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1.译文2篇2.文献综述 1篇 3.开题报告 1份
4.论文实验记录 1本 5.设计(论文)说明书 ■有 □无
6.设计(论文)图纸 □有 ■无
五.毕业设计(论文)工作期限:
任务书发给日期2011 年12月20日
设计(论文)工作自 2011年12 月25日至2012年6月10日
设计(论文)指导教师侯广亚
系主任
主管院长
多孔铁基三元合金材料的制备及显微结构的演变
摘要
泡沫金属是一种具有独特结构和性能的新型功能材料。
它具备的优异的物理性能,如密度小、强度大、比表面积大、吸能减振性能好、消音降噪效果好、电磁屏蔽性能高,使其应用领域已扩展到航空、电子、医用材料及生物化学领域等。
泡沫合金由于具有三维网状结构、孔隙率高、比表面积大、质量均匀、活性好,因此可以作为催化剂载体使用,并将在此领域得到广泛应用。
本研究以聚氨酯泡沫为基体,经过电沉积铁,并通过包埋法渗入铬铝,通过控制铬铝的配比和烧结保温时间,获得了高孔隙空隙分布规整的泡沫Fe-Cr-Al合金,并对其力学性能、微观形貌和物相进行了研究。
实验结果表明,在烧结温度为800摄氏度时,Cr:
Al=3:
1时候的烧结保温时间为2h的泡沫铁铬铝合金的抗压强度最好。
而且相同条件下,抗压强度随着铬铝的配比成规则变化,随着铬含量的增大其抗压强度增大。
在烧结温度为800摄氏度时,相同的铬铝配比条件下,抗压强度随着烧结保温时间的不断增加成不规则变化。
在烧结温度相同,烧结保温时间相同,包浆液铝粉的含量相同的情况下,加入铬会使铝的渗入量减少,但是随着铬加入的量得增大会使抗压强度得到大幅度提高。
在不同的烧结保温时间或者不同的铬铝配比下,由于产生的物相不同都会使材料的抗压强度不同。
关键词:
泡沫金属,时间,配比,性能
Preparationandmicrostructureevolutionof
thebasematerialoftheporousironternaryalloymaterials
ABSTRACT
Themetalfoamisauniquestructureandpropertiesofnewfunctionalmaterials.Ithasexcellentphysicalpropertiessuchassmalldensity,strength,largesurfacearea,energyabsorbingdampingperformancemufflernoisereductioneffect,electromagneticshieldingperformance,soitsapplicationfieldhasbeenextendedtotheaerospace,electronics,andmedicalmaterialsandbiochemistryandsoon.Alloyfoamswiththree-dimensionalstructure,highporosity,largesurfacearea,uniformquality,goodactivity,itcanbeusedascatalyst,andarewidelyusedinthisfield.
Inthisstudy,weusepolyurethanefoamasmatrix,andpenetratethroughtheembeddingofchromiumelectrodepositionofiron,aluminum,andgainedcontrolchromium-aluminumratioandsinteringholdingtime,togetthegapdistributionofhighporosityregularfoamofFe-Cr-Alalloy,andstudyitsmechanicalproperties,microstructureandphysicalphase.
Theexperimentalresultsshowthatwhenthesinteringtemperatureof800°
C,Cr:
Al=3:
1andthesinteringholdingtimefor2hours,wegetthebestfoamcompressivestrengthoftheFe-Cralloy.Underthesameconditions,thecompressivestrengthofrulechangeswiththechromium-aluminumratio,thecompressivestrengthincreaseswiththeincreaseofchromiumcontent.Thesinteringtemperatureof800°
C,thesameratioofCr-Alconditions,thecompressivestrengthwiththeincreasingofthesinteringholdingtimeintoirregularchanges.Underthesamesinteringtemperature,sinteringholdingtimeisthesamepackagethecontentoftheslurryofaluminumpowder,theinfiltrationcapacitybyaddingchromealuminumwillreduce,butasthechromium-addedmeasurementincreasesmakethecompressivestrengthhasbeengreatlyimproved.DifferentsinteringholdingtimeoradifferentratioofCr-Al,theresultingphasewillcausethecompressivestrengthofthematerial.
