基础化学无机化学部分Word文件下载.docx
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在本实验中是把同体积的二氧化碳气体和空气(平均分子量为29.0)相比,来计算出二氧化碳气体的分子量。
实验中第一次称量的锥形瓶质量m1为锥形瓶质量+塞子质量+空气的质量。
第二次称量的锥形瓶质量m2为锥形瓶质量+塞子质量+二氧化碳气体的质量。
第三次称量的锥形瓶质量m3为锥形瓶质量+水的质量。
锥形瓶体积
,而
则
①为什么m1、m2要在分析天平上称量,而m3可在台秤上称量?
实验中二氧化碳的质量是通过m2和m1的差值计算出来的,由于这个差值比较小,所以要在分析天平上称量,以使试验结果的误差尽量小;
而m3是锥形瓶质量和其中水的质量之和,用来计算锥形瓶的体积,即使用台秤称量,得到的结果误差也比较小。
实验二十七氢氧化镍溶度积的测定
1、氢氧化镍有如下沉淀溶解平衡
Ni(OH)2
Ni2+ + 2OH
Ni(OH)2的溶度积常数可表示为
Ksp=aNi2+•a2OH-=aNi2+•(Kw/aH+)2
(1)
式中aNi2+、aOH-、aH+和Kw分别表示溶液中Ni2+、OH-、H+的活度和水的离子积常数。
(1)式两边同取对数,并整理得
pH=0.5lgKsp-0.5lgaNi2+-lgKw (2)
如果测定出开始生成Ni(OH)2时Ni2+的活度aNi2+和溶液的pH值,就可用式(2)求出Ni(OH)2的Ksp值。
当溶液的浓度不太大时,可用浓度C代替活度,(2)式就为
pH=0.5lgKsp–0.5lgCNi2+-lgKw (3)
本实验采用pH滴定法,测定氢氧化镍的溶度积常数。
用标准氢氧化钠溶液滴定已知浓度的硫酸镍溶液,在开始形成氢氧化镍以前,滴入的碱主要用于消耗溶液中的H+,使溶液的pH值迅速上升。
开始形成氢氧化镍后,滴入的碱主要用于消耗溶液中的Ni2+,溶液pH值几乎保持不变。
当溶液中Ni2+沉淀完全后,继续滴入的碱则基本不被消耗,使溶液的pH值又迅速上升,典型的pH滴定曲线如上图所示。
图中,水平线段所对应的pH值,即为形成氢氧化镍的pH值,根据曲线上第一次出现转折点的pH值和金属离子的浓度,即可求出氢氧化镍的溶度积常数Kw。
①以NiSO4的浓度代替活度计算Ksp对结果有何影响?
本实验中使用的NiSO4的浓度不大,用浓度代替活度,误差较小,对结果没有明显的影响。
②如何计算开始形成Ni(OH)2沉淀时溶液中Ni2+离子的浓度?
以Ni(OH)2刚开始析出到沉淀完全(即pH滴定曲线中BC段)所消耗的NaOH溶液的体积来计算Ni2+离子的浓度。
实验三十醋酸解离度的测定
原理:
醋酸在溶液中存在如下电离平衡:
HAc
H++Ac-
醋酸解离度和解离常数的计算如下:
HAc的起始浓度c可通过先用标准NaOH溶液标定,再稀释而获得一系列的值。
在一定温度下用酸度计测出不同浓度HAc溶液的pH值,进而求出[H+],再由上面的公式求出不同浓度的HAc的α和Ka,取所得的一系列Ka值的平均值,即为该温度下醋酸的解离常数。
①影响醋酸的解离度和解离常数的因素有哪些?
影响醋酸解离度的因素有温度和浓度;
影响醋酸解离常数因素的有温度。
②为什么在测pH值时用于装醋酸的小烧杯一定要干燥?
如无干燥的烧杯,则先用待装溶液洗2~3次亦可,为什么?
