葡萄酒的理化检验.docx
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葡萄酒的理化检验
一、理化指标的检验〔无特殊说明水为蒸馏水〕
1、酒精度的检验〔密度瓶法〕
原理:
通过蒸馏除去样品中的不挥发物质,用密度瓶测定出馏出液的密度。
根据馏出液的密度,查表1,求得20℃时酒精度。
用%〔体积分数〕表示。
仪器:
分析天平〔感量0.0001g〕,全玻璃蒸馏器〔500ml〕,附温度及密度瓶〔50ml〕
操作步骤:
用100ml容量瓶准确量取100ml样品于500ml蒸馏瓶中,用50ml水分三次冲洗容量瓶,洗液全部并入蒸馏瓶中。
连接冷凝器,以取样用容量瓶做接收器。
开启冷凝水,缓慢加热蒸馏。
收集馏出液接近刻度,取下容量瓶,补加水至刻度。
将密度瓶洗净、枯燥,带温度计和侧孔罩称量,至恒重。
将密度瓶中参加蒸馏水,于20℃时用滤纸吸去侧管中流出的液体,盖上侧孔罩,擦干瓶壁上的水,称量出水与密度瓶的重量。
将密度瓶中的水倒出,用试样冲洗密度瓶3~5次,装满,于20℃称量。
计算:
——样品在20摄氏度时的密度,g/ml;
m——密度瓶的质量,g;
m1——20℃时密度瓶与水的质量,g;
m2——20℃时密度瓶与试样的质量,g;
所得结果应保存至一位小数。
2、总糖和复原糖的测定〔菲林试剂法〕
原理:
利用菲林溶液与复原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀的反响,以次甲基蓝为指示剂,以样品或经水解后的样品滴定煮沸的菲林溶液,到达终点时,稍微过量的复原糖将蓝色的次甲基蓝复原为无色,根据样品消耗量求得总糖或复原糖的含量。
试剂和材料:
盐酸〔1+1〕,NaOH溶液〔200g/L〕,葡萄糖标准溶液〔2.5g/L,称取在105℃~110℃烘箱烘干3h并在枯燥器中冷却的无水葡萄糖2.5g,用水溶解至1000ml〕,次甲基蓝指示液〔10g/L〕,菲林试剂〔Ⅰ、Ⅱ〕。
操作步骤:
a〕:
标定
预备试验:
吸取菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5.00ml于250ml三角瓶中,加50ml水,摇匀,在电炉上加热至沸,在沸腾状态下用葡萄糖标准溶液滴定,当溶液的蓝色消失呈砖红色时,加2滴次甲基蓝指示液,继续滴定至蓝色消失,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。
正式试验:
吸取菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5.00ml于250ml三角瓶中,加50ml水和比预滴定少1ml的葡萄糖标准溶液,加热至沸,保持2min,加次甲基蓝指示液,在沸腾状态下于1min用葡萄糖标准溶液滴定至终点。
记录消耗葡萄糖标准液的总体积。
菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖克数的计算:
F——菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖的克数,g;
m——称取无水葡萄糖的质量,g;
V——消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml。
b〕:
试样的制备
测总糖用试样:
准确吸取10ml的样品于100ml容量瓶中,使之所含总糖量为0.2~0.4g,加5ml盐酸溶液,加水至20ml,摇匀。
在68±1℃水浴上水解15min,取出,冷却,用NaOH调节至中性,调温20℃,加水定容备用。
测复原糖试样:
准确吸取10ml样品于100ml容量瓶中,加水定容至刻度,备用。
c〕:
样品的测定:
测量总糖,以试样代替葡萄糖标准溶液按照a〕操作,记录消耗的体积。
对于干酒,吸取10ml的样品于预先装有菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5.00ml的250ml三角瓶中,再用葡萄糖标准溶液滴定,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。
计算:
*1=〔F-cV〕×1000
*2=(F/V3)×10000
*1——干葡萄酒的复原糖的含量,g/L;
*2——总糖含量,g/L;