Keywords:
metalfoam,time,ratio,performance
目录
摘要I
ABSTRACTIII
第一章绪论1
1.1前言1
1.2泡沫金属传统的制备工艺2
1.3研究发展现状和发展前景3
1.4本研究的目的和意义4
第二章实验部分6
2.1实验试剂和仪器6
2.2实验方法7
2.2.1实验前期8
2.2.2电沉积铁8
2.2.3聚氨酯泡沫基体热分解及泡沫铁的H2还原和热处理过程9
2.2.4粉末包埋法渗铬铝10
2.3性能测试11
2.3.1测量抗压强度11
2.3.2XRD测试11
2.3.3观察金相11
2.3.4SEM测试和能谱11
第三章结果与讨论12
3.1包埋法制备泡沫铁铬铝合金的实验过程数据12
3.2泡沫铁铬铝合金宏观形貌及显微组织12
3.2.1泡沫铁铬铝合金宏观形貌12
3.2.2泡沫铁铬铝合金微观组织13
3.3工艺因素对泡沫铁铬铝物相的影响14
3.3.1工艺因素对泡沫铁铬铝合金金相的影响14
3.3.2工艺因素对泡沫铁铬铝合金XRD图的影响15
3.3.3小结20
3.4工艺因素对铁铬铝合金中铬铝含量的影响20
3.4.1烧结时间对铁铬铝合金中铬铝含量的影响20
3.4.2铬的存在对铝含量的影响22
3.4.3小结25
3.5工艺因素对泡沫铁铬铝合金抗压强度的影响25
3.5.1烧结时间不同对泡沫铁铬铝抗压强度的影响25
3.5.2铬铝配比不同对泡沫铁铬铝抗压强度的影响27
3.5.3是否含铬对抗压强度的影响28
3.5.4小结29
第四章总结与展望30
4.1总结30
4.2展望31
参考文献32
致谢35
第一章绪论
1.1前言
新型材料的发展是一个时代科技进步的基础和重要标志。
多孔泡沫金属是一种近几十年发展起来的结构一功能一体化的新型结构和功能材料。
由于它无可比拟的综合性能,近年来已经成为许多科学研究的焦点。
对多孔泡沫金属概念或分类学术界不尽统一,但基本上有如下定义方式:
多孔泡沫金属是一种金属基体中含有一定数量、一定尺寸孔径、一定孔隙率的金属材料。
概括起来,主要有如下分类方式:
(1)按孔径和孔隙率的大小分为两类:
多孔金属和泡沫金属。
孔径小于0.3mm,孔隙率在45%~90%的,称为多孔金属(porousmeta1);
而孔径在0.5~6mm,孔隙率大于90%的,称为泡沫金属(foammeta1);
(2)按孔的形状特征进行分类:
具有通孔结构的称为多孔金属,具有闭孔结构的称为胞状金属(cellularmeta1)。
(3)也有部分国内外文献认为:
该材料最初采用发泡法制备,所以最初称之为发泡金属,而后发展了渗流铸造等制备方法,又称之为通气金属。
(4)按其基体的种类进行分类:
有多孔泡沫铝、多孔泡沫铸铁、多孔泡沫铝合金、多孔泡沫镍等。
但用得最多的是多孔金属和泡沫金属,且多数作者都将两者视为等同的概念。
目前更为合适的名称为多孔泡沫金属(porousfoammeta1)[1]。
泡沫合金,具有三维网络结构、孔率高、比表面积大、机械强度高和抗氧化性能优等特点,是脆性多孔陶瓷的理想替代材料.在各种高温催化载体、过滤器和热交换器等领域具有广阔的应用前景,因此泡沫超合金已成为当今多孔泡沫金属领域的研究热点。
但目前,这些泡沫合金种类还很少,且制备方法主要是固相粉末包埋法、气相合金化,这些工艺方法存在不足之处,如固相粉末包埋制备过程中,粉末易于烧结在泡沫合金的骨架表面,降低了作为过滤器的使用性能;