烧杯里面如果有水的话,会将加入的待测醋酸溶液稀释,造成测定结果产生误差。
如果用待装溶液洗2~3次后,烧杯壁上残留的液体浓度和待装溶液很接近,不会再造成待装溶液被稀释。
分析化学部分
实验一玻璃仪器的认领、洗涤和干燥
1.烤干试管时为什么管口要略向下倾斜?
烘干试管时,如果试管口向上,水蒸汽凝结成水珠后,会流到试管的底部,造成试管破裂。
如果管口向下,就不会造成试管破裂了。
2.按能否用于加热、容量仪器与非容量仪器等将所领取的仪器进行分类。
P16-23,P38-42
3.比较玻璃仪器不同洗涤方法的适用范围和优缺点。
P59-60
4.某同学在做用HCl溶液滴定NaOH溶液实验时,发现锥形瓶内侧有少量油污,试设计洗涤该锥形瓶的方法。
5.试叙述酸式滴定管的洗涤方法。
P39
对于像酸碱滴定管这样的细口仪器:
一般先用自来水冲洗,若有冲洗不掉的可采取用酸性重铬酸钾洗液洗涤和“对症”洗涤法洗涤。
具体步骤:
先倒入5-10mL洗液,倒好后将滴定管逐渐向管口倾斜,用两手转动滴定管,使洗液布满全管,然后打开活塞,将洗液放回原试剂瓶中。
污渍除去后,再用自来水冲洗。
后用蒸馏水或去离子水冲洗2-3遍。
装液前还需用少量待装液润洗2-3次。
6.试叙述容量瓶的洗涤方法。
P41
洗涤容量瓶一般是用水冲洗,若瓶壁附有脏物,可加入洗液洗涤,再用水冲洗干净,不可用试管刷刷洗,以免损伤容量瓶内壁。
7.试叙述移液管的洗涤方法。
P42
移液管在使用前的洗涤方法除分别用洗涤液、自来水及去离子水洗涤外,也还需要用少量待量取的液体洗涤。
可先慢慢地吸入少量洗涤的水或液体至移液管中,用食指按住管口,然后将移液管平持,松开食指,转动移液管,使洗涤的水或液体与管口以下的内壁充分接触。
再将移液管持直,让洗涤水或液体流出,如此反复洗涤数次。
实验三分析天平称量—固定称量法
1.如何调节分析天平的零点?
P28
2.简述用固定称量法称取0.5000gNaCl固体的实验步骤。
P66-67,P25-30
1)在托盘天平(台秤)上粗称出小烧杯的质量(记下读数);
2)准确称量烧杯质量:
将烧杯放至天平左边称盘中央,关闭左边门,在天平右边称盘中央放上相应重量的砝码,关闭右边门。
准确称取烧杯的质量(记下读数);
3)在指数盘上增加0.49g环码,左盘小烧杯中加入0.5g左右的NaCl试剂。
在低于0.5g,但快接近读数时,可打开天平门,用左手大拇指、食指和掌心握紧药匙,用食指轻轻弹勺柄,慢慢加NaCl入烧杯中,直到刻度,适当调节指数盘。
如果加多了,关闭升降枢,用药匙取出多余的试样,再重复上述操作或者重新称取;
记下所称取质量;
4)关闭天平,检查砝码,复原到零点。
注意事项:
①称量未知物的质量时,一般要在台秤上粗称。
这样不仅可以加快称量速度,同时可保护分析天平的刀口。
②加减砝码的顺序是:
由大到小,依次调定。
在取、放称量物或加减砝码时(包括环码),必须关闭天平。
启动开关旋钮时,一定要缓慢均匀,避免天平剧烈摆动。
这样可以保护天平刀口不致受损。
③称量物和砝码必须放在称盘中央,避免称盘左右摆动。
不能称量过冷或过热的物体,以免引起空气对流,使称量的结果不准确。
称取具腐蚀性、易挥发物体时,必须放在密闭容器内称量。
④同一实验中,所有的称量要使用同一架天平,以减少称量的系统误差。
天平称量不能超过最大载重,以免损坏天平。
⑤称量结果保留到小数点后4位。
⑥称好后要还原。
实验四分析天平称量—差减称量法
1.称量的方法有几种?
