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性能(图1)。
此外,沿细条状MnS常会有微裂:
纹发生,是造成厚板超声波探伤不合的原因之一(图2)。
(3)石油钻管、油气输送管线钢中应力腐蚀裂纹(SCC)和氢致裂纹(HIC)常起源于MnS夹
杂。
(4)硫对钢材的焊接、抗腐蚀等性能有很大不良影响。
优质中厚板硫含量控制绝大多数要求低于0.005%,其中对硫含量要求最苛刻为低温容器、管线钢板、海洋平台用厚板等钢种,如用于LNG气体储罐的钢板[S]要求低于0.001.%[2],抗HIC性能管线钢板[S]要求低于0.0005%[3],UOE厚壁油气管线钢板[S]要求低于0.001.%[4],海洋设施用厚板[S]要求低于0.002%[3],抗层状撕裂性能厚板[S]要求低于0.0010%[5]。
2.2磷含量控制
磷对钢的延性、低温韧性等有不良影响。
近年来由于铁水磷含量降低和炼钢技术进步,钢的磷含量有较大降低。
目前要求低磷、超低磷含量的钢种并不多,但一些中厚板钢类对磷含量控制有严格要求,主要表现为:
(1)对低温、超低温条件下使用的钢材,如工作温度低于一180℃的LNG储罐用厚板、严寒地带用管线钢板等,要求低磷、超低磷控制。
(2)管线钢中HIC裂纹主要沿P、Mn偏析带扩展,因此抗HIC管线钢要求低磷和超低磷含量控制([P]:
0.005%~0.01%)。
(3)对于机械制造、高压容器等用的Ni、Mo、Cr等合结钢,磷含量较高时,在调质处理过程500℃~300℃采用缓冷时,会产生较严重的回火脆化(图3),此类合结钢要求低磷或超低磷含量控制。
如用于LNG储罐的9Ni钢钢板,磷含量要求低于0.003%[2,5]。
2.3氢含量控制
氢对中厚板(尤其厚板)的内部裂纹(HIC、中心裂纹等)影响很大,钢中氢含量高时,厚板的超声波探伤不合格率显著增加。
德国Dilli—gen钢厂[7]生产优质中厚板,[H]含量要求控制在2.5ppm以下,日本的钢铁公司生产管线用高强度厚板,[H]含量要求低于1.5ppm[4]。
2.4非金属夹杂物控制
对中厚板性能影响最显著的夹杂物为细条状Mn.S(ASTM“A类”)、串状A12O3(“B类”)和条状硅酸盐夹杂物(“C类”),这主要是因为:
(1)管线钢中HIC裂纹大多在条状(或串状)夹杂物处形成;
(2)细条状夹杂物对钢板非轧制方向性能影响显著。
因此,在中厚板钢炉外精炼过程,除进行深度脱硫、脱氢等之外,还必须采取措施,使簇群状A12O3夹杂物、MnS夹杂物发生转变,并在炉外精炼和连铸过程严格防止钢水二次氧化和保护渣卷入等,减少大型非金属夹杂物。
3炉外精炼高效深度脱硫工艺要点
3.1氧势控制
炉外精炼过程钢液脱硫反应可表示为:
(3)式中,Cs为炉渣的硫化物容量[8],其表达式为
由(3)式可知,钢液脱硫效率除与温度、渣系(硫化物容量)有关外,与钢液氧活度控制有非常大的关系,为获得高脱硫效率,必须尽量将炉渣、钢液的氧势降低到非常低程度。
采用铝对钢水脱氧以降低[O]含量是非常经济有效的方法,当钢液[Al]含量在0.015%以上时,a[o]便可以降低至0.0004以下。
目前各种炉外精炼深度脱硫工艺方法,均首先要对钢液进行铝脱氧,[A1]含量大多在0.02~0.05%范围,此时钢液脱硫反应实际为:
除对钢液采用铝直接脱氧之外,还必须对炉渣进行强扩散脱氧以降低炉渣的氧势,为此要向炉渣加入足够的铝、电石等,将炉渣FetO含量降低至0.8%以下甚至更低。
3.2脱硫渣系
(5)式表示的炉外精炼脱硫反应的平衡常数可写为:
