新版双氧水分析操作规程Word下载.docx
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活性氧化铝(Al2O3):
再生蒽醌降解物失效时工作液中降解物增长快。
硝酸铵(NH4NO3):
保护设备免遭腐蚀
磷酸(H3PO4):
调整系统酸度
碳酸钾(K2CO3):
中和系统中的酸,使工作液呈碱性。
五、主要生产控制指标
序号
名称
分析项目
单位
控制指标
1
氢化
氢化效率
g/L
7.5---11
2
氧化
氧化效率
6.3---10.5
氧化液酸度
0.002—0.006
尾气O2含量
%
≤6
3
萃取
萃取液H2O2含量
27.5—28.5
萃取液酸度
0.3---0.8
萃余液H2O2含量
≤0.3
4
后处理
工作液碱度
≤0.005
工作液H2O2含量
≤0.15
5
工作液组分
AH
mL/L
≥630
EAQ+H4EAQ
130---190
TOP
≥210
H2O
≤4
6
浓品
一次剩余液H2O2含量
285---335
二次剩余液H2O2含量
≤215
塔顶冷凝液H2O2含量
≤3
浓品H2O2含量
605----660
中间控制分析
一、氢化效率的测定
1、分析方法
氧化萃取后氧化还原滴定
2、适用范围
根据被测物质在水相和在有机相中溶解度的不同,从而使被测物从其中一相中分离出来,再根据化学反应中所消耗标准溶液的体积和浓度求出被测物质含量。
3、方法原理
本法系根据2一乙基氢葸醌及四氢2一乙基氢葸醌氧化,得到相应的蒽醌及过氧化氢,用水将其中过氧化氢萃取出来,测其浓度,便知氢化液中氢蒽醌含量。
4、仪器试剂
4.1分液漏斗:
500mL
4.2移液管:
5mL
4.3三角瓶:
300mL
4.4量筒:
25mL
4.5滴定管:
棕色50mL
4.6气体分散管:
自制
4.7高锰酸钾:
AR,C(1/5KMnO4)=0.1000mol/L
4.8硫酸:
AR,配制成1:
4(体积比)
4.9氧气:
工业品
5、测定步骤
由氢化固定床取出约20mL氢化液于小烧杯中,用移液管移取5mL于250mL分液漏斗中,再加入重芳烃lOmL,将气体分散管插入其分液漏斗中,通氧气氧化,颜色由深变为透明的亮黄色或桔黄色即表示氧化完全。
用纯水将气体分散管上的溶液洗入分液漏斗中,并以纯水萃取其中的过氧化氢,每次约用20mL蒸馏水,静置分层,将下层水溶液放入三角瓶中,直至萃余液中无过氧化氢为止(一般需4~5次)。
将20mL1:
4的硫酸加入上述萃取液中,以0.lmol/L高锰酸钾(1/5KMnO4)标准溶液滴定,直至溶液显微红色30s不褪色即为终点。
6、结果计算
按下式计算氢化效率:
CV×
17/1000
B=---------------×
100
式中:
B-----氢化效率g/L
C-----高锰酸钾标准溶液浓度mol/L(1/5KMnO4)
V-----滴定消耗高锰酸钾体积mL
7、注意事项
7.1检查萃取是否完全的方法如下:
向已滴定到终点的三角瓶中加入几滴萃取液,如瓶中的颜色未消失,则表示过氧化氢已萃取完全,如溶液颜色消失,则表示无过氧化氢存在。
7.2滴定终点的看法:
当最后一滴高锰酸钾使溶液呈一片微红色,且产色30秒钟内不退色为终点。
二、氧化液中过氧化氢含量的测定
萃取后氧化还原滴定分析
根据被测物质在水相和在有机相中溶解度的不同,从而使被测物从其中一相中分离出来后,参与化学反应时,反应中有电子转移的物质。
在强酸性介质中,过氧化氢能还原MnO4-,并释放O2,发生氧化还原反应。
其反应方程式为:
2KMnO4+5H2O2+6H2SO4=2MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2↑
根据消耗高锰酸钾的体积,确定过氧化氢含量.
5mL
250mL
4.4滴定管:
棕色50mL
4.5量筒:
25mL
4.6高锰酸钾:
AR,0.1mol/L标准溶液(1/5KMnO4)
4.7硫酸:
AR,(1:
4体积比)
用移液管吸取氧化液5mL于分液漏斗中每次用20ml蒸馏水萃取其中的过氧化氢,静置分层,将下层水溶液放入三角瓶中,继续萃取,直至萃取液中无过氧化氢(一般4~5次),将20mLl:
4硫酸加入上述萃取液中,以0.1mol/L(1/5KMnO4)高锰酸钾标准溶液滴定至溶液显微红色30秒不褪色即为终点。
6、结果计算
按下式计算氧化液中过氧化氢含量.