什么情况下应用差减称量法?
P29
2.取用砝码为什么应按一定的顺序?
怎样才能快速地称出物体的准确质量?
P28
3.简述用差减称量法称取一份0.4~0.6g邻苯二甲酸氢钾固体的实验步骤
1)先在托盘上粗称出称量瓶的质量。
称好后再在右盘中加入0.5g砝码。
在左盘中加入0.5g试样,使天平平衡。
2)粗称后试样拿到分析天平上称量。
放在左盘中,右盘加砝码,记下称量瓶+试样的准确质量m1g。
再将天平右边减去0.4g砝码,从左盘中倒出大部分试样于250mL锥形瓶中。
再放回左盘中,判断一下天平哪边重。
若左边重说明倾出的试样少了,需再倒出一部分。
若右边重,左边轻,说明不能再倒了,这时需调整右盘砝码,准确称出此时称量瓶+剩余试样的质量(m2)g。
若(m1-m2)g在0.4~0.6g即满足实验要求。
如超出0.6g则此次称量失败,需重新称量。
3)所有试样称好后,拿出称量瓶放回原处。
砝码放回砝码盒,环码回到零,调节天平到零点,门关好。
4.设计用差减称量法称取5~6gCuSO4·
5H2O样品的实验步骤。
关键语:
粗称;
(m1-m2)g在5~6g之间(突出差减的含义);
还原
实验五酸碱标准溶液的配制与标定
1.NaOH和HCl能否直接配制成标准溶液?
为什么?
P68
2.标定NaOH溶液,邻苯二甲酸氢钾的质量是怎样计算得来的?
3.设计用0.1mol·
L-1HCl标准溶液滴定0.1mol·
L-1NaOH溶液的实验方法。
1)洗净酸式滴定管,经检漏、润洗、装液、静置等操作,备用。
2)取250mL锥形瓶,洗净后放在碱式滴定管下,由滴定管放出约20mL(或用移液管移取25.00mL)NaOH溶液于锥形瓶中。
3)加入1~2滴0.2%甲基橙指示剂,用HCl溶液滴定。
边滴边摇动锥形瓶,使溶液充分反应。
待滴定近终点时,用去离子水冲洗在瓶壁上的酸或碱液,再继续逐滴或半滴滴定至溶液恰好由黄色转变为橙色,即为终点。
4)读取并记录NaOH溶液和HCl溶液的精确体积,计算VNaOH/VHCl。
润洗;
装液;
指示剂(选择及变色);
滴定终点的判断;
计算
4.设计用NaOH标准溶液滴定HCl溶液的实验方法。
1)洗净碱式滴定管,经检漏、润洗、装液、静置等操作,备用。
2)取250mL锥形瓶,洗净后放在酸式滴定管下,由滴定管放出约20mL(或用移液管移取25.00mL)HCl溶液于锥形瓶中。
3)加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定。
待滴定近终点时,用去离子水冲洗在瓶壁上的酸或碱液,再继续逐滴或半滴滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。
4)读取并记录HCl溶液和NaOH溶液的精确体积,计算VNaOH/VHCl。
5.设计用邻苯二甲酸氢钾(M=204.2)基准物质标定0.1mol·
L-1NaOH溶液的实验方法。
1)计算标定0.1mol·
L-1NaOH溶液25mL,需称取邻苯二甲酸氢钾的质量为0.4~0.6g。
2)准确称取0.4~0.6g邻苯二甲酸氢钾三份。
3)分别加20~30mL水溶解,加入1~2滴酚酞指示剂,用0.1mol·
L-1NaOH溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。
计算NaOH标准溶液的浓度。
实验十九尿素中含氮量的测定
1.铵盐中含氮量的测定的基本原理。
常用的铵盐NH4Cl、(NH4)2SO4和NH4NO3等是强酸弱碱盐。
由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×
10-10),因此不能直接用NaOH标准溶液滴定,但用甲醛法可以间接测定其含量。
(或补充甲醛与NH4+作用,生成质子化的六次甲基四胺Ka=7.1×
10-6和H+,其反应如下:
4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O)
所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH标准溶液滴定,采用酚酞作指示剂。