由(6)可得到,
当渣中S含量达到饱合,其活度为1,即
a(s)=f(s)·
(%S)sat=1
因此
将(8)式代入(7)式,有
原日本钢管公司(NKK)小仓康嗣等[10]定义了炉渣因子(SlagParameter),即
将(10)式代入(9)式,可得到
由(S.P.)因子的定义可知,当温度一定时,(S.P.)因子只与炉渣组成有关,(S.P.)值愈低,炉渣的脱硫能力愈强。
图4为K.Kawakami等[11]妇由相关热力学数据计算得到的1550℃下CaO—SiO2一A12O3渣系中(S.P.)值分布,可以看到,在大约60%CaO一30%A12O3—10%SiO2炉渣成分附近,(S.P.)因子值最低,即该成分炉渣脱硫效率最高。
NKK[10]采用该成分相近炉渣,利用钢包炉和大流量吹氩强搅拌工艺,生产出极低硫含量钢水([S]:
0.0002%~0.0006%)。
德国Dillingen公司[12]在选择高效脱硫渣系时认为,由(5)式表示的脱硫反应可知,应提高渣中CaO的活度,降低A12O3的活度,因此在CaO—A12O3一SiO2渣系中,CaO含量应尽量接近其饱和含量,以获得高的脱硫效率。
图5为Dillingen公司[12]研究得到的炉渣CaO含量饱和系数(Limesatuationindex)和脱硫能力(Desul—phrisationpotential)与渣系组成的关系,其中炉渣CaO含量饱和系数为炉渣实际CaO含量与其饱和含量之比。
由图5可以看到,在CaO含量饱和系数为1左右时,钢液的脱硫效率最高。
在图中如取CaO含量饱和系数为1,A12O3含量为30%时,炉渣的CaO含量在60%左右,SiO2含量在8%左右。
因此可以认为,尽管Dillingen钢铁公司选择渣系所基于的理论与NKK公司有所不同,但渣系组成实际上是基本一致的。
3.3搅拌能对脱硫效率的重要影响
中厚板钢类炉外精炼前钢水[S]含量大多在0.005%~0.008%之间,精炼开始后在[S]含量降低至0.0015%之前,脱硫反应通常进行得较快。
而当[S]脱除至0.0015%以下后,[S]在钢液中传递成为反应的限制性环节,脱硫反应速度显著减慢,这也是采用LF等常规炉外精炼工艺生产极低硫含量钢([S](0.007%)的最大困难。
因此,为在超低硫域仍能够高效率脱硫,必须对钢液进行足够强的搅拌混合,以促进[S]在钢液中传递。
在各种炉外精炼工艺中,对钢水搅拌采用最多的是由钢包底部透气砖向钢水吹人氩气进
行搅拌的方法。
对中厚板钢类进行炉外精炼,如采用常规底吹氩搅拌方法,搅拌强度一般不
能满足高效脱硫需要,这主要是因为:
(1)受包底透气元件所能通过气体流量显著;
(2)如对钢水进行强搅拌,钢水上表面炉渣会被吹开,造成钢水“裸露”而被氧化,降低脱硫效率。
图6为新日铁[3]得到的各种炉外精炼工艺钢水比搅拌能的比较,可以看到,常规炉外。
精炼工艺(LF、RH、吹氩搅拌等)的钢水搅拌能很低,几乎均小于50W/t。
国内钢厂生产超低硫钢绝大多数采用常规LF精炼工艺,钢水[S]很难低于0.0007%,钢水搅拌弱是主要原因之一。
国外有些钢厂生产极低硫钢,[S]可降低至0.0002~0.0006%,重要原因是采用
了更强的搅拌方法,如钢包炉钢液上部插入喷枪大流量Ar搅拌、VTD炉真空大流量吹氩搅拌、真空喷粉(V—KIP)等。
4精炼过程钢中夹杂物的转变
如上文所述,钢中细条状MnS夹杂和串状A12O3夹杂对中厚板非轧制方向机械性能和抗HIC性能等有很大不利影响。
对于MnS类夹杂物,主要是通过降低钢液硫含量和进行钙处理使之转变为CaS等不变形类夹杂物。
