浙江省高职高专院校技能大赛.docx

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浙江省高职高专院校技能大赛

2016年浙江省高职高专院校技能大赛

暨全国职业院校技能大赛选拔赛

“农产品质量安全检测”

赛项规程

二〇一六年三月

一、竞赛名称

农产品质量安全检测

二、竞赛目的

本赛项通过考查参赛选手利用现代化大型分析仪器（气相色谱、高效液相色谱、原子吸收分光光度计）进行农药残留、兽药残留和重金属污染的检测能力。

通过对参赛选手综合素质的评价可以达到检验目前我们大部分高职院校在农产品（食品）质量安全检测人才培养水平的目的，同时也可以为我们广大的农产品（食品）质量安全检测机构的一线检测人员提供人才储备。

使竞赛不仅成为展示教学成果的舞台，更要成为促进教师教学、学生学习、专业教学改革、学校专业建设的旗帜和标杆，同时也为新农村建设，农业科技人才队伍培养提供有力的支持，为“三农”服务添砖加瓦。

三、竞赛内容

本赛项包括农药残留检测、兽药残留检测、重金属污染检测共3个分项。

（一）农药残留检测项目——“蔬菜中有机磷类农药残留的检测”

检测方法依照《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》（NY/T761-2008）操作。

本项目全面考察学生对气相色谱法检测蔬菜中农药残留项目的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测（送至第三方检测机构进行，不作为考核点，但选手制备样品的回收率和RSD值将根据检测机构检测数据计分）、数据处理（提供统一打印图谱，考核选手根据图谱计算检测结果的能力）和离线色谱工作站操作4个环节的基本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。

本项目现场操作要求每个参赛队员在2.5个小时内完成。

色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。

该项目具体的竞赛内容组成、考核知识点与技能点，以及各部分比重详见下表：

项目

考核内容

考核知识点/技能点

分值比重

蔬菜中有机磷类农药残留的检测

样品预处理

制样

制样方法；食品加工器的使用

5%

提取

天平的使用；移液管的使用；旋涡振荡器的使用；过滤方法

14%

净化

氮吹仪的使用；旋涡振荡器的使用；移液管的使用

16%

其他

操作

着装规范；标识规范；文明操作规范；安全操作规范

15%

检测

结果

回收率

（统一送检,考察回收率结果。

仪器操作不作为考核点）

8%

RSD值

（统一送检,考察回收率结果。

仪器操作不作为考核点）

7%

数据

处理

定性

分析

图谱解读；数据记录表填写

5%

定量

分析

数据修约原则；计算公式的使用；回收率和RSD的计算方法

10%

软件

操作

方法

建立

检测方法的建立（包括进样口、检测器、色谱柱温度设置，气体流量设置等）

7%

图谱

处理

图谱积分处理；标准曲线的建立，未知样品的定性和定量分析等

13%

总计

100%

（二）兽药残留检测项目——“畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测”

检测方法依照《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》（农业部1025号公告-14-2008）操作。

本项目全面考察学生对高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留项目的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测（送至第三方检测机构进行，不作为考核点，但选手制备样品的回收率和RSD值将根据检测机构检测数据计分）、数据处理（提供统一打印图谱，考核选手根据图谱计算检测结果的能力）和离线色谱工作站操作4个环节的基本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。

本项目预处理现场操作要求每个参赛队员在2.5个小时内完成。

色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。

该项目具体的竞赛内容组成、考核知识点与技能点，以及各部分比重详见下表：

项目

考核内容

考核知识点/技能点

分值比重

畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留测定

样品预处理

采样

分析天平的使用

5%

提取

移液管的使用；离心机、漩涡振荡器的使用

15%

净化

移液管的使用；固相萃取柱的使用；样品过滤方法

20%

其他操作

着装规范；标识规范；文明操作规范；安全操作规范

10%

检测

结果

回收率

（统一送检,考察回收率结果。

仪器操作不作为考核点）

8%

RSD值

（统一送检,考察回收率结果。

仪器操作不作为考核点）

7%

数据

处理

定性分析

图谱解读；数据记录表填写

5%

定量分析

数据修约原则；计算公式的使用；回收率和RSD的计算方法

10%

软件

操作

方法建立

检测方法的建立（包括进流动相组成、流速、检测波长、检测时间、梯度洗脱方式等）

7%

图谱处理

图谱积分处理，标准曲线的建立，未知样品的定性和定量分析等

13%

总计

100%

（三）重金属污染检测项目——“茶叶中重金属含量的检测”

