激素关键中间体8DM项目申报材料Word下载.docx
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8DM创新工艺的优化,完成中试实验;
2012.6
至2012.10
完成设备安装、调试工作;
2012.10至2012.12
组织工业化试生产。
三、技术创新点和技术解决方案
8DM以沃氏物为原料,经氧化、脱氢、消除、还原、溴羟环氧、甲基化空气
氧化水解、上碘置换、水解共八步反应,最后经精制制得目标产物。
技术路线如下:
O
CH3
HO
沃氏物
霉菌氧化物
OCH3
OO
霉菌脱氢物脱水物
2
OCH3OCH3
5ST环氧物
OCH3
OH
CH3
格氏环氧物8-DM醋酸酯
OOH
OCH3
8-DM
创新点一:
5ST反应调整至两步,避免原工艺使用的甲烷磺酰氯、吡啶、丙酮、
冰醋酸、醋酸钠的大量使用,而且回收困难,而且像甲烷磺酰氯、冰醋酸、醋酸钠
都溶于水没有办法回收对环境造成很大的污染,调整后的工艺只使用四氢呋喃及消
除试剂代替磺酰化及消除反应,而且四氢呋喃全部回收套用,大大的减少环境污染
而且能耗减少了70%。
创新点二:
此工艺消除收率99%左右,主料几乎没有损失,含量在96%以上,11,12-脱水物含量在2%以下,于传统的工艺相比原工艺含量在91%左右,11,12-脱水物含量在4%左右,收率91%,相比之优化后的工艺含量提高5%,收率提高8%。
创新点三:
格氏反应的溶媒套用:
格氏反应各个反应阶段的溶媒经过简单的回收
后直接套用,通过溶剂套用降低消耗乙酸乙酯95%,四氢呋喃32%。
3
技术解决方案:
改进原耗能高、资源转化率低的生产工艺,得到绿色合成工艺路线。
8DM的新老工艺关键步骤:
在8DM的合成工艺中,关键步骤为中间体5-ST的合成。
原工艺中,起始原料
霉菌脱氢物经三氟醋酸酐还原后,采用甲基磺酰氯/吡啶进行磺化反应,再用醋酸钠
/冰醋酸脱磺化得到5-ST,合成路线如图3-2所示。
H3C
H3C
C
H3O2CSO
三氟醋酸酐
甲基磺酰氯
氯化锂、DMF
吡啶
霉菌脱氢物
脱水物
上磺物
H3CO
醋酸钠、冰醋酸
5-ST
图3-2原5-ST合成工艺路线
创新工艺以霉菌脱氢物为起始原料,采用五氯化磷/2-甲基四氢呋喃脱水,脱水
物经三氟醋酸酐还原后得
5-ST,合成路线如图3-3所示。
H3C
H3CO
五氯化磷
2-甲基四氢呋喃
图3-3新合成5-ST工艺
4
四、科技成果转化、产业化经费投入情况。
项目通过改进8DM原有工艺,新增(改进)工艺设备147台(套),项目主要
设备如表所示。
1.生产设备
数量
备注
反应工序
序号
设备名称
规格型号
材质
(台、套)
(万元)
脱水反应釜
700L
不锈钢
3.5
脱水水折釜
500L
搪玻璃
脱水废水浓缩釜
螺旋板冷凝器
10m2
0.9
5
计量罐
600L
0.7
6
氧化钾配制釜
1000L
0.8
7
400L
0.6
脱水反应
8
离心机
9
液环泵
10
烘箱
11
还原剂配制罐
12
还原反应罐
2000L
3.3
13
1200L
1.8
14
8m2
1.4
15
10m
16
氧剂化釜
17
密闭式离心机
1000
18
19
双锥真空干燥机
SZG1000
还原釜
水析釜
5000L
全密闭离心机
浓缩釜
还原反应
石墨冷凝器
石墨
4.5
15m
溴羟环氧釜
3000L
高氯酸配制釜
300L
8m
溴羟环氧
精密过滤器
贮罐
1500L
J2SK-3
SZG500
甲基化、
格氏液制备釜
氧化和还
原反应
回流冷凝器
2m
6m2
格氏釜
800L
2m2
氧化釜
7000L
23
3500L
提取釜
20
“三合一”过滤器
35
21
废水处理釜
4000L
22
24
25
2.三废处理设备
有机废气焚烧装
三废处理
置及含卤废气吸
200
收装置
动力系统
回收车间
3.动力能源设备
液氮深冷装置
30
冷冻机组
40
英格索兰空压机
UP5-22-7
储气罐
10M3/8
BL(II)W-450
玻璃钢冷却塔
T/H
KQL-250/345
单级立式离心泵
