml80%乙醇,于80C水浴浸提30min,冷却后于4000转离心5min收集上清液,残渣再加入8ml80%乙醇,再次浸提,重复两次,将三次提取的上清液合并于100ml容量瓶中并定容至100ml。
2.标准曲线的绘制:
取干洁25ml试管6支,依次加入葡萄糖标准液
(1mg/ml)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml和蒸馏水1.0、0.8、0.6、0.4、0.2、0ml,再分别加入DNS试U1.5ml,于沸水浴中加热5min,取出后立即浸入冷水冷却至室温,再用蒸馏水定容至25ml刻度处,摇匀,然后在540nm波长处比色。
3.还原糖的测定:
取提取液1ml于试管中(空白中用1ml蒸馏水代替),加入DNS试剂1.5ml,摇匀,于沸水浴中加热5min,取出后立即浸入冷水冷却至室温定容至25ml,摇匀,然后在540nm波长处比色。
4.计算:
还原糖(%)=〔(CXV/a)/(WX1000)〕x100
C—标准曲线方程求得的还原糖含量mg数;
V—提取液的体积(ml);
W—样品重量(g);
a=0.01
、/■I■'
。
宀
注意:
1.在称取烟叶前离心管内先加入4ml80%乙醇,加入烟叶后立即充分摇匀,以防烟叶凝结成块,影响还原糖测定。
2.称取完烟叶后,在浸提之前先混匀后静置10min。
3.在第一次浸提过程中应充分摇匀3-4次,第二次和第三次充分摇匀2次,摇匀之前先将盖子打开,释放管内热蒸汽,以防管内液体喷出。
4.吸取提取液之前应再次摇匀提取液,比色之前也应将待测液充分摇匀后才能进行比色,因为还原糖沉降速度极快,不充分摇匀将严重影响实验数据的准确性。
5.水浴锅内水位必须达到离心管内液面之上
6.比色之前应先检查比色杯空杯(内乘双蒸水)的吸光度是否一致。
最好选用差别在0.003之内的比色杯。
烟叶中烟碱的测定(提取脱色法)
(一)方法原理
由于烟碱和无机酸结合较有机酸强,因此,用一定浓度的无机酸提取,完全可以把烟碱从烟叶中分离出来。
同时,用粉状活性炭脱去提取液中杂色。
然后根据烟碱对紫外光有选择吸收,其吸光度与烟碱含量呈正相关,可由紫外分光光度计测得待测液的浓度,计算出烟碱的含量。
(二)试剂及仪器
47.2g/LHCl:
吸取20mLHC(l37%的盐酸或密度为:
1.18g/ml的盐酸),定容至500ml
分析天平、紫外分光光度计(石英比色皿)、恒温水浴锅。
(三)操作步骤
1.待测液的制备称取粉碎均匀通过60目筛的烟样30mg(0.03g)左右,置于100mL三角瓶中,加入1/3角勺粉状活性炭和HCI20mL,不断振荡10min,然后过滤到100mL容量瓶中,并少量多次用蒸馏水冲洗三角瓶,将洗液滤入容量瓶中,并定容至刻度,充分摇匀,以备测定用。
另把HCI20mL加入100mL容量瓶中,用蒸馏水定容后,摇匀做空白。
2.测定将上述待测液置紫外分光光度计上,以空白作参比,调吸光度为零,在236nm259nm、282nm处测定待测液的吸光度。
(四)结果计算
1.059X[A259—1/2(A236+A282)]
烟碱%X100X100
W(1-水%X34.3X1000
式中W——干样重(g);
1.059——换算为重量法测定值的校正系数;
34.3——烟碱的吸光系数。
(五)注意事项
(1)不要用颗粒状活性炭。
(2)及时清洗用具,否则活性炭很难洗干净
烟叶中氯含量的测定(浸提法)
——热蒸馏水法
一、实验原理
依据烟叶中的氯大都以离子状态存在的特点,用热水将氯从烟叶中提取出来,可节省时间、提高效率,但提取液中有影响滴定终点的黄色素。
根据碱性醋酸铅常用作液体澄清剂的特点,在用热蒸馏水浸提烟叶中氯的同时,加入碱性醋酸铅,有效去除浸提液中干扰测定的色素,得到一个快速制备氯待测液前处理的简便方法(浸提法)。
在含有C1-的溶液中,以K2CrO4作指示剂,用AgNO标淮溶液瘸定,由于AgCI的溶解度比AgCrQ小,反过来说,铬酸银的溶液度比AgCI的高,开始时只生成AgCI沉淀,待CI-作为AgCI全部沉淀完毕后,过量一滴AgNO才生成AgCrQ砖红色沉淀。
NaCI十AgNO——>
AgCI俘L白色)十NaNQ
铬酸钾和银盐的反应如下:
K26Q十2AgN>
2KNO十AgCrQ(砖红色)
由消耗的标准硝酸银用量,即可计算出氯离子的含量。
二、试剂与仪器
1.材料烟叶样品经40C烘干,粉碎过60目筛,混匀。
2.主要仪器和试剂