2.设计用酸碱滴定法测定(NH4)2SO4中含氮量的实验方案。
准确称取0.6~0.8g(NH4)2SO4试样于小烧杯中,用少量蒸馏水溶解,然后完全转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取25.00mL上述试液于250mL锥形瓶中,加入10mL已中和的1:
1甲醛溶液和1~2滴酚酞指示剂,摇匀,静置2min后,用0.1mol·
L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色,持续半分钟不褪色即为终点,记下读数,计算试样中氮的百分含量,以N%表示。
平行测定三次,要求相对平均偏差不大于5%。
实验二十混合碱的分析
1.何谓“双指示剂法”,混合碱的测定原理是什么?
2.采用双指示剂法测定混合碱时,在同一份溶液中测定,试判断下列五种情况中混合碱的成分各是什么?
1)V1=0,V2≠0;
2)V1≠0,V2=0;
3)V1>V2;
4)V1<V2;
5)V1=V2
3.用HCl滴定混合碱液时,将试液在空气中放置一段时间后滴定,将会给测定结果带来什么影响?
若到达第一化学计算点前,滴定速度过快或摇动不均匀,对测定结果有何影响?
用HCl滴定混合碱液时,将试液在空气中放置一段时间后滴定,溶液可能吸收空气中的CO2,而与NaHCO3反应又回到CO32-使测定的Na2CO3含量偏高。
4.在以HCl溶液滴定混合碱时,怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由NaOH-Na2CO3或Na2CO3-NaHCO3组成的?
先以酚酞作指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变成无色,这是第一个滴定终点,此时消耗的HCl溶液的体积记为V1(mL),溶液中的滴定反应为:
Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl
或NaOH+HCl=H2O+NaCl
再加入甲基橙指示剂,滴定至溶液由黄色变成橙色,此时反应为:
NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑
消耗的HCl的体积为V2(mL)。
根据V1、V2值求算出试样中Na2CO3,NaHCO3的含量。
若V1>
V2则为NaOH+Na2CO3;
若V1<
V2则为Na2CO3+NaHCO3。
实验二十一工业用水总硬度测定
1.铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的?
滴定钙镁以金属离子指示剂铬黑T(EBT)为指示剂
滴定过程反应如下:
滴定前:
Mg2+(Ca2+)+EBT=Mg-EBT
(蓝色)(紫红色)
滴定时:
EDTA+Ca2+=Ca-EDTA
(无色)
EDTA+Mg2+=Mg-EDTA
终点时:
EDTA+Mg-EBT=Mg-EDTA+EBT
(紫红色)(蓝色)
到达计量点时,呈现指示剂的纯蓝色。
EDTA在不同pH值环境中呈现不同颜色
溶液的pH为6.3-11.6指示剂本身呈蓝色,我们实验控制溶液pH为10.0,故终点从紫红色到蓝色,变色明显。
2.某工业水样中含有少量Fe3+、Al3+,请设计用EDTA配位滴定法测定其中Ca2+、Mg2+总量的实验方案。
1)0.005mol·
L-1EDTA标准溶液的配制
采用直接配制法。
准确称取0.4-0.6gEDTA,加热溶解,定容至250mL。
计算EDTA的准确浓度。
2)工业用水总硬度的测定
取水样100mL于锥形瓶中+5mL1:
1三乙醇胺+5mLpH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液+2-3滴铬黑T(EBT)指示剂,用0.005mol·
L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色→纯蓝色。
平行测定三次,计算水的总硬度,以mg·
L-1CaCO3表示分析结果。
实验二十二铜盐中铜含量的测定
1.Na2S2O3标准溶液为何不能用直接配制法配制?
