工业循环水分析操作规程Word格式文档下载.docx

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C（EDTA）＝0.01mol/L；

2.7氨-氯化铵缓冲溶液：

PH＝10；

2.8铬黑T指示液：

溶解0.50g铬黑T即于85mL三乙酸胺中，再加入15mL乙醇。

3分析步骤

3.1、钙离子的测定

用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液和5mL过硫酸铵（钾）溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水、3mL三乙醇胺、7mL氢氧化钠（钾）溶液和约0.2g钙－羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。

3.2镁离子的测定

用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液和5mL过硫酸铵（钾）溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调节PH近中性，再加5mol/L氨-氯化铵缓冲溶液和三滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。

注：

1、原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。

2、三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙、镁离子测定不加入。

3、过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰。

4分析结果的表述

4.1以mg/L表示的水样中钙离子含量（X1）式

（1）计算

X1=×

106……………

（1）

式中：

V1—滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;

C—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;

V—所取水样的体积，mL。

0.04008—与1.00mLEDTA标准滴定溶液【C（EDTA）＝1.000mol/L】相当的，以克表示的镁的质量。

4.2以mg/L表示的水样中镁离子含量（X2）式

（2）计算

X2=×

106……………

（2）

V2—滴定钙、镁合量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。

V1—滴定钙离子含量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。

C—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L。

0.02431—与1.00mLEDTA标准滴定溶液『C（EDTA）＝1.000mol/L』相当的，以克表示的镁的质量。

5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。

二工业循环冷却水中碱度的测定

1.主题内容与适用范围

本标准规定了工业循环冷却水中碱度的测定方法.

本标准适用于含量2.5-1000mg/l（CaCO3计）的工业循环冷却水中碱度的测定,也适用于天然水和饮用水中碱度的测定.

2.引用标准

GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3.术语

3.1碱度

水的碱度是指水中能与强酸即H+发生中和作用的物质总量.

3.1.1甲基橙碱度

通过滴定至溴甲酚绿-甲基红指示液终点的方法,随机测定水中总碱度值,常与酚酞碱度结合使用,以确定水中碳酸盐和碳酸氢盐或氢氧化物和碳酸盐的浓度.

3.1.2酚酞碱度

通过滴定至酚酞指示液终点的方法,随机测定水中全部氢氧根离子和二分之一的碳酸盐碱度,常与甲基橙碱度结合使用.

4方法提要

以酚酞和溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定水样,测得酚酞碱度及甲基橙碱度（又称总碱度）。

5试剂和材料

分析方法中,除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规格.

分析方法中所需标准溶液、制备及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。

5.1盐酸（GB/T622）：

c（HCL）=0.05mol/l标准滴定溶液；

5.2酚酞（GB/T10729）:

5g/l乙醇溶液；

5.3溴甲酚绿（HG/T3-1220）-甲基红（HG/T3-958）指示液；

6分析步骤

6.1酚酞碱度的测定

6.1.1移取100.00ml水样于250ml锥形瓶中,加4滴酚酞指示液（2.2）,若水样出现红色,用盐酸标准滴定溶液（2.1）滴定至红色刚好褪去,即为终点。

如果加酚酞指示液后，无红色出现，则表示水样酚酞碱度为零。

6.2甲基橙碱度的测定

6.2.1在测定过酚酞碱度的3.1.1水样中，加10滴溴酚绿-甲基红指示液（2.3），用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色边为暗红色。

煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色，即为终点。

7分析结果的表述

7.1以mg/l（以CaCO3计）表示的水样中酚酞碱度x1按式

（1）计算：

X1=×

106　…………

（1）

V1—滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；

c—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;