气相合金化工艺复杂,成本高;
而电沉积泡沫合金成本低,操作简单,但目前电沉积泡沫金属种类不多,只有泡沫铝、镍、铜等几种,这些金属在刚性,强度,抗腐蚀性,抗高温氧化性上还有很多不足,因而其应用领域受到很大限制。
含铬铝合金具有优异的抗腐蚀性和高温抗氧化性,电沉积含铬合金与复合电沉积含铝合金的报道也有很多,但还未见电沉积含铬铝泡沫合金的报道[2]。
从20世纪30年代到80年代初的半个世纪里,对泡沫铁铝合金的力学行为、抗氧化、耐腐蚀性能以及组织、结构和相关的相变过程的研究上取得了许多研究成果,它们具有优良的抗氧化性、耐腐蚀性、相对低的密度及低的材料成本。
但是该系合金的主要不足是室温塑性较低,低温下易产生环境氢脆。
其室温脆性以及温度超过600℃后强度急剧下降。
这被认为是泡沫铁铝合金的致命弱点,这也阻碍了这类材料作为结构材料在工业上的广泛应用。
1.2泡沫金属传统的制备工艺
目前国内外对此方面的研究归纳起来主要包括两大方面的研究:
一是有关多孔泡沫金属的制备工艺的研究;
二是有关多孔泡沫金属的性能的研究。
到目前为止,国内外对多孔泡沫金属的制备工艺方面的研究较多,归纳起来主要有以下几种:
(1)液相法;
(2)粉末状固相法;
(3)离子法(金属离子溶液);
(4)气相法(金属蒸气或气态金属间化合物);
(5)铸造法。
(1)液相法[3-17]制备多孔泡沫金属的方法可以是直接加入气体发泡,也可以是通过间接的方法如聚合物发泡或在固态的填充材料中加入液态金属,冷却后将填充材料去除而成为多孔金属。
还有一种方法是采用具有能释放气体的发泡溶剂的金属粉末,加压熔化后气体释放,形成多孔金属材料。
(2)粉末固相法制备多孔泡沫金属包括:
●金属粉末烧结法:
[12,17-18]
将制好的粉末金属填入金属模具中,然后加热烧结在烧结过程中,由于毛细效应或表面张力的作用,粉末颗粒间的接触面积增加而烧结在一起,粉末颗粒间的结合强度非常低,孔隙率为2O%~5O%。
此法适用于制备泡沫铜、钛等金属及其合金,不锈钢等,但通常不能用于铝的烧结,因为粉末铝颗粒一般都被一层氧化铝膜所包覆,影响铝颗粒间的烧结,泡沫铝的性能会很差。
●粉末成型法:
[3,12]
此法工艺类似于固态发泡剂法,都需要加入发泡剂,不同之处在于粉末成型法中金属粉末始终处于固相而不熔化将金属粉末与发泡剂(如TiH2)混合,经冷压或热压成型,然后加热到接近或高于混合物熔点的温度,发泡剂分解并释放出大量气体,形成多孔泡沫金属特点是适用金属范围广,机械性能易于控制,可以生产近净型零件等。
●浆料发泡法:
把金属粉末、发泡剂和反应添加剂组成的混合溶液注入模具,加热。
在添加剂和发泡剂的作用下,溶液变得黏稠,随气体的逐步释放而膨胀。
烧结后干燥处理就制成泡沫金属。
如采用铝粉和发泡剂(盐酸、氢氧化铝或正磷酸)制备泡沫铝。
(3)电沉积法[19-22](离子法)是采用电化学的方法来制备泡沫金属材料的。
具体步骤为:
泡沫塑料一预处理一电化学沉积一后处理一泡沫金属。
泡沫塑料不导电,必须在电沉积前进行导电预处理,即粗化、敏化、活化、解胶或还原以及化学沉积。
预处理后进行电化学沉积,得到具有一定厚度的金属沉积层。
后处理是采用化学或热处理等方法将泡沫塑料去除,得到泡沫金属材料。
该法的特点是孔隙率高且非常均匀,但工序长、操作繁琐、成本稍高。
采用此法可制备泡沫镍、铝、铜、铁、银、金、钴等泡沫材料。