而对于串状A12O3类夹杂物,则主要是通过渣一钢间精炼,将脱氧反应生成的簇群状或块状A12O3转变为球状CaO—MgO—A12O3一CaS系复合夹杂物。
中厚板钢类绝大多数须采用铝脱氧,脱氧产物最初主要为簇群状A12O3和块状A12O3。
由于A12O3与钢液间表面张力大,大颗粒的A12O3簇群在钢液中上浮去除得很快,一段时间后尚留在钢液中的A12O3绝大多数为尺寸小于25μm的簇群状A12O3和块状A12O3。
由于簇群状A12O3在轧制过程会延伸为串状A12O3,而块状A12O3则容易在连铸水口内壁聚合粘结,冲人钢液后也会成为大尺寸簇群状夹杂物,因此在炉外精炼过程除须尽量去除A12O3类夹杂物之外,还必须将其转化为危害相对较小的其它类夹杂物。
图7为采用氧气转炉一LF炉精炼一RH真空处理工艺工业试验中,在不同精炼阶段提取的钢水试样中非金属夹杂物组成的变化,图中符号“■”为夹杂物化学组成的平均值,阴影区为采用FactsageV5.5软件计算得到的含5%SiO2的CaO-MgO-A12O3三元系中熔点低1500℃的成分区域。
由于在转炉出钢过程采用了加铝脱氧和加渣料造渣工艺,LF精炼前钢水[A1]含量高于0.04%,炉渣碱度CaO/SiO2在4.5以上,T.Fe含量在2.5%以下。
对LF精炼前钢水试样中夹杂物的分析检验发现,钢中残留的铝脱氧产物主要为条块状A12O3,已基本没有簇群状A12O3夹杂物。
由图7(a)可以看到,LF前已有部分A12O3夹杂物向MgO-A12O3系夹杂物转变,但MgO含量很低,平均仅3.7%左右。
图7(b)为LF精炼15min时提取的钢水试样中的夹杂物组成分布,此时钢中除仍有少量未转变的A12O3夹杂物和个别CaO-A12O3系夹杂物之外,绝大多数夹杂物转变为MgOA12O3系夹杂物,其成分多位于MgO含量稍低于尖晶石MgO-A12O3成分附近。
在转炉出钢过程和LF精炼开始后,A12O3系夹杂物向MgO-A12O3系夹杂物转变,主要是因为在强脱氧和高碱度、高还原性炉渣条件下,钢液中[A1]与钢包衬中(或渣中)MgO发生(12)式所示反应,[Mg]再进而与钢液中A12O3夹杂物发生(13)式所示反应,生成MgO-A12O3系夹杂物。
由图7(c)可以看到,随着LF精炼进一步进行,夹杂物由MgO-A12O3系向CaO—MgOA12O3系夹杂物转变。
这主要是因为随精炼进行,渣中部分CaO被[Al]还原(14式),[Ca]与MgO-A12O3系夹杂物反应,将部分MgO还原,生成CaO—MgO—A12O3系夹杂物(15式):
由图7还可以看到,LF精炼结束时钢中仍存在许多MgO—A1203系夹杂物。
而在进一步经过RH精炼后,夹杂物向CaO—MgO-A12O3系夹杂物的转变程度有了显著提高,大部分夹杂物转变为较低熔点的CaO—MgO—A12O3系夹杂物。
图8为LF精炼过程钢水试样中CaO—MgO—A12O3系夹杂物的能谱面扫描照片,在LF精炼过程提取的钢水试样中可以观察到许多此类夹杂物。
可以看到,夹杂物外层的主要组成为CaO和A12O3,几乎不含MgO,而内部组成则主要为MgO和A12O3,几乎不含CaO,这表明MgO—A12O3系夹杂物向CaO—MgO—A12O3系夹杂物的转变是由外向内逐步进行
的。
炉外精炼过程钢中MgO-A12O3系夹杂物向CaO—MgO—A12O3系夹杂物的转变反应机构可认为如下(图9):
(1)在固体MgO—A12O3系夹杂物的外表面,钢液中[Ca]与夹杂物发生(15)式所示反应,生成CaO—MgO—A12O3系外层;
