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材料分析测试方法试验参考指导书
《材料分析测试办法》实验指引书
仲洪海编写
无机非金属材料工程系
8月
实验一X射线衍射仪构造及原理
一、实验目
1、概括理解X射线衍射仪构造及使用。
2、练习用PDF(ASTM)卡片及索引对多相物质进行相分析。
二、X射线衍射仪简介(D/MAX-RB)
它是由X射线发生器、测角仪、信号检测系统、计算机系统、数据解决和应用软件等构成。
应用软件可进行衍射线条指标化、物相定性分析、计算非晶体材料径向分布函数、X射线衍射线条分析、残存奥氏体测定。
Ka双线分离等。
总之衍射仪当前已具备采集衍射资料、解决图形数据、查找管理文献以及自动进行物相定性分析等功能。
图2-15是X射线衍射仪中心某些——测角仪示意图。
D为平板试样,它安装在试样台H上,试样台可环绕垂直于图面轴O旋转。
S为X射线源,也就是X射线管靶面上线状焦斑,它与图面相垂直,与衍射仪轴平行。
由射线源射出发散X射线,照射试样后即形成一根收敛衍射光束,它在焦点F处汇集后射进计数管C中。
F处有一接受狭缝,它与计数管同安装在可环绕O旋转支架E上,其角位置2θ可从刻度尺K上读出。
衍射仪设计使H和E转动保持
固定关系,当H转过θ度时,E即转过2θ度。
这种关系保证了X射线相对于试样“入射角”与“反射角”始终相等,使得从试样生衍射线都正好艰聚焦并进入计数管中。
计数管能将X射线强弱状况转化为电信号,并通过计数率仪、电位差计将信号记录下来。
试样持续转动时,衍射仪就能自动描绘出衍身强度随2θ角变化状况。
测角仪光学布置也在图2-15中展示。
S为靶面线焦点,其长轴方向为竖直。
入射线和衍射线要通过一系列狭缝光阑。
K为发散狭缝,F为接受狭缝,分别限制入射线及衍射线束在水平方向发散度。
防散射狭缝还可排拆试样辐射,使峰底比得制到改进。
S1,S2为梭拉狭缝,是由一组互相平行金属薄片所构成,相邻两片间空隙在0.5mm如下,薄片厚度大概为0.05mm,长为60nn。
梭拉狭缝可以限制入射线及衍射线束在垂直方向发散度至大概2º。
衍射线在通过狭缝L、S2及F后便进入计数管C中。
在衍射仪中,X射线探测元件为计数管。
计数管及其附属电路称为计数器。
惯用计数器有正比计数器、盖革计数器及闪烁计数器。
G-测角仪圆;S-X射线源;D-试样;H-试样台;F-接受狭缝;C-计算机;E-支架;K-刻度尺
三、物相分析办法
物相定性分析是X射线衍射分析中最常用一项测试。
一方面,仪器按所给衍射条件进行衍射数据自动采集,接着进行寻峰解决并自动启动检索程序。
当检索开始时,操作者要选取输出级别(扼要输出、原则输出或详细输出),选取所检索数据库。
指出测试时所使用靶、扫描范畴、实验误差范畴预计,并输入试样元素信息等。
此后系统将进行自动检索匹配,并将检索成果打印输出。
虽然物质种类千千万万,但却没有两种衍射花样完全相似物质。
某种物质多晶体衍身线条数目、位置及其强度,就是这种物质特性,因而可以成为鉴别物相标志。
哈那瓦特(J•••••••••••••••D•Hanawalt)于1938年创立了一套迅速检索办法。
1969年又由英、美、法、加四国成立了粉末衍射原则联合委员会-“简称JCPDS”国际性组织,由它负责编辑和出版粉末衍射卡片,称为PDF卡片。
现已出版36集,4万多张。
衍射图形上线条位置由衍射角2θ决定,而θ取决于波长λ及面间距d,其中d是决定晶体构造基本量。
因而,在卡片上列出一系列d及相应强度I,就可以代替衍射图样。
下面仅就实验及分析过程中某些详细问题作一简介。
1、试样
衍射仪普通采用块状平面试样,它可以是整块晶体,也可用各种晶体粉末压制。
金属样可从大块中切割适当尺寸,经砂轮、砂纸磨平即可。
粉末样品应有一定粒度规定,这与德拜相规定基本相似(颗粒大小约在1~10μm数量级。
粉末要过200~325目筛子)。
但是由于在衍射仪上照射面积较大,容许采用稍粗颗粒。