(4)气相沉积法[12]是气相法制备金属泡沫材料的主要方法,主要原理是在真空下将液态金属挥发成金属蒸气,然后沉积在一定形状的基底上,形成一定厚度的金属沉积层。
基底材料一般为网状聚亚安酯或其它聚合物。
冷却后采用化学或热处理的方法将聚合物去除,得到通孔泡沫金属材料。
缺点是操作条件要求严格、沉积速度慢、投资大、生产成本高。
此法可制备多孔金属和多孔金属间化合物,目前多用于制备糊状电池电极的支撑材料。
(5)铸造法[3]是金属粉末烧结法在泡沫塑料的孔隙中充液态的盐类使其固化,加热复合体使有机物气化除去.得到海绵状铸模。
将熔融金属注人该模并冷却凝固.除去盐类即得和原泡沫塑料结构相同的多孔金属。
1.3研究发展现状和发展前景
泡沫金属材料的历史可以追溯到20世纪50年代末。
1948年B.Sosnick首次尝试利用金属汞在铝熔体中气化发泡的方法制备泡沫铝[23];
随后,J.C.Elliot于1951年成功地制备出了泡沫铝[24];
1959年,B.C.Allen发明了PCF(PowderCompactFoaming)金属泡沫制备技术[25]。
近年来,国内外对多孔泡沫金属及其制备工艺的研究日益深入,并取得了相当多的成果。
2000年M.F.AShby等第一次系统地总结了泡沫金属的制备、性能和应用[27];
90年代后期,J.Banha等创立了泡沫金属国际性学术机构,每年举办国际学术会议等活动。
目前,欧洲、美国、日本等发达国家的研发活动都十分活跃,已涌现出一批泡沫金属产品的公司(如Shinko-Wire,Cymat,Aluligy,Schunk,Kaman,Neuman-Alufoam等)。
1980年以来,国内的中科院沈阳金属研究所、中南大学、东南大学、哈尔滨工业大学、浙江工业大学、东北大学、武汉科技大学、昆明理工大学、太原重型机械学院等都在从事相关研究。
在过去二十年,铝基泡沫的制备、表征和性能测评是主要焦点。
但是在过去的十年内,世界各地的许多机构开始研究铁泡沫合金。
铁泡沫合金不仅具有三维网状结构、孔隙率高、比表面积大等泡沫金属的常规特点,还具有机械强度高、抗腐蚀性优异和高温抗氧化性好等特点,是脆性多空陶瓷材料的理想替代品,同时也弥补了现有的泡沫铝、镍、铜等泡沫金属材料在制备上存在方法局限、工艺条件苛刻、原材料价格高等诸多不足之处。
在各种高温催化剂载体、消音器、过滤器和热交换器等领域具有广阔的应用前景。
1.4本研究的目的和意义
目前,被认为可用作汽车尾气净化器的金属载体材料主要是Fe-Cr-Al、Ni-Cr,Fe-Mo-W等三类合金,但从加工性能和经济价值等方面考虑,Fe-Cr-Al被认为最具应用前景,因此金属载体的研究也主要围绕Fe-Cr-Al而进行。
随着科技的进步,制取金属多孔材料的方法也在不断完善和发展。
多孔金属的特性与其空孔的形态有关,而这又取决于其制造方法。
合理而先进的制造方法是成功制备泡沫金属的关键。
综合产品要求以及现有的实验条件,我们拟采用金属沉积法制备催化剂载体用的铁铬铝泡沫合金,产品集蜂窝状几何通道和多孔结构为一体,在提供更大的几何表面积和更开放的几何结构的同时,其孔结构和几何外观具有更大的灵活性,产品具有比表面积大、空隙率高、空隙分布规整、熔点高等多种优点,在泡沫金属的研究领域中具有一定的创新性和较高的工业应用前景。
第2章实验部分
2.1实验试剂和仪器
实验试剂如表2.1:
表2.1实验试剂
药品
级别
出产厂家
四水合氯化铁
分析纯
上海五四化学试剂有限公司