F——菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖的克数,g;
c——葡萄糖标准溶液的浓度,g/mL;
V——消耗葡萄糖标准溶液溶液的体积,mL;
V3——消耗试样的体积。
所得结果应保存至一位小数。
3、干浸出物〔比重法〕
原理:
用密度瓶法测定样品或蒸出酒精后的样品的密度,然后用其密度值查附录,求得总浸出物的含量,再从中减去总糖的含量,即得干浸出物的含量。
操作步骤:
使用蒸出酒精后的残液,或者取100ml样品蒸发至原体积的三分之一后取下。
用水定容至100ml。
将密度瓶洗净、枯燥,带温度计和侧孔罩称量,至恒重。
将密度瓶中参加蒸馏水,于20℃时用滤纸吸去侧管中流出的液体,盖上侧孔罩,擦干瓶壁上的水,称量出水与密度瓶的重量。
将密度瓶中的水倒出,用试样冲洗密度瓶3~5次,装满,于20℃称量。
计算:
ρ——20℃时样品的密度,g/L;
ρ1——样品测量的密度,g/L;
1.00180——20℃时密度瓶提及的修正系数。
所得结果表示至一位小数。
4、总酸的测定
〔1〕电位滴定法
原理:
利用酸碱中和原理,用氢氧化钠标准溶液滴定样品中的有机酸,以pH=8.2为滴定终点。
根据消耗氢氧化钠溶液的体积,计算总酸含量。
操作步骤:
吸取10.00ml样品于100ml烧杯中,加50ml水,插入电极,放入一枚转子,置于电磁搅拌器上,开场搅拌,用氢氧化钠溶液滴定。
开场时滴定速度可稍快,当溶液pH=8.0后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液至pH=8.2。
计算:
*——样品中总酸含量〔以酒石酸计〕,g/L;
c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
V——滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积,ml;
7.5=酒石酸摩尔质量/吸取样品体积,g/mol·ml。
所得结果保存至一位小数。
〔2〕指示剂法
原理:
利用酸碱滴定原理,以酚酞做指示剂,用碱标准溶液滴定,根据碱用量计算总酸含量。
操作步骤:
吸取2ml样品于250ml三角瓶中,参加50ml水,同时参加2~3滴酚酞指示剂,摇匀后,立即用氢氧化钠标准溶液滴定至终点,并保持30s不变色。
计算:
*——样品中总酸含量〔以酒石酸计〕,g/L;
c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
V——滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积,ml;
37.5=酒石酸摩尔质量/吸取样品体积,g/mol·ml。
所得结果保存至一位小数。
5、挥发酸
原理:
通过蒸馏的方式蒸出样品中的低沸点酸类即挥发酸,用碱标准溶液进展标定。
假设挥发酸含量接近或超过理化指标时,则需测定游离二氧化硫和结合二氧化硫,对结果进展修正,得出样品中挥发酸的含量。
操作步骤:
吸取10ml样品在蒸发装置上进展蒸馏,收集100ml馏出液。
将馏出液加热至沸,参加2~3滴酚酞,用0.05MNaOH标定至粉红色,30s不变色即为终点。
计算:
*——样品中实测挥发酸的含量〔以乙酸计〕,g/L;
c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
V1——消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
60.0——乙酸的摩尔质量,g/mol;
10.00——西取样瓶的体积,ml。
所得结果保存两位有效数字。
假设挥发酸含量接近或超过理化指标时,则需对结果进展修正。
*1——样品中真实挥发酸含量,g/L;
*——实测挥发酸含量,g/L;
c2——碘标准溶液浓度,mol/L;
V——吸取样品的体积,ml;
V2——测定游离二氧化硫消耗碘标准溶液的体积,ml;
V3——测定结合二氧化硫消耗碘标准溶液的体积,ml;
32——二氧化硫的摩尔质量,g/mol;
1.875——1g游离二氧化硫相当于乙酸的质量,g;
0.9375——1g结合二氧化硫相当于乙酸的质量,g。
所得结果保存两位有效数字。
6、游离二氧化硫〔直接碘量法〕
原理:
利用二氧化硫与碘发生氧化复原反响的性质,测定样品中的二氧化硫的含量。
试剂和材料:
1:
3硫酸;0.02M碘标准溶液,淀粉指示液;配置好后再参加40gNaCl。