H2O2(g/L)=---------------×
1000
V-----滴定消耗高锰酸钾标准溶液体积mL
当最后一滴高锰酸钾使溶液呈一片微红色,且产色30秒内不褪色为终点。
三、氧化液酸度的测定
萃取后酸碱滴定分析
根据被测物质在水相和在有机相中溶解度的不同,从而使被测物从其中一相中分离出来后,参与化学反应时,有离子互换反应的物质。
以甲基红—亚甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,反应方程式为:
H3PO4+3NaOH=Na3PO4+3H2O
根据氢氧化钠标准溶液的体积计算其含量。
4、仪器试剂
500mL
4.2量筒:
25mL、lOOmL
250mL
4.4微量滴定管:
3mL
4.5氢氧化钠:
AR,0.01mol/L标准溶液
4.6混合指示剂(甲基红一亚甲基兰混合指示剂):
将lOOmg亚甲基兰溶于lOOmL蒸过的乙醇中,另将200mg甲基红溶于lOOmL蒸过的乙醇中,然后将两种溶液混合均匀。
此种指示剂在酸性介质中呈紫色,在碱性介质中呈绿色。
以量筒取lOOmL氧化液,注入分液漏斗中,加入约20mL中性蒸馏水,进行萃取。
静置分层,将下层溶液放入三角瓶中,反复萃取5次,向三角瓶中加入两滴混合指示剂,用0.Olmol/L氢氧化钠标准溶液滴定,直至溶液中紫红色消失为终点。
氧化液酸度(以磷酸计)按下式计算:
98/1000
A(g/L)=----------------×
A-----氧化液酸度
C-----氢氧化钠标准溶液浓度mol/L
V-----滴定消耗氢氧化钠溶液体积mL
98----磷酸分子量
当萃取后三角瓶中的萃取液加入指示剂溶液呈无色或绿色时,表明氧化液酸度呈中性或碱性,此时应先检查脱盐水是否呈碱性。
检查脱盐水的方法:
用250mL三角瓶取100mL蒸馏水,加入2滴甲基红—溴甲酚绿醇混合指示剂,用0.01mol/L盐酸标液滴至溶液呈酒红色为终点.记下消耗的盐酸标液的体积V0。
当脱盐水呈碱性时,氧化液酸度的计算公式为:
C(V+V0)×
A(g/L)=--------------------×
8、氧化液酸度过高或过低对系统的影响:
8.1氧化液酸度过低或呈碱性时,降解物不断增多,同时双氧水大量分解,氧化率不断降低,严重时造成后系统爆炸。
8.2氧化液酸度过高时,加重后处理负担,磷酸和碳酸钾消耗高,产品中不挥发物含量高,影响产品质量。
四、萃取液中过氧化氢含量的测定
方法一:
氧化还原滴定分析法
化学反应中有电子转移的物质。
4、仪器与试剂
4.1容量瓶:
100mL
2mL5mL
4.3滴定管:
50mL,棕色
4.5高锰酸钾:
AR,0.1mol/L标准溶液(1/5KMnO4)
4.6硫酸:
AR(1:
5、测定步骤
以移液管吸取萃取液2ml,移入100mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,再吸取5mL稀释液于250mL三角瓶中。
加入1:
4硫酸20ml,以0.1mol/L(1/5KMnO4)标准溶液滴定至微红色,30秒不褪色即为终点。
萃取液中过氧化氢含量按下式计算:
A(g/L)=---------------×
2/100×
C——高锰酸钾浓度mol/L(1/5KMnO4)
V——滴定消耗高锰酸钾溶液体积mL
A——萃取液中过氧化氢含量mL
方法二:
2KMnO4+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5O2↑
4.1电子天平精度为±
0.0002克
4.2滴瓶25mL
50mL,棕色
AR0.1mol/L标准溶液(1/5KMnO4)
AR1:
用滴瓶以减量法对双氧水产品称样:
27.5%称取0.15~0.20g,50%称取0.10~0.12g,35%称取0.12~0.16g(精确至0.0002g)于250mL三角瓶中,加入1:
4硫酸20mL,以0.1mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色,30秒钟不褪色即为终点,记下滴定管体积V
0.01701
X%=—──────×
m
X-------萃取液中过氧化氢含量
C-------高锰酸钾标准溶液浓度mol/L(1/5KMnO4)
V-------滴定消耗高锰酸钾标准溶液体积mL
m-------称取的过氧化氢试样质量g
7、注意事项:
7.1滴定时,要控制好滴定速度,特别是开始滴定时速度不宜太快,待反应开始后,由于二氧化锰的催化作用,滴定速度方可加快。
近终点时,为了便于观察终点颜色,应放慢滴定速度.
7.2因为空气中的还原性气体和灰尘都能与高锰酸钾缓慢作用,致使终点的粉红色不能持久,所以滴定溶液中出现微红色在30秒内不褪色,即可认为已到达终点.
