铝酸钠浆液化学分析方式Word文件下载.docx
- 文档编号:20812022
- 上传时间:2023-01-25
- 格式:DOCX
- 页数:14
- 大小:27.65KB
铝酸钠浆液化学分析方式Word文件下载.docx
《铝酸钠浆液化学分析方式Word文件下载.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《铝酸钠浆液化学分析方式Word文件下载.docx(14页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
铝点中心实验室
本标准要紧编写人:
本标准审定人:
本标准批准人:
第1部份:
铝酸钠浆液固含的分析
1范围
本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液的固含的方式提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算和注意事项。
本标准适用于铝酸钠溶液的固含的分析。
2方式提要
量取定量体积的浆液过滤、烘干,再称量固体,依照重量计算固含,
3试剂
1%酚酞。
4仪器
电热板;
电子天平(精度0.01g)。
抽滤瓶(配套瓶塞及布氏漏斗)。
不锈钢托盘。
5试样
试样须充分搅匀。
6分析步骤
将取来浆液,搅拌均匀,迅速用已去皮重的100ml量筒量取85-100mL浆液,把浆液倒入已铺有滤纸的布氏漏斗中减压过滤,用热水洗净量筒全数倒入漏斗中,再用热水洗涤滤饼3~4次(关于留样的,要洗至无碱性,以酚酞查验至无红色),同滤纸一路掏出,于电热板上低温处烘干,称重(减去滤纸的重量)(W)。
7分析结果计算
W
固含(S)=—————
V×
1000
式中:
S——为固含,g/L;
W——烘干后固体的重量,g。
V----浆液体积,ml.
8注意事项
量取浆液时必然要搅拌均匀;
量取时要准确;
过滤时不能跑滤。
倾入矿浆时,必然要快,稳,避免再沉淀,同时不要将矿浆附在量筒外壁上.
第2部份:
铝酸钠浆液液固比的分析
本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液的液固例如式提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算和注意事项。
本标准适用于铝酸钠溶液的液固比。
取适量体积的浆液先称重,再过滤烘干、称量,依照重量计算液固比。
抽滤瓶(配套不锈钢托盘。
瓶塞及布氏漏斗)。
不锈钢托盘。
将取来浆液,搅拌均匀,迅速称量20-40g浆液于已知重量的烧杯中,称重(W)。
减压过滤,用热水洗涤3~4次(关于留样的,要洗至无碱性,以酚酞查验至无红色),同滤纸一路掏出,于电热板上低温处烘干,称重(减去滤纸的重量)(W1)。
7分析结果计算
W-W1
液固比(L/S)=————
W
W——浆液重量,g;
W1——烘干后固体的重量g;
浆液必然要搅拌均匀;
过滤时不能跑滤.
第3部份:
铝酸钠浆液细度的分析
本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液细度的方式提要、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算。
本标准适用于铝酸钠浆液细度的分析。
量取定量的浆液,过60目、120目、200目筛,烘干后依照重量计算细度。
3仪器
电子天平(精度0.01g)。
标准筛60目(280μm)120目(125μm)200目(74μm)
4试样
试样须充分摇匀。
5分析步骤
将取来的铝酸钠浆液混匀后,量取85-100ml。
将60目筛、120目筛、200目筛按孔径由大到小套在一路。
将浆液全数转移至套在一路的60目筛上。
用水冲洗至最下面筛底漏下清水为止,别离转移至不锈钢盘上烘干称重。
6分析结果计算
W1
+60目筛细度(%)=-------×
100
W
W1+W2
+120目筛细度(%)=--------------×
W1+W2+W3
+200目筛细度(%)=-----------------×
W
W1——60目筛上残留重,g;
W2——120目筛上残留重,g;
W3——200目筛上残留重,g;
W——浆液固体含量,g。