操作步骤:
吸取25.00ml样品于250ml碘量瓶中,参加1ml淀粉指示剂和10ml硫酸,用电标准溶液迅速滴定至淡蓝色,保持30s不变即为终点。
以水代替样品,做空白试验。
计算:
*——样品中游离二氧化硫的含量,mg/L;
c——碘标准溶液的浓度,mol/L;
V——消耗碘标液的体积,ml;
V0——空白试验消耗碘标准溶液的体积,ml;
32——二氧化硫的摩尔质量,g/mol;
25——吸取样品的体积,ml。
所得结果保存至整数。
7、总二氧化硫〔直接碘量法〕
原理:
在碱性条件下,结合态二氧化硫被解离出来,然后用碘标准溶液滴定,得到结合二氧化硫的含量。
试剂和材料:
100g/LNaOH溶液,其他与测定游离二氧化硫一样。
操作步骤:
吸取25.00ml氢氧化钠溶液于250ml容量瓶中,再准确吸取25.00ml样品,并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式,参加到碘量瓶中,摇匀,盖塞,静置15min后,参加1ml淀粉指示液,10ml硫酸溶液,摇匀,用碘标准溶液滴定至淡蓝色,30s不变即为终点。
以水代替样品做空白试验。
计算:
*——样品中游离二氧化硫的含量,mg/L;
c——碘标准溶液的浓度,mol/L;
V——消耗碘标液的体积,ml;
V0——空白试验消耗碘标准溶液的体积,ml;
32——二氧化硫的摩尔质量,g/mol;
25——吸取样品的体积,ml。
所得结果保存至整数。
8、铁、铜的检验。
参照GB/T—15038-2006
9苹果酸层析实验
原理:
将葡萄酒以小圆点的形式分布在滤纸上,滤纸的一段进入特殊展开剂中,随着展开剂在滤纸上的移动,有机酸就会以不同的速度分布在滤纸上,从而进展别离。
●酒石酸的速度最慢,离葡萄酒小圆点最近。
●乳酸、琥珀酸最快,被展开剂推动至滤纸顶端。
●苹果酸位于二者之间。
试剂和器具:
沃特曼1号滤纸,层析缸或者一个可以密闭的瓶子,微吸管,电吹风,正丁醇,50%乙酸,溴酚蓝。
展开剂:
1L正丁醇中参加1g溴酚蓝混合,再以50ml混合液与25ml50%乙酸混合,制得展开剂。
操作步骤:
将配置好的展开剂装入层析缸中,封严。
在滤纸下端4~5cm处滴上待分析的样品,每滴样品之间的距离为3~4cm,最中间一滴为苹果酸,作对照。
每种样品直径控制在5mm以下。
用电吹风吹干样品,然后重新滴加样品,重复滴加8~10次。
将点好样品的滤纸卷成筒状,固定。
滤纸的两端不能相互接触。
将滤纸轻轻放入层析缸中,使滤纸不触及缸的壁,样品也不进入展开剂中,然后密封。
当展开剂移动到离滤纸顶端1~2cm时,取出滤纸,放在通风处枯燥。
滤纸变为蓝色时,上面的黄色斑点即为有机酸。
二、有关试剂的配置和标定〔无特殊说明水指蒸馏水,酒精为无水乙醇〕
●菲林试剂的配置
●甲液:
称取CuSO4·5H2O69.278g,加水溶解,定容至1000ml,摇匀,过滤后装于棕色瓶中,备用。
●乙液:
称取346g酒石酸钾钠〔C4H4KNaO6·4H2O〕和NaOH100g,加水溶解,定容至1000ml,摇匀,过滤后用橡皮塞塞紧,备用。
●2、30%NaOH:
称取30gNaOH,加水溶解定容至100ml。
●3、20%盐酸:
量取46ml盐酸,加水定容至100ml。
●4、1%次甲基蓝:
称取1g次甲基蓝,加水定容100ml。
●5、1%酚酞:
称取1g酚酞用酒精定容100ml。
●6、0.05MNaOH:
称取2gNaOH加水溶解,定容至1000ml。
⏹0.05MNaOH的标定:
将苯二甲酸氢钾在105~110℃烘箱中烘3h,放在枯燥器中备用。
取0.1500~0.2000g三份,放入200ml烧杯中,加50ml水,溶解后参加1%酚酞2滴,用0.05MNaOH滴至粉红色。
M——NaOH的摩尔浓度,mol/L;
W——苯二甲酸氢钾的质量,g;
V——NaOH消耗的体积,ml;
0.204——每毫摩尔苯二甲酸氢钾的质量,g。
●7、1%淀粉:
称取1g可溶淀粉,加水溶解,并加热至透明,冷却后定容至100ml。
●8、1:
3硫酸:
1体积浓硫酸参加3体积水中。
●9、30%碘化钾:
称取30g碘化钾,加水溶解,定容至100ml。
●10、2.5M〔100g/L〕NaOH:
称取100gNaOH,加水溶解,定容至1000ml。
●11、0.2M硫酸:
量取12ml浓硫酸注入200m
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