五、萃取液中酸度的测定
酸碱滴定分析法
化学反应中有离子互换的物质。
H3PO4+3NaOH=Na3PO4+3H2O
根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算其含量。
4.1移液管:
4.2三角瓶:
4.3微量滴定管:
4.4氢氧化钠:
AR,0.01mol/L标准溶液
4.5混合指示剂:
甲基红一亚甲基兰混合指示剂(配制方法参见氧化液酸度的测定)。
以移液管取5mL萃取液,移入250mL三角瓶中,加入lOOmL中性水,再加入两滴甲基红—亚甲基兰混合指示剂,以0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,直至紫色消失即为终点。
萃取液酸度按下式计算:
A------萃取液酸度,g/L(以磷酸计)
C------氢氧化钠标准溶液浓度mol/L
V------消耗氢氧化钠标准溶液的体积
六、萃余液中过氧化氢含量的测定
用量筒取萃余液25mL于分液漏斗中,每次用20ml蒸馏水萃取其中的过氧化氢,静置分层,将下层水溶液放入三角瓶中,继续萃取,直至萃取液中无过氧化氢(一般4~5次),将20mLl:
萃余液中过氧化氢含量按下式计算:
25
C------高锰酸钾标准溶液浓度mol/L(1/5KMnO4)
V------滴定消耗高锰酸钾的体积mL
A------萃余液中过氧化氢含量g/L
同萃取液中过氧化氢含量的测定。
七、工作液碱度的测定
根据被测物质在水相和在有机相中溶解度的不同,从而使被测物从其中一相中分离出来后,参与化学反应时,反应中有离子互换的物质。
以甲基红—溴甲酚绿为指示剂,用盐酸标准溶液滴定,反应方程式为:
K2CO3+2HCl=2KCl+H2O
根据消耗盐酸标准溶液的体积计算其含量。
25mL,100mL
250mL
4.4微量滴定管:
4.5盐酸:
4.6甲基红—溴甲酚绿混合指示剂:
三份0.1%溴甲酚绿醇溶液和一份0.2%甲基红醇溶液混合。
此混合指示剂在酸性介质中呈酒红色,在碱性介质中呈绿色。
用量筒取lOOmL氧化铝床后工作液,注入分液漏斗中,加入20mL中性蒸馏水进行萃取,然后静置分层,将下层水溶液放入三角瓶中,如此反复萃取5次,在全部萃取液中加2滴混合指示剂,用0.01mol/L盐酸滴定,使溶液由绿色变为酒红色为终点。
工作液碱度按下式计算:
CV×
138.2/2000
X(g/L)=----------------×
1000
100
X——工作液碱度g/L
C——盐酸溶液浓度mol/L
V——滴定消耗盐酸溶液的体积mL
7.1当氧化液酸度过高或过低时,应先检查所用指示剂是否用错,所用标液是否过期,再检查所用蒸馏水的酸碱性(一般呈碱性)
7.2检查蒸馏水酸碱性的方法:
用250mL三角瓶取100mL蒸馏水,加入2滴甲基红—溴甲酚绿醇混合指示剂,用0.01mol/L盐酸标液滴至溶液呈酒红色为终点.记下所消耗的盐酸标液的体积V0。
C(V-V0)×
工作液碱度的计算公式为:
A(g/L)=———————————×
1000
100
8、工作液碱度过高或过低对系统的影响
8.1工作液碱度过低时,会使工作液水份偏高,使触媒活性降低。
8.2工作液碱度太高时,进入氧化萃取工序后,易造成H2O2分解,严重时可发生爆炸。
八、工作液中过氧化氢含量的测定
同萃余液中过氧化氢含量测定方法。
九、浓品中过氧化氢含量的测定
滴定分析法
反应中有电子转移的物质。
1mL5mL
4.2容量瓶:
100mL
4.3三角瓶:
250mL
棕色50mL、
4.6高锰酸钾:
AR0.1mo1/L(1/5KmnO4)标准溶液
4.7硫酸:
AR配成1:
4溶液(体积比)
用移液管移取1mL浓品于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后,用移液管取5mL稀释液于250mL三角瓶中,加入20mL1:
4硫酸,用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色且30秒不褪色为终点
浓品中过氧化氢含量的计算公式:
X(g/L)=340·
CV
C——高锰酸钾标准溶液浓度mol/L
V——所用高锰酸钾标液体积mL
氧化还原滴定分析法。
50%称取0.10~0.12g(精确至0.0002g)于250mL三角瓶中,加入1:
十.一次剩余液和二次剩余液中过氧化氢含量的测定
同浓品中过氧化氢含量测定方法
十一.塔顶冷凝液中过氧化氢含量的测定
滴定分析法。
根据化学反应中所消耗标准溶液的体积和浓度来求出被测物质含量。
4.1移液管:
4.2三角瓶:
4.3量筒:
4.4滴定管:
棕色50mL
4.5高锰酸钾:
ARC(1/5KMNO4)=0.1000mol/L
4.6硫酸AR配成1:
用移液管移取5mL塔顶冷凝液于250mL三角瓶中,加入20mL1:
4硫酸,用高锰酸钾标准溶液滴至溶液呈微红色且30秒不褪为终点.
塔顶冷凝液计算公式
X(g/L)=3.4×
式中:
X——塔顶冷凝液中过氧化氢含量
C、V---分别代表高锰酸钾标准溶液的浓度和体积
工作液组份的测定
一、工作液水份的测定
蒸馏法
分离混合物
利用化合物挥发性的差异进行分离
4.1水份测定器
100mL
1.磨口园底烧杯
2.量管刻度0.1mL
3.冷凝器
4.3烧
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