污水化验规程讲解Word文档下载推荐.docx
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31
6.3试剂31
6.4步骤32
6.5计算33
6.6注意事项33
第七章水硬度的测定35
7.1原理:
35
7.2试剂35
7.3仪器36
7.4步骤:
36
7.5结果的表示36
7.6试剂的配制及标定36
7.7注意事项38
第八章水碱度的测定39
8.1原理39
8.2试剂39
8.3测定步骤39
8.4计算结果40
第九章悬浮物(SS)的测定41
9.1测定原理41
9.2仪器41
9.3测定步骤41
9.4计算42
第十章污泥浓度(MLSS)的测定43
10.1测定原理43
10.2仪器43
10.3测定步骤43
10.4计算44
第十一章挥发性脂肪酸(VFA)的测定45
11.1原理:
45
11.2药品45
11.3测定步骤46
11.4计算46
第十二章污泥浓度测定(SS)47
第一章COD的测定方法
重铬酸钾法测定水质化学需氧量,参照国家标准分析方法(GB11914-89)。
1.1原理
水样在强酸条件下,以银盐做催化剂,加入已知量的重铬酸钾作氧化剂,经销解后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液中未作用的重铬酸钾,根据滴淀消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
1.2主要技术指标
测定范围CODCr:
30~1900mg/L(采用K2CrO70.250mol/L,(NH4)2Fe(SO4)2·
6H2O0.1mol/L)
名称
COD范围
稀释倍数
原水
20000~50000
50
加温池
20000~40000
厌氧出水(A、B)
2000~8000
10
好氧出水(A、B)
200~800
1
超滤
100~500
参考稀释倍数
1.3试验器材
酸式滴淀管:
25ml或50ml
WMX-
A型微波闭式消解仪(见使用说明书)
锥形瓶
移液管
1.4试剂
硫酸-硫酸银(催化剂)
重铬酸钾(反应物)
硫酸亚铁铵(反应物)
试亚铁灵(指示剂)
1.5COD的测定
取样:
1、用直吹式移液管依次各吸取水样5.00ml(同时吸取1份蒸馏水做全程空白),重铬酸钾消解液5.00ml,硫酸-硫酸银5.0ml于消解罐中。
2、注意:
K2CrO7取样量准确一致。
3、为消除氯离子干扰,在消解罐中加了水样后,加入0.1gHgSO4摇动,若HgSO4很快就被溶解,(即反应掉)再补加到有HgSO4不溶为止。
再加入催化剂再加入催化剂,以保证水样中的CI全被络合隐蔽。
4、本试验至少一周一次做重铬酸钾空白和硫酸亚铁铵标准液标定。
消解:
5、将加好水样和试剂后的消解罐,加盖旋紧,然后均匀放入微波炉玻璃盘周边上,关好炉门。
按停止/取消键,再按功率键1次,接通微波消解线路。
设定消解时间,时间=罐数加+2(分钟),按启动键。
滴淀:
6、打开炉门让其冷却或在冷水盆中速冷45℃以下,小心旋开盖帽,将试样转移到250ml锥形瓶中,用少量水冲洗帽内和罐内,洗出液并入锥形瓶中,控制体积约100ml。
加入1~2滴试亚铁灵指示剂,摇匀用硫酸亚铁铵标准液滴定,试液的颜色由黄转蓝绿色再突变为清亮的红棕色即为终点。
记下读数V1。
计算:
CODcr=(V0-V1)×
C×
8000/V2
V0——空白消耗的硫酸亚铁铵,ml
V1——水样消耗的硫酸亚铁铵,ml
C——硫酸亚铁铵的标定浓度,mol/L
V2——所取水样的体积,ml
1.6试剂的配制
除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
1、硫酸银(Ag2SO4),化学纯。
2、硫酸汞(HgSO4),化学纯。
结晶或者粉末,不要用块状物。
3、硫酸(H2SO4),P=1.84g/ml。
4、硫酸银-硫酸试剂:
向1L硫酸中加入10g硫酸银。
放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
5、重铬酸钾标准溶液:
(1)浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.25mol/L的重铬酸钾标准溶液:
将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于约500ml蒸馏水中,在搅拌中徐徐加入浓硫酸250ml,冷却后转入1000ml容量瓶,稀释至1000ml。
放置4h后如果液面降至刻度以下,蒸馏水补充到刻度。
(2)配置含HgSO4的消解液:
在配置重铬酸钾标准溶液时加入25gHgSO4,定溶到1000ml,使用时混匀取混合液。
6、硫酸亚铁铵标准滴淀溶液
浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·
6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;
溶解39g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·
6H2O〕于水中,加入20ml硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000ml。
每日临用前,须用重铬酸钾标准溶液准却标定此溶液的准却浓度。
标定方法:
取5.00ml重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约100ml,加入10ml浓硫酸,混匀,冷却后,加2~3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点.记录下硫酸亚铁铵的消耗量(ml)。
硫酸亚铁铵标准滴淀溶液浓度的计算:
C=0.25×
5/V
式中:
V-滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
7、试亚铁灵指示剂;
将0.7g硫酸亚铁(FeSO4·
7H2O)溶于50ml水中,加入1.5g邻菲罗啉,搅拌溶解完全后,用水稀释到100ml。