(1)离心机,恒温振荡器及各种玻璃器皿;
(2)0.01mol/LAgNO标准溶液,50g/LOCrQ,活性炭,12%NqHCO
三、试验方法
1.准确称取0.3g烟叶样品,置于50ml离心管中,加入60C热蒸馏
水25ml,活性炭大约0.4~0.5g,振荡15min。
2.4000转离心6min后,过滤到50ml容量瓶中,冷却后定容至刻度
充分摇匀。
3.吸取滤液25ml于100ml三角瓶中,用12%NaHCO调待测液到微碱性(加0.35ml左右,pH基本在7-9之间)。
4.加入50g/LK2CrO指示剂10滴(0.4ml),用0.01mol/LAgNO3
标准溶液滴定,不断摇动,当待测液出现砖红色沉淀时,记下AgNO的用量,计算测定结果
四、结果计算
烟叶中Cl%“
NVX0.0355X分取倍数x100
式中V—滴定时所消耗硝酸银的体积
N—硝酸银的当量浓度
W—烟叶称祥重量(克),
0.0355—每l毫克当量氯离子的克数
100—换算成每100克烟叶中氮的百分含量
五、注意事项
1.用铬酸钾做指示剂只能在中性或微碱性溶液中进行,测定溶液应在
pH6.5—10.5之间。
这是因为在酸性溶液中,指示剂的铬酸根离子与
氢离子发生如下反应:
2H十2CrQ-=2HCrO=CrO-十H2O
因而减低了铬酸根离子的浓度,影响铬酸银沉淀的生成。
然而在强碱性溶液中,则银离子与氢氧根离子反应生成氧化银沉淀,又会影响分
析结果,其反应如下:
2Ag-十20H=2AgOH==AO十HO
2.氯离子含量太高时,生成白色氯化银沉淀过多而影响终点,此时可减少待测液吸取量。
3.大量硫酸盐存在会对测定发生干扰,当待测液中硫酸根离子存在量在32毫克以下时对本测定一般无干扰。
4.滴定时要充分摇动:
在等当点前C1-没有被滴定完,但有一小部分
C「会被AgC1沉淀吸附,特使终点提前,所以要充分摇办使被沉淀吸附的C1—释放出来,以获得准确的结果。
5.可以提前烘干样品,计算时不考虑含水量。
烟叶钾的测定——NH4OAc浸提,火焰光度法
一、方法原理
以NH4OAc作为浸提剂与阳离子起交换作用,NH4OAc浸出液常用火焰光度计直接测定。
为了抵消NH4OAc的干扰影响,标准钾溶液也需要用1molL-1NH4OAc配制。
二、主要仪器与试剂
1.火焰光度计、往返式振荡机
2.试剂
(1)ImolL-1中性NH4OAC(pH=7.0)溶液。
称取化学CH3COONH477.09g加水稀释,定容至近1L。
用HOAc或NH4OH调pH=7.0,在酸度计上调节)。
根据50mL所用NH4OH或稀HOAc的毫升数,算出所配溶液大概需要量,最后调至pH=7.0。
(2)钾的标准溶液的配制。
称取KCI(二级,110C烘干2h)0.1907g溶于1molL-1NH4OAc溶液中,定容至1L,即为含100阳mL-1K的-1
NH4OAC溶液。
同时分别准确吸取此100®
mL-K标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL容量瓶中,1molL-1NH4OAc溶液定容,即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0gmL-1K标准系列溶液。
三、操作步骤
称取通过筛的烟样0.02g于50mL离心管中,力口1molL-1NH4OAc溶液25mL,振荡15min,4000r离心4分钟,用干的普通定性滤纸过滤到100ml容量瓶中。
同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。
记录其检流计上的读数,然后从标准曲线上求得其浓度。
标准曲线的绘制:
将上面配制的钾标准系列溶液,以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度(100),然后从稀到浓依序进行测定,记录检流计上的读数。
以流计读数为纵坐标,钾(K)的浓度⑷mL-1为横坐标,绘制标准曲线。
四、结果计算
钾%=待测液(ggmL-1,K)/标准设置倍数乂—X分取倍数+10000m
式中:
V加入浸提剂mL数:
m烘干烟样的质量(g)
10000⑷转化成百分数乘的系数
五、注释
1.含NH4OAC的K标准溶液配制后不能放置过久,以免长霉,影响测定结果。
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- 最终 烟叶 化学成分 测定 方法