p124
2.简述Na2S2O3标准溶液配制方法
1)用台秤称取Na2S2O3溶于刚煮沸并冷却后的蒸馏水中,加少量Na2CO3,保存于棕色瓶中,塞好瓶塞,于暗处放置一周后标定。
2)0.02mol·
L-1K2Cr2O7标准溶液配制
准确称取已烘干的K2Cr2O7于小烧杯中,加去离子水溶解,定量转移至容量瓶中,定容,计算其准确浓度。
3)Na2S2O3溶液的标定
移取25.00mLK2Cr2O7标准溶液于250mL碘量瓶中,采用淀粉指示剂,用滴定碘法标定。
平行测定三次。
3.为什么碘量法测铜必须在弱酸性溶液中进行?
因为需在pH=3~4的弱酸性溶液中,Cu2+与过量I-作用生成难溶性的CuI沉淀和I2。
其反应式为2Cu2++4I-=2CuI↓+I2,生成的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。
4.碘量法测铜含量实验中,用Na2S2O3标准溶液测定铜含量时,淀粉指示剂应在什么情况下加入?
淀粉指示剂必须在大部分碘被滴定后溶液呈浅黄色,接近终点时加入。
因为若先加入易引起淀粉凝聚,而且吸附在淀粉上的I2不易释出,影响测定结果。
5.碘量法测铜含量实验中,用Na2S2O3标准溶液测定铜含量时,NH4SCN应在什么情况下加入?
NH4SCN溶液需在加入0.5%淀粉溶液后继续滴定至呈浅蓝色时(或大部分碘被滴定后)加入。
目的是使CuI(KSP=1.1×
10-12)沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(KSP=4.8×
10-15)沉淀,释放出被CuI沉淀表面吸附的碘,提高测定结果的准确度。
6.有已知浓度的Na2S2O3标准溶液,设计用氧化还原滴定法测定铜盐中铜含量的方法。
移取铜盐试液25.00mL置于250mL锥形瓶中,加1mol·
L-1H2SO44mL,去离子水50mL,20%KI溶液5mL,立即用Na2S2O3标准溶液滴定呈浅黄色。
然后加入0.5%淀粉溶液3mL,继续滴定至呈浅蓝色,再加入10%NH4SCN溶液10mL,摇匀后溶液的蓝色转浑。
继续滴定到蓝色刚好消失,此时溶液呈CuSCN的米色悬浮液即为滴定终点。
根据所消耗Na2S2O3标准溶液的体积,计算出铜的百分含量。
实验二十四邻二氮菲分光光度法测定铁
1.加入盐酸羟胺的目的是什么?
消除溶液体系中Fe3+干扰
2.如何正确使用比色皿?
1)比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3-3/4即可,不要过满,避免在测定的拉动过程中溅出,使仪器受湿、被腐蚀。
2)手拿比色皿的毛面。
3)放入比色皿架时将光面对准光路。
3.何谓“吸收曲线”、“工作曲线”?
绘制及目的各有什么不同?