检测方法依照《食品安全国家标准：

食品中铅的测定—火焰原子吸收光谱法》（GB5009.12-2010）操作。

本项目全面考察学生对原子吸收分光光度法测定茶叶中重金属含量项目的实施过程中所涉及样品预处理、上机测量、结果数据处理等3个环节与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。

本项目现场预处理操作要求每个参赛队员在2个小时内完成。

上机检测要求在30分钟内完成；数据处理要求在45分钟内完成。

该项目具体的竞赛内容组成、考核知识点与技能点，以及各部分比重详见下表：

项目

考核内容

考核知识点/技能点

分值比重

茶叶中重金属含量的检测

样品预处理

样品称重

分析天平的使用

5%

标样稀释

移液管的使用；容量瓶的使用

15%

萃取分离

分液漏斗的使用

20%

上机测量

单火焰原子吸收分光光度计的操作：

包括开关气体和点火；软件操作、参数设置；标样、样品液和空白液的进样；测量数据得正确读取

20%

数据处理

原始数据记录规范；标准曲线的制作；数据计算方法；数据修约原则；精密度；准确度

30%

其他操作

着装规范；标识规范；文明操作规范；安全操作规范

10%

合计

100%

四、竞赛方式

赛项为个人赛，包括农药残留检测、兽药残留检测、重金属污染检测共3个分项，每名选手分别选择其中一个项目进行比赛。

每位参赛选手可以有一名指导教师，参赛选手须为2016年同省在籍高职学生。

以省（地区）为单位组成参赛队，安排领队1名。

农残、兽残检测竞赛项目的试样前处理过程将由参赛人员现场操作完成（过程评分）。

试液的上机测定由赛项专家组安排第三方检测机构专家按规定统一进行（仪器操作不作为选手考核点）。

选手制备样品的回收率和RSD值将直接根据检测机构检测数据计分（结果评分）。

为了考核参赛选手图谱解读及数据处理能力，将提供统一的打印图谱，考核选手根据图谱计算回收率和RSD值等数据处理及正确填写检测记录单的能力（结果评分）。

此外，开展离线色谱工作站软件使用操作考核（色谱工作站软件由赛项专家组指定）（结果评分）。

重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理（样品消解液由组委会提前准备好，样品消解不作为考核点）（过程评分）、上机测量（过程评分）、数据处理（结果评分）等全部过程。

五、竞赛流程

比赛日期

赛程时间

赛程任务安排

备注

7日

13:

00-15:

00

报到

培训楼9楼

15:

30-17:

00

领队会议、选手熟悉场地等

8日

8:

30-18:

00

现场操作竞赛

具体批次安排见秩序册

9日

9:

00-11:

00

数据处理、离线工作站考核

农残和兽残检测项目

说明：

以上时间安排只作参考，正式比赛时间以竞赛秩序册上的时间安排为准。

六、竞赛规则

1、限于竞赛场地设备等条件的制约，3个现场操作项目的竞赛需要分批进行，选手参加考试的批次和竞赛工位将通过抽签决定。

2、参赛选手必须带身份证和学生证，并佩带参赛证件，提前30分钟到候考室检录，在引导员带领下至相应赛场，按签号指定的位置就位，完成相应竞赛任务。

只有等比赛正式开始后，方可进行操作。

3、参赛选手进入赛场，不允许携带任何书籍和其他纸质资料（相关技术资料由组委会提供），不允许携带通讯工具和存储设备。

操作考核项目实验服、操作规程、数据记录纸、签字笔等将由组委会统一提供，现场提供的物品各参赛队可以根据竞赛需要自行选择使用。

4、开赛后迟到者，取消参赛资格。

选手在竞赛过程中，无论遇到任何问题，请举手向监考人员示意，不得擅自离开考位。

5、比赛期间，参赛选手必须严格遵守赛场纪律，不得在赛场内大声喧哗，不得作弊或弄虚作假；同时，必须严格遵守操作规程，确保设备和人身安全，并接受裁判员的监督和警示。

若因选手因素造成设备故障或损坏，无法进行比赛，裁判长有权终止该队比赛；若因非选手个人因素造成设备故障的，由裁判长视具体情况做出裁决。

6、在竞赛规定时间结束时各参赛队应立即停止答题或操作，不得以任何理由拖延竞赛时间。

参赛队欲提前结束比赛，应向现场裁判员举手示意并记录比赛终止时间，比赛终止后，不得再进行任何与比赛有关的操作。

7、竞赛操作结束时，各参赛队要按照大赛要求和赛题要求提交竞赛材料，按照现场考试要求的名字进行命名，如不符合命名规则，体现单位信息与编号信息的，该队竞赛成绩将被取消。