第二章BOD的测定
生化需氧量(BOD5)测定——稀释接种法(GB7488-87)和微生物传感器快速测定法(HJ/T86-2002),本规程只参考稀释接种法编写,微生物传感器快速测定法详见BOD快速测定仪使用说明书。
2.1原理
生化需氧量是指在规定的条件下,微生物分解存在于水中的某些可氧化物质,主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。
分别测定水样培养前的溶解氧含量和20±
1℃培养五天后的溶解氧含量,二者之差即为五日生化过程中所消耗的溶解氧量(BOD5)。
对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度,保证降解过程在有足够溶解氧的条件下进行的。
其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量(CODcr)推算。
2.2参考稀释倍数
预期BOD值勤
结果取整到
预期BOD值
2~6
1~2
0.5
200~600
100
4~12
2
400~1200
200
20
10~30
5
1000~3000
500
20~60
2000~6000
1000
40~120
4000~12000
2000
100~300
10000~30000
5000
2.3仪器
1、恒温培养箱
2、溶解氧测定仪
3、300~500ml及1000~2000ml量筒
4、溶解氧瓶:
200~300ml,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。
5、虹吸管:
供分取水样和添加稀释水用。
2.4所用试剂
1、磷酸盐缓冲溶液
2、硫酸镁溶液
3、氯化钙溶液
4、氯化铁溶液
5、稀释水
2.5测定部步骤
1、水样的预处理
(1)水样的PH值若超出6.5~7.5范围时,可用盐酸或氢氧化钠溶液调节至近于7,但用量不要超过水样体积的0.5%。
若水样的酸度或碱度很高,可改用高浓度的碱或酸进和调节中和。
(2)水样中含量有铜、铅、锌、铬、镉、砷、氰等有毒物质时,可使用经过驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释,或增大稀释倍数,以减少毒物的浓度。
(3)含有少量游离氯的水样,一般放置1~2h,游离氯即可消失。
对于游离氯在短时间内不能消散的水样,可加入少量亚硫酸钠溶液,以除去之。
(4)从水温较低的水域中采集的水样,可遇到含有过饱和溶解氧,此时应将水样迅速升温至20℃左右,充分振摇,以赶出过饱和的溶解氧。
从水温较高的水域或废水排放口取得的水样,则应迅速使其冷却至20℃左右,并充分振摇,使与空气中氧分压接近平衡。
2、水样的测定
(1)不经稀释水样的测定:
溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水,可不经稀释,而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使其产生气泡。
以同样的操作使两个溶解瓶充满水样,加塞水封。
立即测定其中一瓶溶解。
将加一瓶放入培养箱中,在20±
1℃培养5天后,测其溶解氧。
如果用溶解氧仪直接测,可在测了溶解氧后立刻盖好瓶塞,放入培养箱中。
在测定的过程中,每天都要观察瓶口的水封状况,及时添加水。
稀释倍数确定后按照下述方法之一稀释水样:
①一般稀释法:
按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水(或接种稀释水)于1000ml量筒中,加入需要量的均匀水样,再引入稀释水(或接种稀释水)至800ml,用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。
搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面,防止产生气泡。
按不经稀释水样的测定步骤,进行瓶装,测定每天溶解氧和培养5天后的溶解氧量。
另取两个溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水作为空白,分别测定5天前、后的溶解氧含量。
②直接稀释法:
直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。
在已知俩个容积相同(其差小于1ml)的溶解氧瓶内,用虹吸法加入部分稀释水(或接种稀释水),再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量,然后引入稀释水(或接种稀释水)至刚好充满,加塞,勿留气泡于瓶内。
其余操作与上述稀释法相同。
在BOD5测定中,一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。
根据现场实验条件,可用溶解氧仪器测定。
2.6计算
1、不经稀释直接培养的水样
BOD5=(mg/L)=C1-C2
式中:
C1——水样在培养前的溶解氧的浓度(mg/L);
C2——水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。
2、经稀释后培养的水样
BOD(mg/L)=〔(C1-C2)-(B1-B2)f1〕/f2
试中:
C2——水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L);
B1——稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧浓度(mg/L);
B2——稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧浓度(mg/L);
f1——稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例;
f2——水样在培养液中所占比例。
2.7试剂配置方法
1、磷酸盐缓冲溶液:
将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4),33.4g磷酸氢二钠(N)
2、硫酸镁溶液:
将22.5g硫酸镁(MgSO4·
7H2O)溶于水中,稀释至1000mL。
3、氯化钙溶液:
将27.5g无水氯化钙溶于水中,稀释至1000mL。
4、氯化铁溶液:
将0.25g氯化铁(FeCl3·
6H2O)溶于水,稀释至1000mL。
5、盐酸溶液(0.5mol/L):
将40mL(ρ=1.18g/mL)盐酸溶于水,稀释至1000mL。
6、氢氧化钠溶液(0.5mol/L):
将20g氢氧化钠溶于水,稀释至1000mL。
7、亚硫酸钠溶液(C1/2Na2SO3=0.025mol/L):
将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000mL。
此溶液不稳定,需每天配制。
除余氯用。
8、葡萄糖—谷氨酸标准溶液:
将葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸钠(HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH)在103℃干燥1h后,各称取150mg溶于水中,移入1000mL容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。
此标准溶液临用前配制。
9、稀释水:
在5-20L玻璃瓶内装入一定量的水,控制水温在20℃左右。
然后用无油空气压缩机或薄膜泵,将此水曝气2-8h,使水中的溶解氧接近饱和,也可以鼓入适量纯氧。
瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布,置于20℃培养箱内放置数小时,使水中的溶解氧量达到8mg/L。
临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL,并混合均匀。
稀释水的PH值应为7.2,其BOD5应小于0.2mg/L。
2.8注意事项
1、测定一般水样的BOD5时,硝化作用很不明显或根本不发生。
但对于生物处理池出水,则含有大量硝化细菌。
因此,本规程在测定BOD5时也包括了部分含氮化合物的需氧量。
如只需测定有机物的需氧量,应加入硝化抑制剂,如丙烯基硫脲(ATU,C4H8N2S)等。
2、在两个或三个稀释比的样品中,凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L都有效,计算结果时应取平均值。
3、为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员操作技术,可将20mL葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL,测其BOD5,其结果应在180-230mg/L之间。
否则,应检查接种液、稀释水或操作技术是否存在问题。
4、此法测定渗滤液的水质仅供分析参考,实际渗滤液水质中有毒污染物浓度非常高,生化能力被极大抑制。
经过多重稀释后测得的BOD5并不能完全代表该污水的生化性。
第三章氨氮的测定
氨氮的测定—纳氏试剂光度法。
参照国家标准分析方法(GB7479-87)。
3.1原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄棕色胶态化合物,该络合物的色度与氨氮的含量成正比,可用目视比色或分光光度法测定。
分光光度法通常测量波长在410~425nm范围。
当试份体积为50ml时,分光光度法最低能测到0.05mg/L;
最高测到2mg/L。
3.2主要技术指标
测定范围NH3-N在分光光度机上读数:
2~100ug(吸光度A<0.5时读数有效)
名称
NH3-N测定范围
1500
预沉淀池
100
吹脱后
800
UBF出水(A,B)
SBR调节池
SBR出水(A,B)
20
纳滤
标准曲线的绘制:
吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml铵标准使用液(含氮氮:
10ug/ml)于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
在仪器上得出曲线C=KA+B其中的K与B值。
A为吸光度,C为浓度。
注意:
每次配药后或者试验条件改变后需重新绘制标准曲线。
3.3试验器材
紫外可见光分光光度计
50ml比色管
3.4氨氮的测定
分取适量经絮沉淀预处理后的水样2~10ml(使氮氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,加1.5ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,以水为参比,在分光光度计上输入标准曲线C=KA+B其中的K与B。
根据曲线得出氨氮的含量m。
氨氮(N,mg/L)=m×
稀释倍数/V
m—由分光光度计得出的氨氮含量(ug);
V—所取水样体积(ml)。
3.5试剂的配制
1、配纳氏试剂。
可选用下列方法之一制备:
(1)称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次加入少量的二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色不易降解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。
静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
(2)称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
2、酒石酸钾钠溶液:
称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·
4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
3、铵标准贮备液:
称取3.819g经100℃干燥过的氯化氨(NH4CI)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
该溶液每毫升含1.00mg氨氮。
4、铵标准使用溶液:
移取5.00ml铵标准贮备溶液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。
止溶液每毫升含0.01mg氨氮。
第四章总磷的测定
总磷的测定—钼酸铵分光光度法.参照国家标准分析方法(GB11893-89)。
4.1原理
在中性条件下,用K2S2O8使试样消解。
将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下,生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的铬合物。
4.2技术指标
本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时的浓度)。
测定上限为0.6mg/L。
PH值
原水(调节池)
6—8
吹脱进水
10-11
厌氧进水
7-9
厌氧出水
6-8
好氧池
6.5—8.5
纳滤出水
7—9
4.3试验器材
WMX-ⅢA型微波闭式消解仪
4.4试剂
5%过硫酸钾
10%抗坏血酸
钼酸盐
磷标准使用液
向7支具塞刻度管分别加入2.0ug/ml磷标准使用溶液0ml,0.50ml,1.00ml,3.00ml,5.00ml,10.00ml,15.00ml,加水至50ml。
各加入10%抗坏血酸1.0ml混匀,30秒后加钼酸盐溶液1.5ml充分混匀。
放至15分钟后,用10mm比色皿,在700nm波长处,以纯水做参比测其吸光度,绘制校正曲线。
空白试验:
用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
1、消解:
K2S2O8消解:
取水样25ml(外加一个空白)于消解罐中,加5%K2S2O8溶液5ml,旋紧盖帽。
放入微波炉,沿玻璃盘周围均匀放好,关上炉门,选择消解时间。
消解时间=消解罐数+4
按停止/取消键,再按辅键3次,设定消解时间,最后按启动键进行消解。
消解完毕,冷却至45℃以下,将试样转移到50ml比色管中,用少量水冲洗罐帽余液,再稀释至刻度摇匀。
2、显色:
分别向消解液中加入1ml10g/L抗坏血酸液,混匀30s后,加1.5ml钼酸盐溶液,充分混匀。
3、分光光度测温:
室温下放置15min后,使用30mm比色皿,在700nm波长下,以零浓度溶液做参比,测吸光度。
扣除空白的吸光度,从标准曲线上查得磷的含量。
总磷含量以C(mg/L)表示:
C=m/v(m-试样测得含磷量;
v-测定用试样体积)
4.7试剂的配制
1、硫酸(H2SO4):
密度为1.84g/ml。
2、硫酸(H2SO4):
1+1。
3、过硫酸钾:
50g/L溶液,溶解50gK2S2O8于水中并稀释至1000ml。
4、抗环血酸:
10.0g/L,溶解10g抗环血酸于中并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。
如色变黄,则弃去重配。
5、钼酸盐溶液,溶解13g(NH4)6MO7O24·
4H2O于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液加到300ml(1+1)H2SO4中,加入酒石酸锑钾溶液,并且混合均匀。
试剂贮存在棕色玻璃瓶中于冷处保存。
至少可稳定2个月。
6、浊度-色度补偿液:
混合两份体积的(1+1)H2SO4和一份体积的10%(m/v)抗坏血酸溶液,此溶液当天配制。
7、磷标准贮备溶液:
称取0.2197±
0.001g于110℃干燥2h并在干燥器中放冷的KH2PO4。
用水溶解后转移至1000ml容量瓶中,加入大约800ml水,加5ml(1+1)H2SO4,用水稀释至标线并混匀,1.00ml此标准溶液含50.0ug磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少6个月。
8、磷标准使用溶液:
将10.0ml的磷标准溶液(5.7.)转移至250ml容量瓶中,用水稀释至标线混匀。
1.00ml此标准溶液含2.0ug磷。
第五章总氮的测定
总氮的测定—过硫酸钾氧化,紫外分光光度法,参照国家标准分析方法(GB11894-89)。
5.1原理
在120~124℃的碱性条件下,用K2S2O8做氧化剂,将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光值,从而得出总氮含量。
5.2技术指标
本方法最低检出浓度为0.05mg/L(吸光度A=0.01时的浓度)。
测定上限为4mg/L。
TP范围
稀释
所取水样
50~100
25
5~50
<
5.3试验器材
紫外可见分光光度计
25ml比色管
5.4试剂
无氨水
20%氢氧化纳
碱性过硫酸钾
1+9盐酸钾标准溶液(10ug/m)
5.5测定步骤
标准曲线绘制:
向8支消解罐中分别加入10ug/ml硝酸钾标准使用液0ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,5.00ml,7.00ml,8.00ml,加5ml碱性过硫酸钾溶液,放入微波消解罐中消解(设定方法同总磷)。
冷后转移到25ml比色管中,各加入1+9盐酸1ml,用无氨水定容到25ml标线。
在紫外分光光度计上,以无氨水做参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测其吸光度,用效正的吸光度A=A220-2A275绘制标准曲线。
样品测定:
取适量水样10ml(使氮含量为20~80ug)。
按照效准曲线绘制步骤操作,在效准曲线上查出相应的总氮量,再用下列公式计算总氮含量。
总氮(mg/L)=m/v
m—从效准曲线上查得的含氮量ug
v—所取水样体积ml
5.7试剂的配制
1、20%氢氧化钠:
称取20g氢氧化钠,溶于无氨
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