(2)由于钢液中[Ca]的传递速率快,在夹杂物一钢液界面能够保持足够的[Ca]含量,从而促使已生成的夹杂物CaO—MgO-A12O3系外层表面继续向增加CaO和减少MgO含量的方向进行,最终使夹杂物外层表面部分转变为钢液温度下为液态的CaO2A12O3、CaOA12O3、12CaO7A12O3等。
由于夹杂物最外层部分为液态,因此外形开始向呈球状转变;
(3)在夹杂物外表面与未转变的MgO—A12O3。
系内部核心之间,存在CaO和MgO的浓度梯度,即外表面CaO含量高于内部,内部的MgO含量高于外表面。
由于存在浓度梯度,CaO由外向内部扩散,MgO由内部向外扩散,即发生如下反应:
(4)MgO向外扩散至夹杂物一钢液界面后,发生(17)式所示反应,被钢液[Ca]还原,Mg溶人钢液;
(5)夹杂物的MgO含量逐步减少,最终转变为较低MgO含量的CaO-MgO-A12O3系夹杂物或基本不含MgO的CaO-A12O3系夹杂物。
由以上分析可知,中厚板钢类炉外精炼为高效脱硫而采用的强脱氧、高碱度和高还原性炉渣等工艺,也为钢中A12O3夹杂物转变提供了条件。
在A12O3夹杂物转变过程,CaO和MgO在夹杂物CaO—MgO—A12O3系外层内的传递为固相传质,会成为动力学限制环节,这也是LF精炼结束时MgOA12O3系夹杂物转变程度仍不高的原因。
实际上,从降低串状A12O3夹杂物对中厚板性能的影响出发,并不要求整个MgO—A12O3系夹杂物全部转变,只要有足够外表层完成转变即可满足中厚板性能控制的需要。
优质中厚板钢种绝大多数须在精炼结束后进行钙处理,目的是生成CaS类不变形硫化物夹杂。
进行钙处理后,部分CaS会在依附在钢液中已存在的CaO-MgO-A12O3系夹杂物或CaO—A12O3系夹杂物表面生成,使夹杂物向CaS-CaO—MgO-A12O3系夹杂物或CaS-CaO—A12O3系夹杂物转变。
5中厚板钢类典型炉外精炼工艺分析
5.1钢包炉大流量搅拌精炼工艺
目前大多数钢厂生产优质中厚板钢种采用“铁水脱硫预处理一氧气转炉炼钢一LF精炼一VD或RH真空脱气”工艺流程,该工艺的优点是能够利用LF炉对钢水进行升温,稳定地对钢水进行脱氧、脱硫、夹杂物控制等。
但也有明显的不足,如:
(1)LF炉钢水搅拌能较低,很难生产极低硫钢([S]≤0.0007%);
(2)LF精炼周期长,生产超低硫钢一般多于50min,对连铸多炉连浇影响很大。
日本神户裂钢公司[13]和NKK[10,14,15]生产极低硫钢开发的钢包炉上部插人大流量吹氩强
搅拌精炼工艺值得关注。
神户裂钢公司生产抗HIC管线钢类极低硫钢,采用“铁水脱硫预处理一转炉炼钢一钢包扒渣一LF炉精炼一RH真空脱气”工艺[13],转炉为240t顶底复吹转炉,出钢温度在1640℃左右,出钢后扒除钢包内带人的转炉渣,在加入10kg/t左右渣料后,将钢水运送至LF精炼站,铁合金和其余渣料在LF精炼初期加入。
图10为神户裂钢生产极低硫钢采用的LF精炼装置示意图,其主要特点为:
(1)为了增强搅拌,采用由钢液上部插入喷枪进行吹氩搅拌的方法,Ar流量达1500Nl/min。
神户裂鲴对钢包底部透气元件吹氩和上部喷枪吹氩的搅拌混合特性进行了水模型和工业试验研究[13],证实上部插人喷枪吹氩不仅可以增加Ar流量,还能够增加钢液一炉渣间的传质速率。
(2)在强搅拌条件下钢水上表面会有较大部分“裸露”,为了防止被钢包炉内气氛中O2氧化,采用了间接除尘方法,即包盖上不设置除尘抽气孔,从而保证包内为非氧化性气氛。
(3)为了减少转炉出钢带人的氧化性炉渣对LF精炼的不良影响,在转炉出钢后采用扒渣