8、竞赛期间，除竞赛组委会、裁判员、赛场工作人员外，其余人员一律不得随意进入竞赛场地。

七、竞赛环境

（一）数据处理及色谱工作站操作考核场地

各项目的数据处理考核，及农药残留和兽药残留项目的色谱工作站操作考核在计算机室进行，一名选手一台计算机独立完成。

（二）现场操作项目竞赛场地

三个现场操作项目的比赛分别在独立实验室进行。

实验室环境标准要求照明、控温良好，能提供稳定的水、电。

每个竞赛场地边上设有卫生间，竞赛实训基地4楼及机房边上提供供医疗服务站，有正常的楼梯及紧急疏散通道。

每个项目考核场地面积约为120m2，场地内设有相对独立的长实验台，每个实验台按照每批次选手人数分为不同实验区，每个实验区标明编号。

比赛时每个选手占用一个实验区作为比赛用台，其使用面积为1.5m2～2m2，比赛用台旁边设有水槽，供选手使用。

竞赛所需试剂以及部分溶液，由组委会提供。

八、技术规范

竞赛项目的命题结合农产品（食品）检测职业岗位的技能需求，并参照表中相关国家标准、行业标准制定。

序号

标准号

名称

1

NY/T761-2008

蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定

2

农业部1025号公告-14-2008

动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法

3

GB5009.12-2010

食品中铅的测定

九、技术平台

（一）大赛组委会提供计算机及Windows7环境

序号

软件

规格说明

备注

1

电脑操作系统

Windows7

2

气相/液相色谱离线操作软件

赛智科技（杭州）有限公司Vi2010色谱工作站

色谱工作站考核用

3

原子吸收分光光度计

AAWin控制软件V2.1

（二）各竞赛项目所用主要设备

1、农药残留检测项目

序号

名称

规格

备注

1

气相色谱仪

送检

2

电子天平

0.01g

2-3人共用

3

食品加工器

飞利浦HR2084

2-3人共用

4

旋涡混合器

合肥艾本森Mixplus

2-3人共用

5

氮吹仪

MD-200氮吹仪（杭州奥盛仪器有限公司）

2-3人共用

7

一次性注射器

1mL

8

具塞量筒

50mL

9

具塞刻度试管

10mL

10

微孔滤膜

0.22μm

有机膜

2、兽药残留检测项目

序号

名称

规格

备注

1

电子天平

奥豪斯AR2140

2-3人共用

2

托盘天平

0.1g

离心管平衡用

3

旋涡混合器

合肥艾本森Mixplus

2-3人共用

4

离心机

卢湘仪TG-16-WS（50ML*6转子）

2-3人共用

5

离心管

50mL

6

固相萃取柱

HLB、60mg3cc

7

固相萃取装置

天津艾维欧SPE-12（带能调压力的真空泵）

2~3人共用

8

微孔滤膜

0.22μm

有机膜

9

液相色谱样品瓶

1.8mL

10

一次性注射器

2mL

3、重金属污染检测项目

序号

名称

型号规格

备注

1

电子天平

奥豪斯AR2140

2-3人共用

2

单火焰原子吸收分光光度计

北京普析TAS-990SF

共用

3

电脑主机

联想

共用

4

打印机

惠普

共用

5

锥形瓶

250mL

6

分液漏斗

125mL

7

容量瓶

50mL

8

吸量管

1.0mL

9

吸量管

2.0mL

11

吸量管

5.0mL

12

吸量管

10.0mL

13

吸量管

25.0mL

14

带塞刻度管

10mL

（三）各竞赛项目所用主要试剂

1、农药残留检测项目

序号

名称

规格

备注

1

乙腈

色谱纯

2

丙酮

色谱纯

3

氯化钠

分析纯

2、兽药残留检测项目

序号

名称

规格

备注

1

抗生素标准溶液

混合标准溶液

2

磷酸盐缓冲溶液

pH7.0

3

甲醇

色谱纯

4

纯化水

5

流动相

3、重金属污染检测项目

序号

名称

规格

备注

1

样品消解液

标注浓度范围

2

试剂空白液

4

硫酸铵溶液

300g/L

5

柠檬酸铵

250g/L

6

溴百里酚蓝水溶液

1g/L

7

二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液

50g/L

8

氨水（1+1）

9

4-甲基-2-戊酮（MIBK）

10

水

高纯水

11

铅标准液

100μg/mL

十、成绩评定

（一）评分标准

1、农药残留检测项目

（1）现场操作考试时间150分钟（不包含氮吹等待的时间）。

计时从实验准备开始，至实验台清洁完毕结束。

学生须按规定时间完成操作，超时扣3分，超时15分钟停止操作。

（2）离线色谱工作站操作考试为45分钟，数据处理考试时间为60分钟。

学生须按规定时间完成操作，超时停止操作。

（3）评分标准

考核环节

考核内容

配分

评分标准

每项

分数

样品预处理

35

制样

5

1.正确去皮，切成小块

2.5

2.正确用搅拌机制样，样品打成泥，无明显颗粒

2.5

提取

14

1.正确使用电子天平

4

2.正确加入乙腈溶液

4

3.正确使用旋涡振荡器

2

4.正确使用脱水装置

2

5.正确过滤

2

净化

16

1.静置分层充分

2

2.正确取上清液

4

3.正确使用氮吹仪

6

4.正确定容

1

5.正确使用旋涡混合器

2

6.正确过滤膜

1

其他

操作

15

操作时间

3

1.比赛共150分钟，时间超过，3分全扣

3

操作文明

5

1.规定着装

1

2.违反实验室规定

1

3.工作台清理

1

4.实验器皿洗涤

1

5.标记清晰

1

操作安全

2

1.出现不安全操作

2

操作熟练度

5

1.操作熟练度

5

检测结果15

结果准确性

15

1、准确性：

计算回收率，三个回收率均在60%-120%之间，得分为：

（100%-A）×8；如有一个样品回收率小于60%或大于120%，得分为（100%-A）×8×0.4；A为平均回收率与100%差值的绝对值；两个或两个以上样品回收率小于60%或大于120%，得0分；

