日本玩具重金属标准第三部中文绎本Word格式文档下载.docx

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30ppm

聚乙烯为主体

2）重金属

当按照2.4项测试后试验溶液呈现的颜色不能比标准溶液颜色浓（如铅在1ppm以下）

3）砒霜

当按照2.5项测试后试验溶液呈现的颜色不能比标准溶液的颜色浓（如亚砒霜在0.1ppm之下）

4）镉（聚乙烯主材料除外）

试验结困是0.5ppm以下

1.3）折纸及橡胶制成的玩具（橡胶奶咀除外）

折纸及橡胶制的玩具（橡胶奶咀除外）需乎合1.3.2项中当按照以上指定测试方法时所用的水为蒸馏水

1.3.1）试验溶液的制作

试验材料（上色的部份）的每1cm2表面积放入2ml水,水温加到40度摄氏以后把试验材料浸泡到水里,用玻璃碟盖位,水温保持在40度摄氏,偶尔搅拌一下放置30钟后的水当作试验溶液

1.3.2）必要条件

1）重金属

当按照2.4项测试其结果试验溶液呈现的颜色不能比标准溶液颜色浓（如铅在1ppm以下）

2）砒霜

当按照2.6项测试其结果试验溶液呈现的颜色不能比标准溶液颜色浓（如砒霜在0.1ppm以下）

1.4）氯烯涂料

涂料必需乎合1.4.2及以上指定的方法及要求,本试验中使用的水是蒸馏水

1.4.1）试验溶液的制作

试验材料里加同溶量的CYCLOHEXANONE`搅拌后放在玻璃板上,比例是每100cm2表面积放入0.8g用玻璃棒调均后;

用80度烘干10分钟

比例是每1cm2表面积2ml把水温加到40度将玻璃皮浸泡,用玻璃碟盖住并保持水温40度摄氏,偶尔搅拌并放置30分钟以后的水当作试验溶液

1.4.2）必要条件

1）过锰酸钾的消耗量

当按照2.2项测试,试验结果在50ppm以下

2）蒸发后残留物

当按照2.3项测试,试验结果在50ppm以下

3）重金属

乎合1.5.2项及其有关测试

4）砒霜

5）镉

乎合1.5.2项及其有关测试

1.5）应用在玩具本体及组件上的油漆涂料（纸容器用的油黑除外）

油漆需乎合1.5.2项及以上指定的测试方法,氯乙烯油漆涂料需乎合本条款及1.4项条款

1.5.1）试验材料制作

用机械将试验品上油漆刮出,这程序需在室温下进行提取不少于100mg样本并用含有（网眼尺寸0.5mm）的不锈钢筛子过虑

如提取的样本在10mg和100mg之间需按照指定方法

（1）制作试验溶液2.7重金属8种元素来测1油漆试验品按100mg计算,在报告书上记载实际的试验材料的质量

试验材料如少于10mg则不需试验

试验材料取自玩具样本易接触到的位置,如相同材质可合而为一作单一试

但附加的玩具样本除外

某些涂料不能粉碎的（如弹性的塑料油漆）在玩具样本刮下来河以不粉碎作为试验材料

1.5.2）8种金属元素要求

当按指定的测试方法2.7

（1）1,

（2）及（3）测试结果值不能高于以下表上的数值

成份

锑

（Sb）

砒素（As）

钾

（Ba）

镉

（Cd）

铬

（Cr）

铅

（Pb）

水银

（Hg）

硒

（Se）

60

25

1000

75

90

500

如补正试验结果少于或等于标准值,补正试验结果被视为乎合这项要求,补正试验结果的取是减去下表的补正值

Sb

As

Ba

Cd

Cr

Pb

Hg

Se

补正值（%）

30

50

（例）铅的试验结果120mg/kg时（补正值:

30%）

补正试验结果=120-（120x30）/100=84

●用补正值扣除的结果是84mg/kg,那时铅的基本值（90mg/kg）以下才适合

1.5.3）筛选

含有最多8种不同频色的样本需经试验

当试验结困不少于被指定1.5.2的测试颜色数值除时,这当作所有频色乎合1.5.2要求,否则当作不乎合要,求这时候申请试验者可就每种颜色个别试験

1.6.1）

（2）标准值

档按照试验方法2.8

（1）<

1>

（溶液的吸收）（A）–吸收值（A0）,不可大于0.05或以1克的样本用以下的方程计溶出的甲荃含量必需少于16微克

=KX（A-A0）/ASX100X（1/样本体积）（g）

K:

标准溶液的浓度（微克/毫升）

1.6.2）

（2）基本值

释出甲荃（微克）

=KX（A-A0）/ASXEX（1/样本体积）（g）

标准甲荃溶液浓度（微克/毫升）

E:

纺织品用100,粘胶用200

1.9.）合成树脂主要成份PVC其酸盐（DINP及DEHP）当作原材料

1.9.1）6岁或以下的玩具其PVC合成树脂不可含有（DEHP）

1.9.2）6岁或以下而主要合成树脂是PVC及会接触口部不可含有（DINP）,（不包括奶咀给小童咀嚼的牙胶圈）

1.9.3）奶咀及咀嚼牙胶圈不可含有PVC成份

1.1）橡胶奶咀

橡胶奶咀必需经过指定测试方法2.11并乎合下表每项要求

测试

物料

要求

物料测试

镉,铅

必需经过指定2.11.1.1测试镉和铅在试验溶液必需少于0.5微克/毫升（等同1.0微克/毫升）

溶解

酚

当按2.11.2.1测试方法测试,酚在试验溶液必需少于5微克/毫升

甲荃

当按2.11.2.2准备试验及比对溶液,在侧面观察（背景为白色墙）试验溶液不能较比对溶液深色

锌

当按测试方法2.11.23锌在试验溶液的含量必需少于1微克/毫升

重金属

当按测试方法2.11.24重金属在试验溶液必需少于微克/毫升,如:

铅

蒸发残留物

当按蒸发后残留物的试验结果必需少于40微克/毫升

1.6.1

（2）基本值

当按指定的2.8

（1）1.（“试验溶液的吸光度（A）–试验溶液的吸光度（A0）其值必需少于0.05,或以1g样本的甲荃溶出量,作以下公式计算其结果必需少于16微克

溶出甲荃1g样本（微克）

=Kx（A-A0/As）x100x（1/样本体积）（g）

标准甲荃溶液的浓度（微克/毫升）

1.6.2

（2）基本值

1g试验材料的合剂的容出量一定要在75微克以下

溶出甲荃（微克）

=Kx（A-A0）/AsxEx（1/样本体积）（g）

纺织品用100,胶用200

1.9.）合成树指其主要成成为PVC并用酸盐DEHP及DINP

1.9.1）6岁或以下的玩具其主要成份是PVC不可含有DEHPe

1.9.2）6岁以下,或会接触口部,及3岁以下的玩具不可含有DINP（不包括奶咀及咀嚼牙胶圈）

1.9.3）奶咀及咀嚼牙胶圈不可含有PVC

橡胶奶咀必需乎合经过指定测试方法2.11并乎合下表每项要求

镉,铅

必需经过指2.11.1.1测试,镉和铅在试验溶液内必需少于0.5微克/毫升

当按2.11.2.1测试方法,测试后酚在试验溶液的含量必需少于5微克/毫升

按2.11.2.2准备试验溶液及比对溶液,在侧面观察（背景需为白色墙）,试验溶液颜色不较比对溶液颜色深

当按测试法2.11.2.3,锌在试验溶液的含量必需少心于1微克/毫升

当按测试方法2.11.2.4重金属在试验溶液的含量必需少于1微克/毫/升,如:

当按蒸发残留物的试验,结果必需少于40微克/毫升

1.11）用于玩具的金属

所有用于玩具上而可分离及可放进按指定5.15第一部份（机械及物理性质）介定细小配件圆柱体配件需按2.12及2.7

（2）和缓3）的标准测试,测试结果不可大于以下表内的参考值

注意:

以上的标准不适用于所有可分离但有盖密封的金属配件上

元素

Pb（铅）

标准值

如测试结果大于标准值,需作修正测试,修正测试结果是将标准测试姞果减去标准测试结果x补正值,看下例（补正值为30%）

例:

当测试铅结果=120mg/Kg

120-（120X30）/100=84

因铅的要求是90,所以可视作乎合要求

1.12）用于部件上的物料

用于玩具部件上的物料不可含有毒性及危害健康的物质,按法例（有毒物质控制法例（303,1950）,麻醉及精神物质控制法例假（14,1953）,及有毒性有机溶剂剂条（3,1972）