工艺。
神户裂鲴LF精炼前钢水[S]含量在0.002%~0.005%之间,LF精炼分电弧加热和
大吹氩搅拌两阶段。
在电弧加热阶段,Ar流量控制在600Nl/min~800Nl/min,将[S]降低至0.0015%左右。
随后将电极升起,采用1500N1/min大流量进行强搅拌,精炼结束时[S]可脱除至0.0005%以下。
图11为NKK生产极低硫钢开发的NK-AP工艺装置示意图,其特点主要为:
(1)采用钢水上部插人喷枪吹氩搅拌方法,Ar流量可达2000Nl/min。
(2)在强搅拌条件下为了防止被钢包炉内气氛中O2氧化,采用了向包内上部空间吹人氩气方法,以保证包内为非氧化性气氛。
NKK[10,14,15]生产极低硫钢的工艺要点为:
(1)采用KR铁水脱硫预处理工艺;
(2)转炉出钢后对带入钢包内转炉渣,采用真空吸渣(VSC)方法除去;
(3)钢包炉(NK一AP)精炼分为两阶段,在第一阶段进行造渣和较高硫含量下脱硫,此阶段时间在30min~80min,Ar流量控制在600Nl/min左右,将[S]由0.0015%~0.0025%脱除至0.0008%~0.0012%左右。
此后,将电极升起,采用2000Nl/min的大流量进行吹氩搅拌,将[S]脱除至0.0001%~0.0006%,第二阶段大流量搅拌深度脱硫时间在10~25min。
神户裂钢和NKK采用的钢包炉极低硫精炼工艺的优点主要为:
(1)钢包炉精炼能够升温,因此可降低转炉出钢温度;
(2)采用了顶部插人喷枪大流量吹氩搅拌的方法,在超低硫含量条件下能够继续脱硫。
但是,该工艺仍存在以下不足:
(1)即便上部插入喷枪实施大流量吹氩搅拌,脱硫效率与下文介绍的V-KIP真空喷粉、VTD真空大流量搅拌工艺仍有差距,因此精炼前钢水硫须控制在较低含量水平(0.0025%以下);
(2)钢包炉精炼时间较长,如NK-AP工艺钢包炉精炼时间最长达80min。
5.2V—KIP真空喷粉精炼工艺
图12[3]为新日铁君津钢铁厂生产极低硫钢([S]≤0.0005%)采用的V-KIP真空喷粉工艺装置示意图。
在开发成功V-KIP工艺之前,君津钢铁厂生产抗HIC管线钢等极低硫钢,炉外精炼采用“KIP喷粉脱硫一RH真空脱气一KIP喷粉钙处理”工艺,炉外精炼总周期在
80min~100min,连浇炉数仅2炉。
采用V-KIP工艺生产极低硫钢的工艺特点主要为:
(1)对铁水进行脱硫、脱硅、脱磷“三脱”预处理;
(2)转炉出钢过程向钢包内加入渣料、脱氧剂和铁合金;
(3)钢水包置人真空室内,钢包加盖并抽取真空,由上部插入喷粉枪向钢水内部喷入CaO—CaF2脱硫剂进行脱硫。
由于V-KIP能够在钢水不被氧化条件下提供极强的搅拌能(图13),因此可在20min左右将[S]由0.003%~0.005%脱除至0.0002%~0.0005%;
(4)可以在高效脱硫同时完成脱氢,[H]在25min处理时间内可由0.0003%~0.00055%脱除至0.0002%以下;
(5)在处理过程钢液中夹杂物会出现暂时增加,但由于夹杂物聚合上浮速度很快,处理结束时可完成Al2O3簇群状夹杂物向球状CaO-Al2O3系夹杂物转变,夹杂物数量减少至4.3个/10cm2,达到非常高的洁净度(图14)。
君津钢铁厂采用V-KII)工艺生产抗HIC管线钢等极低硫钢,精炼时间缩短至25min左右,精炼结束[S]含量平均为0.00036%。
由于精炼时间显著缩短,从而实现了稳定的多炉连浇,抗HIC管线钢达到了月产4万吨的水平。
V—KIP工艺的不足主要为:
(1)由于没有LF精炼,转炉出钢温度高;