8

2、精密度：

RSD≤1%，得7分；1%

8%

7

数据处理15

定性分析

5

1.根据给出的标准溶液图谱和样品图谱的保留时间，定性准确；

1

2.检测条件填写正确、规范；

1

3.有效数字填写正确；

2

4.原始记录整洁，规范；

1

定量分析

10

1.根据标准公式和样品图谱数据，计算样品中各农药质量分数w，结果准确

3

2.回收率结果计算准确

3

3.精密度结果计算准确

4

离线色谱工作站操作

20

新建方法

3

1.程序升温表设置正确

1

2.测量信息设置正确

1

3.保存方法到指定路径

1

单针序列

4

1.参数设置正确

3

2.保存序列到指定路径

1

新建标准曲线

5

1.标准曲线设置正确

3

2.保存标准曲线到指定文件夹

2

谱图处理含量计算

5

1.未知图谱处理正确

2

2.含量计算正确

2

3.保存及填写审计追踪信息

1

报告设置及打印

3

1.报告格式正确

1

2.正确打印报告

1

3.其他

1

合计

100分

2、兽药残留检测项目

（1）现场操作考试时间150分钟。

计时从实验准备开始，至实验台清洁完毕结束。

学生须按规定时间完成操作，超时10分钟以内，每分钟扣0.3分；10分钟以上每分钟扣0.5分，最高扣5分，超时15分钟停止操作。

（2）离线色谱工作站操作考试为45分钟，数据处理考试时间为60分钟。

学生须按规定时间完成操作，超时停止操作。

（3）评分标准

考核环节

考核内容

配分

评分标准

每项分数

样品

预处理

40

采样

5

1、分析天平使用准备

1

2、分析天平的正确使用

2

3、分析天平的整洁（需举手示意加标样）

1

4、数据记录

1

提取

15

1、移液管正确洗涤、润洗（需举手示意）

2

2、移液管握法、取样、放液、读数正确

7

3、熟练使用吸耳球

1

4、正确使用旋涡振荡器

2

5、正确使用托盘天平

1

6、正确配平离心管、放置离心管

2

净化

20

1、正确使用移液管

3

2、正确活化

4

3、正确上样（需举手示意两次）

9

4、正确收集和过滤样品，并装瓶

4

其他

操作

10

准备工作

5

1、着装

2

2、对离心管、试管、固相萃取柱等正确编号

3

整理

2

1、正确清洗使用过的设备

2

实验文明

2

1、将废液收集于废液缸中；不浪费试液；无器皿破损

2

实验安全

1

1、未出现不安全操作

1

检测

结果

15

结果准确性

15

1、准确性：

如三个回收率均达到国标中要求的60%~100%，得分为（平均回收率*8），如有一个回收率未达到60%~100%，即不得分

8

2、精密度：

RSD≤3%得7分；3%15%不得分

7

数据

处理

15

定性分析

5

1、根据给出的标准溶液图谱和样品图谱的保留时间，定性准确；

1

2、数据记录表中标样保留时间、峰面积等填写正确

4

定量分析

10

1、抗生素残留量计算正确（每个1分）

3

2、回收率计算正确（每个1分）

3

3、精密度结果计算准确

2

4、有效数字保留正确

2

离线色谱工作站操作

20

新建方法

3

1.梯度洗脱表设置正确