-75/4
微电子水处理器
ADL-5W
4.回收设备
蒸馏罐
蒸馏装置
玻璃冷凝器
5m2
玻璃
8.5
5.5
2.1
冷凝器
5.4
5m
回收处理罐
预处理罐
乙醇旋转床
储罐
5000L
2000L
6.5
PE
真空泵
5.化验设备
UPS电源
恒温集热磁力搅
拌器
化验
高效液相色谱仪
120
气相色谱仪
合计
990.8
五、成果转化、产业化完成的技术和经济社会效益指标。
一、成果转化、产业化完成的技术和经济社会效益指标
项目以改进生产工艺、提升装备水平为主要方式进行建设投资,计划总投资
2300万元,拟改建800平方米的项目车间,淘汰落后设备,设计、购买、安装耗能
低、排放少的生产设备和先进的分析检测仪器;
完善三废综合处理系统和溶剂回收
系统,建成年产10吨8DM的生产线。
达产后,可以新增产值5000万元,新增利
税750万元,新增出口创汇450万美元。
通过工艺改进,8DM的合成路线缩短,总收率提高。
原辅物料消耗水平明显
降低,具体数据对比如下:
表4-1新工艺年产10吨8DM主要物料消耗汇总情况
物料名称
单耗(t/t)
年消耗量(t)
1.60
氢氧化钾
4.92
49.2
2-甲基四氢呋喃
6.64
66.4
脱水剂
2.49
24.9
乙醇
1.92
19.2
氯化锂
0.70
DMF
2.45
24.5
丙酮
6.01
60.1
高氯酸
0.24
2.4
二溴海因
0.74
7.4
碳酸钾
2.09
20.9
甲醇
8.56
85.6
冰醋酸
1.83
18.3
中性氧化铝
0.28
2.8
异丙醚
0.04
0.4
醋酸乙酯
15.08
150.8
氯化铵
2.75
27.5
氯化亚铜
镁片
0.14
碳酸氢钠
1.76
17.6
亚磷酸三甲酯
0.49
4.9
一氯甲烷
0.58
5.8
61.56
615.6
表4-2老工艺年产10吨8DM主要物料消耗汇总情况
1.75
17.5
13.89
138.9
2.85
28.5
1.16
11.6
4.11
41.1
2.07
20.7
7.64
76.4
0.82
8.2
2.12
21.2
9.01
90.1
8.04
80.4
无水碳酸钠
0.34
3.4
16.20
162
2.13
21.3
0.21
0.13
1.3
1.61
16.1
0.86
8.6
醋酸钠
1.97
19.7
2.40
80.37
803.7
表4-3
新老工艺年产10吨8DM主辅料消耗对比
新工艺
老工艺
节约量
16吨
17.6吨
1.6吨
辅料
615.6吨
803.7吨
188.1吨
如上表所示,项目实施后,年产
10吨8DM能节约霉菌脱氢物
1.6吨,价值约
400万元;
资源节约和经济效益十分明显;
此外,减少各种辅料消耗
188.1吨。
二、环境保护效益
经计算,本项目达到年产10吨8DM后,(如表4-4、4-5所示)同比削减有机废气9.8吨;
削减工艺废水759吨,水冲泵废水3600吨,削减COD总量共29.9
(22.7+7.2)吨;
削减固废2.5吨,节约蒸汽1416吨,节电15万度,具有明显的环境效益和社会效益。
此外,通过淘汰能耗高、效率低的落后设备,设计、采购能耗低、排放少的先进设备,不仅减少了设备故障率和停机时间,而且从根本上杜绝了现场跑冒滴漏现象的发生,减少物料流失,增加项目产品产率,从源头上控制了无组织废弃物的排
污量和非正常生产排污量,大大改善了生产环境,减少了环境污染。
例如,仅采用
液氮深冷装置替换原压缩机冷却装置,实现液氮再利用这一过程,就能达到年节电
5.4万度,在行业内具有明显的带动示范作用。
表4-4新老工艺年产10吨8DM产污情况对比
削减量
COD削减量
废气
41吨
50.8吨
9.8吨
/
工艺废水
2317吨
3076吨
759吨
22.7吨
固废
21.8吨
24.3吨
2.5吨
表4-5新老工艺年产10吨8DM水冲泵废水情况对比
新工艺老工艺削减量COD削减量
水冲泵废水03600吨3600吨7.2吨
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