2.2）过锰酸钾（KmnO4）消耗量

将100ml水,5ml硫酸甜苦辣1-3）及5ml含0.002mol/过锰酸钾（KmmO4）溶液放进三角烧瓶煮沸5分钟后扔掉溶液用水清洗烧瓶,将50ml试验溶液和50ml水稀释再加5ml硫酸（1-3）及10ml0.002mol/l过锰酸钾（KmnO4）煮沸5分钟,檔加入10ml的0.005mol/l草酸钠立即加热至溶液无色后用0.002mol/l过锰酸钾做的滴定直至粉红色没有变化

可用以下公式计算

过锰酸钾消耗量（微克/ml）=（a-b）X1000/50XfX0.316

a）在实际滴定中浓度0.002mol/l过锰酸钾

b）在空白滴定中浓度0.002mol/l过锰酸钾

f）浓度0.002mol/l过锰酸钾

2.4）重金属测试方法

当20ml试验溶液按以下描述测试

铅在试验溶液的含量是1微克/毫升或以下

1）将20ml试验溶液放在试管并加5ml4%醋酸及水至总溶量到50ml而冄将2ml鈠标准溶液放在另一试管,并加20ml溶滤溶液,5ml醋酸及水达至总溶量达50ml以这溶液作为参考标准溶液,然后加入2滴硫酸钠调匀,放置5分钟从侧面观察每个试管（以白色背景）试验溶液显示出颜色必比参考溶液薄

2）试剂,试液等

（1）铅标准溶液

将159.8mg硝酸铅溶于10ml10%硝酸并加水混和至100ml溶液,加1ml水至1ml溶液直至溶液体积达到100ml以备用,1ml溶液含10微克铅（Pb）

（2）4%醋酸

加水进40ml醋酸至1000ml

（3）硫酸钠试液

将5克无水硫酸钠溶解于10ml水及30ml甘油得出硫酸钠试液,将试液密备用（备用时间为3个月）

2.5）砒霜试验方法

（1）测试工具如下图单位mm

*1内径,*2外径,*35ml刻度

（A）产生瓶（溶量达膊位约70ml）

（B）排气管

（C）玻璃管（内径5.6mm;

尖端插入在吸收管如图）内径1mm

（D）吸收管区内径:

10mm

（E）小孔

（F）玻璃纤维（约0.2克）

（G）5ml刻度

（H）及（J）橡胶塞

（I）40ml刻度

将”F”玻璃纤维放入排气管”B”放入至30mm高度以1:

1的水和醋酸铅混合及湿润玻璃纤维然后经管底部的微吸力排走然后垂直插入排气管到”H”的橡胶塞并放到产生瓶”A”这范围”E”子孔”B”底部轻微从”H”突,将”C”管用“J”橡胶塞固定垂直”B”顶部,位于”C”底部未端排气管侧必需和下边”J”橡胶塞同水平

2.5）试剂,试液等

（2）

<

砒霜标准溶液

准备三氧化二砷粉末并在105度摄氏干燥4小时0.1g的干粉末溶于氢氧化钠（1-5）用硫中和（1-20加10ml硫酸甜苦辣1-20）到中和液然后加冷却开水得1000ml液

加10ml硫酸（1-20）至10ml以上的溶液后加冷却开水再得到另外1000ml溶液,1ml这溶液含1微克三氧化二砷

2>

用锌作砒霜测试（K8012）锌颗粒作砒霜分析

3>

氢氯酸

氢氯酸作砒霜测试（K8180）

4>

醋酸铅试液

将11.8g醋铅于三羟化物溶解于水得1000ml溶液然后加2醋酸（1-4）至液,密备用

5>

溴化钾试液

将16.5g溴化钾溶于水得100ml溶液放于黑暗处备用

6>

氯化钖试液

将4g氯化钖（K8136特级）溶于125ml氢氯酸（作砒霜测试）及加水至250ml密封备用（存放期个月）

7>

氢化砒霜吸收液

将0.5g（N-diethyldithiocarboxylicsiliver）溶于吡啶得100ml溶液,然后放轻度屏敝密封好放阴凉处

（3）测试方法

将20ml测嘘溶液放进发生瓶,加5ml氢氯酸（1-2）及5ml溴化钾试液放置2-3分钟然后加5ml氯化钖试液后放在室温10分钟后加水至稀释液到40ml,然后加2g（作为砒霜测试）到稀释液,立即把橡胶塞”H”连同”B”和”C”放到发生瓶,将较窄部份放进”C”管这使接触到吸收管“D”那里己放有5ml砷化氢吸收液另外将发生瓶放在25度摄氏水中至膊位并维持1小时,取走吸收管,如需要加”吡啶”得5ml吸收液,当观察吸收液频色不可比标准频色厚