硼酸
太仓美达试剂有限公司
氯化钠
上海英鹏化学试剂有限公司
二氯化锰
鸿声化工厂
抗坏血酸
衢州巨化试剂有限公司
十二烷基苯磺酸钠
丙烯酸树脂
杭州长征化学试剂有限公司
乙酸乙酯
上海勤工化工厂
石墨
氯化铵
无锡市东风化工厂
氧化铝
铝粉
巨化集团公司试剂厂
丙酮
盐酸
氨基乙酸
上海康捷生物科技发展有限公司
镍粉
铬粉
聚氨酯泡沫
实验仪器如表2.2:
表2.2实验仪器
仪器
数量
型号
恒温磁力搅拌器
1
85-2
杭州仪器电机有限公司
直流稳压稳流电源
OWY-3010S
杭州四岭电子设备有限公司
超声波清洗器
KQ218
昆山市超声仪器有限公司
电阻炉温度控制器
5-12
杭州蓝天化验仪器厂
管式电阻炉
YFK60*400
上海意丰电炉有限公司
箱式电阻炉
水浴锅
架盘药物天平
JP-200A
常熟市双杰测试仪器厂
电子天平
AB204-N
金相显微镜
X射线衍射仪
ThermoARLX’tra
美国热电公司
微机控制电子万能试验机
CMT5104
深圳新三思计量技术有限公司
耐火泥
杭州萧山永丰耐火材料厂
2.2实验方法
泡沫Fe-Cr-Al合金的制备工艺流程如图2.3所示:
图2.3泡沫Fe-Cr-Al合金制备工艺流程图
2.2.1实验前期
2.2.1.1电沉积液的配制
电沉积液的组成:
FeCl2·
4H2O510g/L,硼酸30g/L,NaCl30g/L,MnCl225g/L,抗氧化剂2.5g/L,十二烷基苯磺酸钠0.2g/L,调整pH值为2.0~3.0,温度为30℃。
一定要注意pH值的控制,因为这是下步影响电镀的重要因素。
2.2.1.2聚氨酯泡沫涂覆导电胶
首先配制导电胶:
取10g丙烯酸树脂,10g乙酸乙酯,7g石墨依次放入在塑料杯中,进行充分搅拌,然后再用超声波清洗器震荡10min(超声波震荡时间不宜过长,否则导电胶中的溶剂成分会因为温度升高而快速挥发),使导电颗粒有效地分散在导电胶中。
将聚氨酯泡沫剪裁成尺寸40mm×
50mm,再把清洗处理后的聚氨酯泡沫浸入导电胶中,用玻璃棒不断挤压聚氨酯泡沫,赶出孔隙中的空气,使聚氨酯泡沫和导电胶充分接触。
随后,将泡沫基体捞出,置于平板上,再用玻璃棒多次滚压,挤出泡沫内部多余的导电胶,防止孔隙堵塞。
最后,将已浸涂导电胶的聚氨酯泡沫置于恒温干燥箱中,于60℃固化保存。
在此过程后,剪裁好的泡沫体积会变大[27]。
这可能是由于导电胶凝固后使泡沫扩张造成的[28]。
2.2.1.3电沉积液的补充液的配制
补充液的组成:
盐酸100mL,抗氧化剂2g,硼酸2g,蒸馏水200mL。
主要用于电镀进行时调整电沉积液的pH。
2.2.2电沉积铁
采用JWY-3010DC型直流稳压电源,将已导电化处理的泡沫基体用铜片夹持固定后做阴极进行电沉积。
电沉积泡沫铁的装置如图2.4所示。
电沉积过程中注意控制镀液的pH值和补充蒸馏水,并确保导电聚氨酯泡沫与阳极表面平行放置。
阳极采用自制纯铁电极,使用之前需用盐酸洗去表面氧化层。
电压2.5V恒压30min后,恒流3A/dm2,电镀24h。
对于恒压电沉积阶段,起始表观初始电流密度控制在4~6A/dm2较好,镀液的PH值维持在2~3之间,容易实现泡沫铁的快速电沉积,并且电流效率高、质量分布均匀,其中表观电流密度系将泡沫电极看做整体计算单位表面积上通过的电流。
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