FAVD010 安捷伦1200型高效液相色谱仪确认方案Word文档下载推荐.docx

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（1）仪器采购合同；

（2）设备装箱单、合格证、说明书、质保书及开箱验收记录；

（3）设备安装、调试记录和验收合格移交单、安装确认、性能确认等验证过程中形成的记录或相关资料；

（4）安装后人员培训记录。

5.3主要部件型号及技术指标

部件

型号

技术指标

脱气机

G1322A

-

泵

G1311A

流速范围：

0.1～5.0ml/min

进样器

G1329A

进样范围：

0.1～100µ

l；

重复进样：

同一样品瓶1～99次；

精密度：

进样体积5µ

l～100µ

l的峰面积RSD≤1.5%；

最大样品量：

100个；

柱温箱

G1316A

10~80℃

VWD

G1314B

光源：

D2；

波长范围：

190～600nm；

波长准确性：

±

2nm；

噪音：

250nm条件下±

1.0×

10-4AU；

漂移：

5×

10-4AU/hr；

5.4性能确认

5.4.1各单元开机性能确认

5.4.1.1泵及进样器

打开电源开关，泵及进样器进行自检，并显示主画面。

5.4.1.2检测器

打开电源开关，检测器灯打开，并进行自检6min，氘灯在3个内置波长257nm、521nm、656nm处校准，若偏差小于±

1nm，自检通过，若大于1nm，出现自检错误提示。

5.4.2泵流量及梯度确认

5.4.2.1流量准确度

测试方法：

将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、1.0和1.5ml/min三段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，重复3次，计算实测流速Fm，按照下式计算SS和SR。

测试标准：

SS≤±

3%（以蒸馏水为标准）；

SR≤2%。

5.4.2.2流量精确度

将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，计算。

＜±

0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸馏水为标准）。

5.4.3自动进样器性能确认

5.4.3.1自动进样器精密度的确认

测试条件：

流动相：

乙腈-0.1%庚烷磺酸钠溶液（取0.1%的庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基甲酰胺5ml、冰醋酸0.5ml，混匀）（25﹕75）

对照品：

0.1mg/ml

色谱柱：

C18色谱柱检测波长：

278nm

进样量：

10μl流速：

1.0ml/min

对照品置于进样瓶，共进样6次，记录峰面积，求6次进样的RSD。

RSD≤1.5%。

5.4.3.2自动进样器线性的确认

（1、5、10、15、20）μl流速：

1.000ml/min

对照品置于进样瓶，不同进样量各进一针，记录峰面积，求进样量与峰面积的相关系数。

相关系数r≥0.999。

5.4.4检测器性能确认

5.4.4.1噪声与漂移

将仪器各部连接好，紫外检测器调至230nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。

测试图谱见基线漂移测试。

噪声±

10-4AU（250nm），漂移＜±

5.0×

10-4AU/hr。

5.4.4.2最小检出量

精密称定萘适量用甲醇溶解并稀释成1.0×

10-7g/ml，以甲醇为流动相，精密量取20μl注入色谱仪中，记录色谱图，按以下公式计算：

式中：

CL为最小检出浓度，g/ml；

Nd为基线噪声峰峰高，mm；

c为标准溶液浓度，g/ml；

H为标准溶液的色谱峰高，mm；

V为进样体积，μl。

最小检出量应≤1.0×

10-7g/ml，以萘为样品。

5.4.5仪器整体性能确认

5.4.5.1重复性（定性重复性及定量重复性）

选用C18色谱柱，以甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为254nm，基线稳定后，注入20μl的1.0×

10-4g/ml萘-甲醇溶液标准物质，连续进样6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算RSD。

定性重复性：

取保留时间RSD%。

定量重复性：

取峰面积RSD%。

定性重复性RSD≤1.5%，定量重复性RSD≤3.0%

5.5确认报告

所有测试项目完成后，由确认操作人员根据确认记录起草仪器确认报告，总结确认活动。

由质量保证人员确定方案中所有项目是否完成，评估测试结果以及对仪器状态明确的阐述和结论。

若确认项目中与当年仪器校验项目相同的，可认定位确认已完成，直接采用仪器校验报告结果作为确认结果。

6偏差纠正与异常情况处理

当确认过程过结果出现偏离确认方案要求时，操作人员应立即通知质量保证人员，按照《偏差处理规程》执行，应清楚地描述该偏差的情况、调查记录、经过批准的对于偏差的影响的评估、决定偏差所需采取的行动措施。

7参考文件

《中华人民共和国药典》2010年版二部；

《液相色谱仪检定规程》JJG705-2014；

《药品生产质量管理规范》（2010年修订版）。

8附录

附录1安捷伦1200型高效液相色谱仪确认报告

确认报告

仪器名称

高效液相色谱仪

型号

1200

制造厂商

安捷伦科技有限公司

编号

使用部门

安装日期

放置地点

使用环境

偏差情况

是□否□（是，在结果分析中详细说明其结果和补救措施）

确认方案中所有项目完成情况（完成项目前画）：

□仪器外观完整性检查；

□开机性能确认；

□泵性能确认：

□流量准确度□流量精密度；

□自动进样器性能确认：

□精密度确认□线性确认；

□检测器性能确认：

□噪音与漂移□最小检测浓度；

□整体性能确认：

□重复性。

确认结果分析及方法适用性阐述：

质量控制人：

日期：

年月日

验证报告和记录的审核：

质量保证人：

验证报告的批准：

质量管理负责人：

确认记录

一、仪器外观、开机性能检查

确认项目

确认结果

各部件是否外观完整

□是□否

各部件接头是否紧密、牢固

各点按钮是否正常启动、运行

泵及进样器可正常启动

检测器可正常启动

二、泵性能确认（流量准确度）

流速（ml/min）

0.5

1.0

1.5

重量

（g）

1

2

3

SS

SR

□确认通过□确认未通过

三、泵性能确认（流量精密度）

流速：

柱温：

检测次数

4

5

重量（g）

平均值（g）

RSD（%）

四、自动进样器性能确认

检测波长：

样品名称：

自动进样器精密度确认

进样次数

6

峰面积

平均值

自动进样器线性确认

进样体积（μl）

10

15

20

线性关系

R2

线性关系图：

五、检测器性能确认

噪音与漂移

平均值

基线噪音（AU）

基线漂移（AU/h）

最小检测浓度

Nd（mm）

C（g/ml）

H（mm）

V（μl）

CL

六、整体性能确认

保留时间

RSD

描述