第4部份:
铝酸钠精制液浮游物的分析
本标准规定了重量法分析铝酸钠精制液浮游物的方式提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算及注意事项。
本标准适用于拜耳法精制液中浮游物的测定。
量取定量体积的试样,过滤,于电炉上灰化、马弗炉中灼烧、称重。
1%酚酞指示剂。
马弗炉;
分析天平(精度0.0001g)。
电炉子。
将取来的试样溶液充分混匀,量取200毫升,用快速定量滤纸减压过滤,用摩尔/升的氢氧化钠溶液洗涤滤纸两次,用热水洗涤至无碱性(用酚酞检查无红色),掏出滤纸连同残渣放入30毫升的瓷坩埚中,先在电炉子上灰化,变成黑色后,放在马弗炉里在650℃灼烧15分钟,至滤纸上无黑色即可,冷却(在干燥器中)至室温,于分析天平上称重为W。
W
浮游物(g/L)=————×
1000=5×
200
W——200mL浆液中浮游物的重量,g。
第5部份:
铝酸钠其他浆液浮游物的分析
本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液浮游物的方式提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算及注意事项。
本标准适用于拜耳法浆液中浮游物的测定。
量取定量体积的试样,过滤,于电热板低温处烘干、称重。
电热板。
将取来的试样溶液充分混匀,量取200毫升,用中速定性滤纸减压过滤,用热水洗涤至无碱性(用酚酞检查无红色),掏出滤纸放在电热板低温处搁架上烘干,冷却(在干燥器中)至室温,于分析天平上称重为W。
第6部份:
铝酸钠浆液全碱、氧化铝含量分析
本标准规定了容量法分析铝酸钠溶液中全碱、氧化铝含量的方式提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果计算、注意事项及许诺差。
本标准适用于铝酸钠浆液中全碱、氧化铝的分析。
分析范围:
全碱:
20~400g/L;
氧化铝20~300g/L。
采纳EDTA络合返滴定测定氧化铝,酸碱返滴定法测定全碱。
即在试样溶液中加入过量的EDTA及盐酸,加热使反映完全,然后用氢氧化钠回滴过量的盐酸,以测定全碱;
接着在PH=的酸度下,用醋酸锌回滴过量的EDTA,以测定氧化铝。
由于多余的EDTA在酚酞变色时,要离解出一个氢离子,消耗等量的碱,因此计算全碱时应加以补正。
氢氧化钠标准溶液:
L;
盐酸标准溶液:
EDTA标准溶液:
TAl2O3=5毫克/毫升
醋酸锌标准溶液:
TAl2O3=毫克/毫升;
酚酞指示剂:
1%;
醋酸-醋酸钠缓冲溶液:
PH=;
二甲酚橙指示剂:
%。
铝酸钠浆液通过滤后,分取于100mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
预先在500mL三角瓶中加入过量的EDTA标准溶液()(视Al2O3含量定)和酚酞指示剂()8滴;
移取的试样液于上述500mL三角烧瓶中,加入盐酸溶液(),摇匀,在电热板上加热煮沸2~3min,趁热用氢氧化钠标准溶液()滴至微红色;
加醋酸-醋酸钠缓冲溶液()10mL,加二甲酚橙指示剂()2~3滴,以醋酸锌标准溶液()滴定至由黄色变成紫红色即为终点。
结果计算:
a—取样毫升数;
V1—加入EDTA标准液毫升数;
V2—消耗醋酸锌标准液毫升数;
5—EDTA标准液对氧化铝的滴定度:
mg/ml;
—醋酸锌标准液对氧化铝的滴定度:
mg/ml。
Na2O—总碱量,以氧化钠表示;
15—加入盐酸标准液毫升数;
—过量EDTA标准液相当醋酸锌标准液浓度时,Na2H2Y三级解离所离解出氢离子的摩尔浓度;
V1—消耗醋酸锌标准液毫升数;
V2—消耗氢氧化钠标准液毫升数;
—盐酸标准液和氢氧化钠标准液的摩尔浓度;
—氧化钠的毫摩尔质量。
7许诺差
成分
含量(g/L)
允许差(g/L)
NT
<100
>100-200
>200
Al2O3
>100
第7部份:
本标准规定了容量法分析铝酸钠溶液中苛性碱含量的方式提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果计算和许诺差。
本标准适用于拜耳法生产氧化铝流程中铝酸钠溶液苛性碱的测定。
苛性碱:
用氯化钡使有干扰的阴离子(CO32-、PO43-、VO43-、SO42-等)生成沉淀,加入水杨酸钠掩蔽铝,以绿光—酚酞作指示剂,用盐酸标准液滴定铝酸钠溶液中的苛性碱。
氯化钡:
5%水溶液;
水杨酸钠:
10%溶液;
绿光酚酞指示剂:
1+1。
铝酸钠浆液通过滤取于100mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
在250mL的锥形瓶中,加入30mL氯化钡溶液(),加10%水杨酸钠溶液()10mL,再加入试样,加入5滴绿光—酚酞指示剂(),用盐酸标准溶液()滴定至亮绿色即为终点。
×
VV
Na2Ok(g/L)=————×
1000=——×
10
V1V1
V1——取试样相当于原液体积,mL;
V——滴定消耗L盐酸的体积,mL;
——1毫升L盐酸标准液相当于氧化钠的重量,g。
苛性碱含量(g/L)
100-200
第8部份:
本标准规定了比色法分析铝酸钠溶液二氧化硅的方式提要、试剂、试样、分析步骤、工作曲线的绘制及许诺差。
本标准适用于铝酸钠溶液中二氧化硅的分析。
测定范围:
~2g/L。
试样加盐酸酸化,使溶液中的正硅酸盐转化为正硅酸,在~L的酸度下与钼酸铵作用生成硅钼黄,加硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液使硅钼黄还原为硅钼蓝,进行比色。
盐酸溶液:
3mol/L;
钼酸铵溶液:
10%;
盐酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液;
二氧化硅标准溶液:
mL。
高锰酸钾溶液:
%
取试液,于已加有50mL水的100mL容量瓶中摇匀,加一滴对硝基苯酚指示剂,用盐酸溶液()调至无色,再过量3mL盐酸溶液,振荡,使氢氧化铝沉淀全数溶解,加高锰酸钾溶液()至粉红色,使其分解至无色或褐色,加钼酸铵溶液(),摇匀,发色一按时刻(室温15~25℃,发色10min,2~35℃发色5min,35~45℃发色2min),加混合液()20mL,用水稀释至刻度混匀,稍放置。
与试样分析的同时,作空白实验,即在100mL容量瓶中加水60mL,HCl()3mL,钼酸铵()4mL发色,以下同试样分析。
在比色计波长700nm处,采纳1cm的比色皿,以水作参比溶液进行比色;
测得试样的吸光度减去空白的吸光度,查表即得二氧化硅的含量。
6工作曲线的绘制
移取二氧化硅标准溶液()、、、、、、、于100ml毫升容量瓶中,准确加水使体积为63mL,加入盐酸溶液()3mL,按,步骤进行比色。
测得的溶液吸光度减去空白吸光度,与相对应的二氧化硅含量绘制成工作曲线,并制成吸光度—二氧化硅含量换算表。
含量(克/升)
允许差
SiO2
≤
>
第9部份:
本标准规定了比色法分析铝酸钠浆液中三氧化二铁含量的方式提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制及许诺差。
本标准适用于铝酸钠溶液中三氧化二铁的分析。
~0.10g/L。
铝酸钠溶液经酸化后,在微酸性溶液中,三价铁离子被盐酸羟胺还原为二价,二价铁离子与邻菲啰啉生成红色络合物,进行比色测定。
邻菲啰啉—盐酸羟胺—醋酸-醋酸钠混合液;
三氧化二铁标准溶液:
分取铝酸钠溶液10mL(溶出液取5ml)于250mL三角瓶中,准确加入20mL水,在振荡的情形下,加入盐酸()5mL,溶液澄清后,加入混合液()40mL,摇匀,室温下放置发色15分钟。
在比色计波长510nm处,以水作参比溶液测定吸光度,同时做空白实验,即在250mL三角瓶中,加入水50mL,加入混合液()40mL,摇匀,测得试样的吸光度减去空白的吸光度,查表,即得三氧化二铁的含量。
5工作曲线的绘制
在250mL的三角瓶中,别离加入三氧化二铁标准溶液()、、、、、、,加水调整体积为50mL,摇匀。
加混合液()40mL,混匀,在比色计波长500nm处用1cm比色皿以水作参比溶液,测定消光值,依照其溶液的吸光度减去空白的吸光度,与相对应的三氧化二铁含量绘制成工作曲线,并制成吸光度—三氧化二铁含量换算表。
6许诺差
三氧化二铁量(g/L)
~
>~
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 铝酸钠 浆液 化学分析 方式