1

2.测量信息设置正确

1

3.保存方法到指定路径

1

单针序列

4

1.参数设置正确

3

2.保存序列到指定路径

1

新建标准曲线

5

1.标准曲线设置正确

3

2.保存标准曲线到指定文件夹

2

谱图处理含量计算

5

1.未知图谱处理正确

2

2.含量计算正确

2

3.保存及填写审计追踪信息

1

报告设置及打印

3

1.报告格式正确

1

2.正确打印报告

1

3.其他

1

合计

100分

3、重金属污染检测项目

（1）预处理时间为2小时，上机检测时间为0.5小时，学生须按规定时间完成操作，超时10分钟以内，每分钟扣0.3分；10分钟以上每分钟扣0.5分，最高扣10分，超时30分钟停止操作。

（2）数据处理时间为45分钟。

学生须按规定时间完成操作，超时停止操作。

（3）评分标准

考核环节

考核内容

配分

评分标准

每项分数

样品

预处理

40

称重

5

分析天平使用准备

1

分析天平的正确使用

3

分析天平的整洁

1

标样稀释

15

移液管正确润洗

1

移液管握法、取样、放液、读数正确

7

熟练使用吸耳球

1

容量瓶初步混匀、静置、准确定容，胶头滴加不沾液

4

充分混匀

2

萃取分离

20

加料顺序正确、没有试剂污染、加有机试剂及时盖上

4

振荡手势正确、不得有液体泄露

4

正确放气、分层清晰、正确取液

6

具塞刻度管及时盖盖子

1

调pH摇匀观察颜色、量筒握法正确

2

熟练操作

3

其他

操作

10

准备工作

4

着装

2

分液漏斗和具塞刻度管正确编号

2

整理

2

整理实验用仪器和台面、将废液收集于废液缸中

2

实验文明

2

无仪器损坏、无试液浪费、无器皿破损

2

实验安全

2

未出现不安全操作

2

上机测量

20

仪器正确操作

7

正确选灯，并进行寻峰

2

正确进行样品设置

2

确认水封

1

开气顺序正确，顺利点火

2

正确测量

8

进行能量平衡，并正确较零

1

火焰稳定后开始测量，正确进行数据采集

2

测样时浓度不确定时或浓度从高到低必须用纯水吸喷冲洗进样毛细管

3

样品检测结束后用纯水吸喷冲洗进样毛细管

2

测量结束

5

关气顺序正确，空气压缩机有放水操作

2

正确保存数据并打印

1

本环节操作熟练，安全

2

实验结果

30

标准曲线的绘制

10

回归线的相关系数：

（R2）≥0.999（10分）；0.997≤（R2）<0.999（8分）；

0.995≤（R2）<0.997（7分）；0.993≤（R2）<0.995（6分）

0.99≤（R2）<0.993（5分）；0.95≤（R2）<0.99（4分）；

0.9≤（R2）<0.95（2分）；（R2）<0.9（0分）

10

数据记录、结果计算和有效数字的保留

10

数据记录准确、完整、美观，能正确保留有效数字，可杠改不能涂改

4

计算结果正确（2分）

相对误差：

R≤1%（4分）；

1%

3%

R>5%（0分）

6

结果的精密度

10

相对平均偏差计算正确（2分）

S≤1%（8分）；

1%

3%S≤5%（4分）；

5%

10%

S>20%（0分）

10