依照粉末数量可压在玻璃制成通框或浅框中。
压制时普通不加粘合剂,所加压力以使粉末样品粘牢为限,压力过大也许导致颗粒择优取向。
当粉末数量很少时,可在平玻璃片上抹一层凡士林,再将粉末均匀覆上。
2、测试参数选取
实验参数选取合理与否是影响实验精度、实验成果重要因素,因而试样测试之前,须考虑拟定实验参数诸多。
1)X射线管阳极种类、滤片、管压、管流选取前面已作过简介,不再详述。
2)关于狭缝宽度、扫描速度、时度常数、计数量程、走纸速度等选取:
(1)、测角仪狭缝光阑选取
在测角仪光路中,有发散狭缝光阑,防散射缝光阑,接受狭缝光阑和在窗口与发散狭缝之间以及接受狭缝与防散射狭缝之间两个梭拉狭缝光阑,但梭拉狭缝是固定不变,需要选取是:
a、发散狭缝有1/30°、1/12°、1/16°、1/4°、1/2°、1°、5/2°
b、防散射狭缝有1/30°、1/12°、1/16°、1/4°、1/2°、1°、5/2°
c、接受狭缝有0.05mm、0.1mm、0.2mm、0.4mm、2.0mm
发散狭缝是用来限制入射线在测角仪平行方向上发散角。
它决定了入射线在试样上照射面积和强度。
对发射狭缝选取应以入射线照摄面积不超过试样工作表面为原则。
增大发散狭缝,虽可增长衍射线强度,但在θ角较小时,过大狭缝将使光束照射到试样槽外试样架上,这样反而使衍射强度下降,并使由试样带来背底强度升高,故须控制低角时射线束照射范畴不致超过试样框之外。
接受狭缝对衍射线峰高度、峰-背比及峰积分宽度均有明显影响。
增大接受狭缝,虽可增长衍射峰强度,但也增长了背底强度,反而减少峰-背比和角辨别率,这对探测弱衍射线不利,故接受狭缝要根据工作因素、工作目来选取。
若要提高辨别率、则应选较小接受狭缝,基要为测衍射强度,则应加接受狭缝。
防散射狭缝对衍射线,只影响峰背比,其他选取普通与发散狭缝一致。
普通物相分析时,选取发散狭缝为1/4°~1°,防散射狭缝为1/4°~1°,接受狭缝为0.2mm或0.4mm。
(2)、测角仪扫描速度
扫描速度指计数管在测角仪圆上均匀转动角速度,以度/min表达。
增大扫描速度,即可节约测试时间,但同步将导致强度和辨别率下降,并使衍射峰位置向扫描方向偏移。
导致峰不对称宽化,故为提高测量精度,应尽量选小扫描速度,普通物相分析中惯用扫描速度为1°/min或2°/min。
(3)计数率仪时间常数
时间常数是对衍射强度进行记录时间间隔长短。
增大时间常数使衍射线峰轮廓背底变得平滑,但同步却使衍射强度和辨别率减少,并使衍射峰向扫描方向偏移,导致衍射峰不对称宽化。
故为提高测量精度,应选尽量小时间常数。
普通物相分析中选时间常为1-4s。
(4)、计数量程
计数量程可对衍射强度进行恰本地衰减调节,以获得恰当大小衍射峰。
若量程过小,衍射峰过高也许超过记录范畴,从而描画不出完整衍射峰。
普通物相分析中,选量程×2,定标衰减×1。
(5)、自动记录仪走纸速度
若要测量各2θ角度下衍射线强度分布状况。
则必要在计数管侧角仪圆周转动同步,让自动记录仪中记录纸做同步转动,此转动速度即为走纸速度。
加快走纸速度,可以提高角度辨别率从而提高测量精度,但却有也许使弱或弥散衍射线沉没在背底之中。
普通物相分析时,选走纸速度为300~400mm/h。
3、计数参数选取
用盖革计数器时,在坪区,计数率随电压增长得很慢,且为线性,因此盖革管应在这个区域内工作。
但要使计数率与X射线强度(即光子数目)精确地成正比,则必要保证施加稳定电压,大概1400V。
衍射仪启动,与X射线晶体分析仪有许多相似之处,特别是X射线发生器某些。
对于自动化衍射仪,诸多工作参数可由微机上键盘输入或通过程序输入。
此外,还可以设立寻峰扫描,阶梯扫描等其他方式。
还可对同一衍射作正反两方向扫描,用其平均值更能反映衍射峰真实位置。
4、衍射图分析
先将衍射图上较明显衍射峰2θ值量度出来。
测量可借助于三角板和米尺。
将米尺刻度与衍射图角标对齐,令三角板直角边沿米尺沿动,另始终角边与衍射峰对称线重叠。