（4）调节标准色（在测试试验溶液的同时调节标准色）

将20ml溶解同等份量的试验液加2ml砷标准液到发生瓶并同时用相同方法获得吸收溶液就如测试溶液,所出现的颜色用作标准色

2.6）镉测试方法

将5滴硝酸加到100ml试验溶液及用原子吸收光学法9波长22.8nm）或感应耦合电浆原子发射光谱法（波长228.8nm）在试验中所用的镉标准溶液制造方法如以下描述

镉标准液

将100mg镉溶于50ml10%硫酸后蒸发至干,然后加0.1mol/l硝酸至残留物从而得到100ml溶液,加0.1mol/l硝酸至1ml溶液制造出200ml溶液,加5硝酸到10ml已造好的溶液后加水从而得到100ml溶液,用这溶液作为镉标准液,1ml镉标准液含0.5微克镉

2.7）8种重金属,8元测试方法

（1）试验溶液的制造

油漆涂料的试验溶液

混合液的质量介乎10mg-100mg之间1份试料和50偣其质量的盐酸=0.07mol/l在乎（37+/-2）度摄氏,1份试料混合5ml盐酸=0.07mol/l溶液（在37+/-2）度摄氏摇匀1小时检查混合液的酸度,如酸碱值大于1.5将2mol/l盐酸在溶液摇动时每地加入溶液内直至酸碱值在1.0-1.5之间,这溶液避免光照射

激荡这混合液（在37+/-2）度摄氏连续1小时之后让它直立放1小时,及时用滤膜（小孔尺0.4微米）将固体分隔这过程需愈快愈好,用离心机摇动不多于10分钟

墨水试验溶液,用图表仪器

a）测试样本不含油脂,油,腊等物质

1份试料和50倍其质量的盐酸=0.07mol/l（在37+/-2）度摄氏,1试料的质量介乎10mg-1000mg之间,1份试液混合5ml盐酸=0.07mol/l摇小时检查酸度,如1份试料含大量碱性质如碳酸钙需用1.0-1.5盐酸约6mol/l来调节（盐酸用量需记录）

如碱性物质不多时,酸醶值大于1.5需以每将盐酸加入约2mol/l直至酸碱值在1.0-1.5之间,避免光照射

激洫混合液（在37+/-2）度摄氏连续1小时后让它直立放1小时

（b）测试样本含油脂,油,腊,或类似物料

用1份试料放置在硬质过滤纸（看制造测试样本项）用25倍其质量的水浸软试料在（37+/-2）度摄氏因此得出混合物是单一份量,将这混合物移至适当的容器加25倍试料质量的0.14mol/l盐酸溶液

试料质量在10-100mg之间,用2.5ml水（37+/-2）度摄氏浸软试料,将混合物移至适当容器加0.14mol/l（37+/-2）度摄氏2.5ml盐酸溶液摇匀1分钟检查混合物的酸度

如试料含有大量碱性物质如碳酸钙,用6mol/l盐酸调校PH值至1.0-1.5之间（盐酸用量需要记录）

如混合物含少量碱性物质其PH值大于1.5以2mol/l盐酸每滴加进混合物摇匀直至PH值在1.0-1.5之间,这混合物需避免光照

连续搅动混合物在（37+/-2）度摄氏1小时后再放置1小时用0.45微米滤膜尽快将固体和溶液分开,如有需要就用离心机以5000g分离,这分离过程需尽快完成,用离心机的时间不可超过10分钟并需记录

（2）注意项

如试验液未能在当天进行测试,保试验液的浓度稳定,如盐酸1mol/l溶液

（3）测试方法

按测试方法进行测试侦察结果极限最大标准值的1/10在指定要求1.5.2及1.8.2

（2）

（例）原子吸收感应耦合电浆原子发射光谱法如未能乎合要求需记录侦察结果极限

2.8）甲醛测试

（1）测试方法

纺织品用于玩具年龄对象24个月或以下小童,将5ml试液及5ml甲醛标准液分开分别加5ml酰丙酮试液及摇匀加30分钟40度摄氏然后放置30分钟,这些溶液放于1cm长容器,量度试液吸收（A）和甲醛标准液吸收（AS）分别放置于最大吸收汳长412-415nm,用5ml水加进5ml酰丙酮试液作为控制液以同上的处理方法,量度用水作控制液的吸收（AO）波长和（A）及（AS）相同