A-λ曲线是吸收曲线,A-c曲线是工作曲线。
绘制时,吸收曲线的横坐标是波长λ,工作曲线的横坐标是浓度c。
纵坐标都是吸光度A。
4.简述用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
1)显色反应:
在pH=2~9的溶液中,Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+。
2)朗伯-比耳(Lambert-Beer)定律A=εbc
5.简述吸收曲线的绘制方法
选用一定厚度的比色皿,以试剂空白为参比溶液,取一定量试液,选择一定波长范围,每隔10nm测一次吸光度,其中在吸光度较大值附近,每隔5nm测定一次吸光度。
以所得吸光度A为纵坐标,以相应波长λ为横坐标,在坐标纸上绘制A与λ的吸收曲线。
一般选用最大吸收波长λmax为测定波长。
6.简述标准曲线的绘制方法
选取一定厚度的比色皿,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下,测定各溶液的吸光度。
在坐标纸上,以浓度c为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线。
实验二十五磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的
组成及稳定常数的测定
1.用等摩尔系列法测定其磺基水杨酸合铁配离子组成的实验步骤。
1)配制系列溶液:
在cM+cR=定值的前提下,改变cM和cR的相对量,配制成一系列溶液。
2)在波长为500nm处测定相应的吸光度。
3)以吸光度A为纵坐标,以cR在总浓度中所占分数为横坐标作图,得等摩尔系列法曲线。
由吸光度最大处求算金属与配体的配位比。
实验三十四薄层层析法-染料组分的分离和鉴别
1.薄层层析法应如何点样?
1)在离薄层板一端1cm处,用铅笔轻轻画一直线。
2)取管口平整内径小于1mm的毛细管插入样品溶液中吸取液面高度为5mm,于铅笔画线处轻轻点样,斑点直径不超过2mm,每块板可点样两处,样点与样点之间相距1~1.5cm为宜。
3)先点已知纯样品,再点混合样品。
4)待样点干燥后,方可进行展开。
2.薄层层析法以环己烷-乙酸乙酯为展开剂分离偶氮苯时,测得斑点中心离原点距离为9.5cm,溶剂前沿离原点距离为24.5cm。
则其比移值为0.39。
有机化学部分
1.Tollen试剂为什么要现用现配?
配制时应注意些什么?
Tollen试剂贮存久会析出爆炸性黑色沉淀AgN3,所以应当使用时再配制。
配制时应该注意:
向硝酸银溶液中加入氢氧化钠溶液,然后滴加氨水,边滴边摇,直到生成的沉淀完全溶解;
不可加入过多的氨水,否则会生成雷酸银,雷酸银易爆炸,存在安全隐患。
2.试设计鉴别果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的方案。
与Fehling试剂作用无砖红色产生的是蔗糖。
与Fehling试剂作用有砖红色产生的是果糖、葡萄糖和麦芽糖。
往这三种试验中分别加入间苯二酚试剂并加热,有鲜红色沉淀生成者为果糖。
剩下的葡萄糖和麦芽糖,用成脎反应来区别它们。
成脎快的为葡萄糖,成脎慢的为麦芽糖。
也可以用生成脎的晶形来区别它们。
3.葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉和纤维素等物质,哪些是还原糖?
哪些是非还原糖?
葡萄糖、果糖、麦芽糖属于还原糖。
蔗糖属于非还原糖。
淀粉、纤维素分子中虽然也有半缩醛羟基,但它在分子中所占比例太小,因此不能被弱氧化剂氧化,所以也属于非还原性糖。
4.试设计鉴别甲苯、苯甲醚、苯酚、1-苯基乙醇的方案。
首先在四者中用绿豆大小的金属钠试验,发生反应并冒出气体者为苯酚、1-苯基乙醇;
不作用者为苯甲醚、甲苯,这样便分成了两组;
然后在苯酚、1-苯基乙醇中分别加入稀的氢氧化钠溶液,溶于氢氧化钠溶液者为苯酚,不反应者为1-苯基乙醇;
在苯甲醚、甲苯中分别加入高锰酸钾溶液,加热后出现褪色者为甲苯,无此现象者为苯甲醚。
5.蒸馏装置安装有哪些原则?
安装仪器前,首先选择规格合适的仪器。
安装的顺序是“由下而上,由左到右”的顺序。
整个装置要求准确端正,全套装置中各仪器的轴线都要在同一平面内。
6.试分析乙酰化反应的特点
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