V—水样的体积，ml；

0.1001—与1.00ml盐酸标准滴定溶液【c（HCL）=1.000mol/L】相当的，以克表示的碳酸钙（CaCO3）的质量。

7.2以mg/L（以CaCO3计）表示的水样中甲基橙碱度x2按式

（2）计算：

ⅹ2=×

106…………

（2）

V2—滴定甲基橙碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；

8允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于1.5mg/L（以CaCO3计）。

七工业循环冷却水中氯离子的测定

硝酸银滴定法（GB/T15453-95）

本方法以铬酸钾为指示剂，在PH值为5—9的范围内用硝酸银标准滴定溶液直接滴定。

硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银，表示反应达到终点。

Ag++Cl-AgCl（白色）

2Ag++CrO2-4AgCrO4（砖红色）

2试剂和材料

分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6628中三级水的规格。

2.1铬酸钾（HG/T3—918）指示剂（50g/l溶液）：

称取5.0g铬酸钾,用水稀释至100ml,加酚酞指示液,用0.1mol/L硫酸标准溶液中和至溶液呈中性,加0.1mol/L的AgNO3溶液至棕红色沉淀后过滤;

2.2硝酸（GB/T626）:

1+300溶液;

2.3氢氧化钠（GB/T629）:

2g/l;

2.4酚酞（GB/T10729）指示剂（10g/l乙醇溶液）：

称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL;

2.5硝酸银标准滴定溶液：

C（AgNO3）=0.01410mol/L。

用移液管移取100ml水样与250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂溶液（2.4）用氢氧化钠溶液（2.3）和硝酸溶液（2.2）调节水样的PH值，使红色刚好变为无色。

加入1.0ml铬酸钾指示剂溶液（2.1），在不断摇动情况下，用硝酸银标准滴定溶液（2.5）滴定，直至出现砖红色为止。

记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（V1）。

同时做空白试验，记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（V0）

以mg/l表示的氯离子含量X1按式

（1）计算：

x1=×

106……………

（1）

V1—滴定水样试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,ml;

V0—空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积ml;

V—水样体积，ml；

c—硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/l;

0.03545—与1.00mlAgNO3标准滴定溶液【c（AgNO3）=1.000mol/l】相当的，以克表示的氯的质量。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.75mg/l.

八工业循环冷却水中PH值的测定

1原理

本方法采用酸度计为检测仪器，以PH=4、7或9的标准缓冲溶液定位后测定水样的PH值。

2适用范围

本方法适用于以PHS-3C型酸度计测定脱盐水、锅炉给水PH值的操作过程。

3取样

同脱盐水电导率的测定。

4操作步骤

4.1打开电源开关，按“PH/mV”键，使仪器进入PH测量状态（此时PH指示灯亮）；

4.2仪器标定

4.2.1按“温度”按钮，使仪器显示溶液温度值（此时温度指示灯亮），然后按“确认”键，仪器回到PH测量状态；

4.2.2用蒸馏水冲洗电极，并将电极插入PH＝6.86的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“定位”键，使读数为该标准缓冲溶液在当时温度下的PH值。

然后按“确认”键，仪器回到PH测量状态；

4.2.3用蒸馏水冲洗电极，并将电极插入PH＝4.00（或PH＝9.18）的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“斜率”键，使读数为该标准缓冲溶液在当时温度下的PH值。

然后按“确认”键，仪器回到PH测量状态。

此时仪器标定完毕，可直接进行样品测定。

“斜率”校准时宜选用和待测样品PH值较为接近的标准缓冲溶液。

如被测溶液为酸性，宜选用PH＝4.00的标准缓冲溶液，如被测溶液为碱性，则选用PH＝9.18的标准缓冲溶液。

一般情况下，仪器如连续使用，需每天校正一次。

4.3样品测量

4.3.1用蒸馏水清洗电极头部，再用待测水样冲洗一次；

4.3.2用温度计测量待测水样温度，按“温度”键，使仪器显示为待测水样温度值，然后按“确认”键；

4.3.3将电极浸入待测水样中，轻轻晃动玻璃杯使溶液均匀，在显示屏上读取水样的PH值。

5仪器使用注意事项

5.1电极在测量前必须用已知PH值的标准缓冲溶液进行定位和斜率校准，为取得正确的结果，用于定位的已知标准缓冲溶液的PH值愈接近被测值愈好；

5.2取下保护帽后，应避免在塑料保护栅内的敏感玻璃球泡与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效；