(2)真空喷粉装备较复杂,设备投资增加。
5.3VTD真空大流量搅拌精炼工艺
上世纪八十年代中后期,德国Dillingen钢铁公司[12]、克鲁伯一曼内斯曼Hutten钢厂[16]开发成功了生产极低硫钢的VTD(VacuumTankDegasser)真空大流量搅拌精炼工艺,Dillingen钢铁公司至今一直采用该工艺,年产优质中厚板200万吨左右,其中90%以上产品[S]低于0.0010%。
图15为Dillingen公司采用的185tVTD精炼工艺装置示意图,其主要特点为:
(1)转炉出钢过程向包内钢水加人铝脱氧,并加入铁合金和6kg~7kg/t渣料对炉渣成分进行调整;
(2)转炉出钢结束后对包内钢水进行3min~4min吹氩搅拌,均匀钢水和炉渣成分,并提取钢水和炉渣试样;
(3)将钢包置人VTD真空室内,补加铝、合金和渣料,渣量控制在20kg/t左右;
(4)钢包加盖后,开始抽取真空,同时由钢包底部三个透气元件吹人氩气进行搅拌。
每个透气元件Ar流量为600Nl/min,总流量可达1800Nl/min;
(5)在高真空条件下向钢水内部通人大量.Ar,因此可以对钢水进行非常强搅拌,使炉渣与钢水充分混合,在30min内即可将[S]脱除至0.0010%以下,脱硫率高达95%;
(6)在进行脱硫同时,可以高效地脱氢和部分脱氮。
Dillingen公司生产中厚板钢种,VTD总精炼时间在40min~45min,精炼结束时钢水[H]可降低至0.0001%以下。
由于VTD工艺可以非常高效地脱硫,Dillingen公司甚至放宽了对炼钢铁水硫含量的控制要求。
图16为Dillingen公司在2001年中国金属学会一德国钢铁协会双边学术会议上介绍的Thyssen钢铁公司和Dillingen公司典型钢种钢中杂质的控制情况,可以看到,Dillingen公司生产厚板(Heavyplate),在铁水脱硫预处理阶段,仅将[S]由0.05%脱除至0.013%左右即可。
由于处理后铁水硫含量较高,因此在转炉炼钢过程钢水回硫较轻,而其炉外精炼则具备超强脱硫能力,可以将[S]由0.015%左右快速地脱除至0.0005%左右。
VTD精炼中,钢水与炉渣被充分混合,精炼结束后须进行软吹氩搅拌以去除钢液中混入的非金属夹杂物,Dillingen公司软吹采用一个透气砖吹氩,Ar流量在100Nl/min左右。
图17[12]为软吹搅拌过程钢水总氧(Otot)含量的变化情况,可以看到,软吹搅拌15min后,总氧含量可以降低至0.0025%以下,达到较高洁净度水平。
VTD真空大流量搅拌精炼工艺也可以在高效脱硫同时完成钢水脱氢处理,因而大大缩短了精炼周期,保证炉一机良好匹配,该工艺是经济大批量生产优质中厚板的一个典型范例,其主要不足是要求转炉终点钢水具备较高的温度(1720℃以上)。
6适用于中厚板类钢种的合理炉外精炼工艺探讨
国内钢铁企业生产优质中厚板钢种几乎均采用“铁水脱硫一转炉炼钢一LF精炼一VD或RH真空脱气”工艺,生产超低硫钢种([S]≤0.0010%),LF精炼一般需要50min~60min。
由于中厚板生产所需板坯断。
面大,单炉浇铸时间较短,LF精炼因此很难与连铸匹配。
国内许多钢厂只能采用连铸开浇前“压钢水”方法,即炼出2炉~3炉钢水后铸机再开浇,且连浇炉数一般均较少。
国内绝大多数钢厂目前尚不能较经济地生产硫含量低于0.0005%的极低硫含量钢,而LF脱硫效率不高、精炼时间较长的主要原因是钢水搅
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- 适用于 厚板 钢种 合理 精炼 工艺 探讨