确认试验

将5ml测试溶液放进有共栓试管加1ml乙醇溶液摇匀,加热40度摄氏10分钟再加5ml酰丙酮试液摇匀,加温30分钟40度摄氏再放置30分钟

高速液层析法

用1微升测试溶液加酰丙酮试剂及1微升甲醛标准溶液加酰丙酮试剂按以下步骤进行测试,如测试溶液加酰丙酮的层析法显示的顶峰维持时间和甲醛及酰丙酮反应的顶峰维持时间相同和酰丙酮在甲醛标准溶液加酰丙酮其顶峰面积不可大过甲醛和酰丙酮在甲醛标准溶液的反应

步骤

圆柱:

内径4.6mm,150mm长的不锈钢管

圆柱温度:

35度摄氏

侦察:

UV检测器

相位移动:

acetonitrie/纯水管15/85-20/80）

流速:

每分钟1毫升

3）纺织品如内衣,睡衣,手套,袜,及那些直接和人体接触（不包括对象24个月或以下）及日本袜,假发,眼捷毛,假胡须,袜带用的胶水

取5ml测试溶液及5ml甲醛标准溶液分别加5ml酰丙酮试液并摇匀,加温30分钟40度摄氏然后放置30分钟

将结困溶液放在1cm长器皿量度测试溶液吸收（A）及甲醛标准溶液吸收（AS）分开在最大汳长412-415nm吸收,用5ml水加5ml酰丙酮试液如以上液体处理

分别取5ml测试溶液加5ml纯净水替代酰丙酮试液及以以上液体处理,以纯净水作控制溶液在同一波长量度这溶液（A0）及（A）和（AS）吸收

确认测试

如每克甲醛溶出量多于7微克证实A在波长吸收由于以下测试导致

将5ml测试溶液放于有共栓的试管加1.0ml只甲酮-乙醇并摇匀加热40度摄氏10分钟后加5ml酰丙酮试液摇匀,加热30分钟40度摄氏后放置30分钟得出吸收光谱用制溶液（这溶液制造方法同上）除用5ml纯净水替代测试溶液）

相同吸收光谱以作观察A和AS在2-415nm的波长吸收时应不会出现

（2）试液,标准液等

酰丙酮试液

加适量水至150g醋酸胺及溶解加3ml冰醋酸2ml酰丙酮煞后加水做出1000ml溶液作为酰丙酮试液

这试液应在测试前准备好

双甲酮-乙醇溶液

加乙醇至1g的双甲酮及溶解得出100ml的溶液,作为只甲酮-乙醇溶液（这溶液庄在测试前准备

磷酸溶液

将5g磷酸加纯净水至25ml作为磷酸溶液

甲醛标准溶液

量约1g福尔马林,并用精密秤量瓶加水得出100ml溶液,取准确10ml溶液及加50ml0.05mol/l碘溶液,加20ml1mol/l氢氧化钾溶液在室温放置15分钟然后加15ml稀释硫酸及定多出的碘以1mol/l硫代硫酸溶液指定日本药局方定量分析用标法液）做滴定（指定日本药局方淀粉试液）

另外用水10ml用相同的方法进行试验

福尔马林中的甲醛含量C（%）按以下程序来计算

C（%）=1.5013x（VO-V）F/1000x100/10x1/Wx100

VO:

空试验的0.1mol/l硫代硫酸钠液的滴定量（ml）

V:

本试验的0.1mol/l硫代硫酸钠液的滴定量（ml）

F:

0.1mol/l硫代硫酸钠液的滴定率

W:

福尔马林的采取量（g）

准备甲醛标准溶液

取准确400/Cg福尔马林（日本药局指定）加水得出100ml溶液,取准确10ml溶液用10倍水稀释再重复以上程序4从而得到甲醛标准溶液

甲醛标准溶液1ml=4微克HcHo

水的过滤

用来试验的水需经过过滤净化（日本药局指定）

2.9）肥皂液测试方法

（1）表面活性剂同等内含物

表面活性剂同等内含物应按5.7决定按照JISK3362合成洗涤剂测试方法

（2）荧光亮剂

荧光亮剂应按5.16及JISK3362测试

（3）重金属

重&

金应按方法B,2一般测试方法测试,第2部份食品潻加重&

金测试,按公共卫生通告370,