5.3测量完毕后，应将电极保护帽套上，帽内放少量浓度为3mol/L的氯化钾溶液，以保持电极球泡的湿润，切忌浸泡在蒸馏水中；

5.4复合电极的外参比补充液为3mol/L碘化钾溶液，补充液可以从上端小孔加入。

复合电极不使用时拉上橡皮套，防止补充液干涸；

5.5电极的引出端（插头），必须保持清洁和干燥，绝对防止输出端两端短路，否则将导致测量结果失准和失效；

5.6电极避免长期浸在蒸馏水中，蛋白质，酸性氟化物溶液中，并防止和有机硅油脂接触；

5.7电极经长期使用，如发现斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在4%HF溶液中3-5秒钟，用蒸馏水洗净，然后在0.1mol/LHCL溶液中浸泡几个小时，用去离子水冲洗干净，使之复新；

5.8被测溶液中如含有易污染敏感球泡或者堵塞液接界的物质，会使电极钝化，出现斜率降低，读数不准的现象。

如发生该现象，则应根据污染物质的性质，以适当溶液清洗，使之复新；

5.9异常情况处理

5.9.1如果在标定过程中操作失误或者按键按错而使仪器测量不正常，可关闭电源，然后按住“确认”键再开启电源，使仪器恢复初始状态。

然后重新标定；

5.9.2经标定后，“定位”键及“斜率”键不能再按，如果触动此键，仪器PH指示灯闪烁，此时不要按“确认”键，而是按“PH/MV”键，使仪器重新进入PH测量即可，仪器无须再进行。

九工业循环冷却水电导率的测定

1　原理

溶解在水中的酸、碱、盐电解质使溶液具有导电能力，溶液导电能力的大小可以用电导率表示。

通过测量电极两极间电阻率大小即可确定电导率。

2.1本规程适用于采用DDS-307型电导率仪测定脱盐水电导率的操作过程；

2.2本规程所指电导率为25℃时的电导率。

3.1取样容器：

采用经（1+1）盐酸浸泡处理,并用蒸馏水冲洗干净的聚乙烯瓶做取样瓶。

各取样及定位用塑料容器都应专用，不宜互相混淆；

3.2取样要求：

打开取样阀2min后取样，用待测水样涮洗取样瓶3次后取样，样品需现取现测。

4.1接通电源，将仪器预热30min后进行校准；

4.2仪器在使用前必须进行校准，具体校准过程如下：

将“选择”开关指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线，“温度”补偿调节旋钮指向“25”刻度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0μs/cm，至此校准完毕。

4.3测量

4.3.1调节“常数”补偿旋钮，使仪器显示值与电极所标常数一致；

4.3.2用水银温度计测量待测溶液的温度后，调节“温度”补偿调节旋钮，使其指向待测溶液的实际温度值；

4.3.3将“选择”开关旋至合适量程。

如：

测定电导率在0～20.0μs/cm范围内的试样时选择“Ⅰ”；

测定电导率在20.0～200.0μs/cm范围内的试样时选择“Ⅱ”；

4.3.4用蒸馏水冲洗电极两次，然后用待测溶液冲洗电极；

4.3.5将电极插入盛有待测溶液的聚乙烯烧杯中进行电导率测定，读取电导率显示值。

如显示值熄灭，说明超出测量范围，切换“选择”开关至上一量程，重新读数；

4.3.6测定完毕后，用去蒸馏水冲洗电极后，将铂黑电极插入盛有蒸馏水的聚乙烯烧杯中，关机。

5电导率仪使用注意事项

5.1电导率测定时，电极须完全浸入待测液，并不得碰触杯壁及杯底；

5.2不允许用滤纸或其它物品擦拭电极，必要时可用滤纸轻沾电极；

5.3严禁碰撞或刷洗电极。

电极上沾有有机污物时，可用酒精进行小心清洗。

电极使用时间长后，如表面有钙、镁沉淀附着，则用10%柠檬酸进行小心清洗；

5.4铂黑电极禁止干放，必须贮存在蒸馏水中。