并以此做为峰位置,借助于米尺,可以预计出百分之一度(或十分之一度)2θ值,并通过布拉格方程求相应d值。
又按衍射峰高度预计出各衍射线相对强度。
有了d系列与I系列之后,取前反射区三根最强线为根据,查阅索引,用尝试法找到也许卡片,再进行详细对照。
也可借助字母索引起检索。
拟定一种物相之后,将余下线条进行强度归一解决,再录找第二相。
有时也可依照试样实际状况作出推断,直至所有衍射线均有着落为止。
对于成分不固定材料,这在金属材料研究工作中是经常遇到,例如固溶体型合金,是没有卡片。
因成分不同,点阵参数、晶体构造均有变化,不能用一张卡来表达这种材料。
分析多相合金时,经常会遇到不同相衍射线相重叠状况,就给选取线条及分析成果导致很大困难。
在这种状况下,必要要有充分旁证材料,才干获得满意成果。
卡片自身是实测成果,它自身就含一定误差。
而对待测试样实验工作也具有一定误差,并且,在实测条件下不也许与制造卡片实测条件完全相似。
因而在比较这二组数据时,也许会有较大差别而得不到对的判断成果。
别外,在核对卡片时,衍射线条普通应当不少于八条。
否则,可供比较数据太少,难以得到对的成果。
比较数据d时,应当控制严格某些,两者误差最佳不要超过2%,而比较衍射线强度时,就可以放宽规定。
四、实验内容及报告规定:
1)由教师在现场简介衍射仪构造,进行现场操作,并描画一两个衍射峰。
2)以2~3人为一组,按事先描绘好多相物质衍射图进行物相定性分析。
3)记录下分析衍射图实测条件,将实验数据及成果以表格形式列出。
实验二透射电子显微镜构造及原理
一、实验目:
1、熟悉透射电镜基本构造,理解电镜操作规程
2、试样典型组织观测
二、透射电子显微镜构造:
透射电子显微镜(简称透射电镜,TEM)是一种高辨别率、高放大倍数显微镜,是观测和分析材料形貌、组织和构造有效工具。
它用聚焦电子束作为照明源,使用对电子束透明薄膜试样(几十到几百nm),以透射电子为成像信号,其工作原理如下:
电子枪产生电子束经1~2级光镜会聚后均匀照射到试样上某一待观测微社区域上,入射电子与试样物质互相作用,由于试样很薄,绝大某些电子穿透试样,其强度分布与所观测试样区形貌、组织、构造一一相应。
透射出试样电子经物镜、投影镜三级磁透镜放大投射在观测图形荧光屏上,荧光屏把电子强度分布转变为人眼可见光强分布,于是在荧光屏上显出与试样形貌、组织、构造相结应图像。
1、透射电子显微镜重要由光学成像系统、真空系统和电气系统三某些构成。
(1)、光学成像系统
透射电镜光学成像系统组装成始终立圆柱体,称为镜筒。
涉及照明、透镜成像放大以及图像观测记录等系统。
图2-23为透射电镜镜筒剖面图。
a、照明某些
电子显微镜照明某些是产生具备一定能量、足够亮度(电流密度)和恰当小孔径角稳定电子束装置,它涉及产生电子束电子枪和使用电子束会聚和聚光镜。
电子枪:
普通透射电镜中使用电子枪为发叉式钨丝(丝直径为0.1~0.15mm)阴极、控制栅板和阳极构成三极电子枪,图2-24为三极式电子枪工作原理图。
考虑到操作安全,电子枪阳极接地(0电位),阴极加上负高压(-50~200kV),控制栅板加上比阴极负几百至几千伏偏压。
整个电子枪相称于一种由阴极、栅板和阳极构成静电透镜,栅板大小决定了阴极和阳极之间等电位面分布和形状,从而控制阴极电子发射电流,因而称为控制栅极。
电子枪工作时,由阴极发射电子受到电场加速穿过阳极孔照射到试样上,在穿过电场时,发散电子束受到电场径向分量作用,使从栅极出来电子会聚通过一最小截面(直径为dc),这里电子密度最高,称为电子枪交叉点,它是电子显微镜实际电子源。
发叉式钨丝三极电子枪重要长处是构造简朴,不需要很高真空度(10-4Torr);它与后来简介六硼化镧电子枪及发射枪相比,缺陷是使用寿命短,普通只有几十小时到上百小时,并且亮度不够高。
聚光镜:
降光镜为磁透镜,它是用来把电子枪射出电子束会聚照射在样品上。
调节光镜励磁电流(即变化透镜聚焦
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