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②对极易溶于水的气体如(如NH、SO、HC£
等),气体导管口只能靠近液面,最好在导管口连接一倒置的漏斗,并使漏斗边缘刚好贴靠在液面上,这样可以增大气体的吸收率,减少气体的逸出,同时也避免出现液体倒吸的现象(如图中B和C)。
⑶液体的溶解
用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂,然后先后加入烧杯中搅拌而溶解。
但对
于溶解放热较多的液体,往往先加入密度较小的液体,再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体,边加边搅拌。
(2)防污染安全装置
2.常见意外事故的处理
意外事故
处理方法
浓fSQ沾在皮肤上
迅速用干抹布拭去,再用大量水冲洗
碱洒在皮肤上
用大量水冲洗,最后涂上稀硼酸溶液
液溴洒在皮肤上
用酒精洗涤
水银洒在桌面上
用硫粉覆盖
酸液溅到眼中
用大量水冲洗,边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布盖灭
3.实验安全装置
(1)防倒吸装置
1实验室制取CI2时,尾气的处理可采用下述b装置。
2制取CO时,尾气处理可采用a、c装置。
—
3制取H2时,是否需尾气处理?
需要。
若需要可采取a、c装置。
装置的气密性检验—
凡有导气作用的实验装置,装配好均需检查气密性」必须在放入药品之前进彳—装置气密性的检验原理通常是改变装置内气体的温度或体积从而造成装置不同部位的气体压强差,并产生某种明显的现象。
检查装置的气密性常用方法如下:
图1图2
1•微热法
图1:
如图B所示将导管出口浸入水中,用手掌或热毛巾捂容积大的部位,观察浸入水
中的导管口是否有气泡逸出,过一会儿移开手掌或热毛巾,观察浸入水中的导管中有无
水柱形成。
若加热时浸入水中的导管口有气泡逸出,移开手掌或热毛巾后,浸入水中的
导管中有水柱形成且一段时间不回落,说明装置不漏气。
2•加热法
图2:
关闭分液漏斗的活塞,将导管插入烧杯的水中,用酒精灯微热圆底烧瓶,若导管口产生气泡,停止加热,导管中有水柱形成且一段时间不回落,说明装置不漏气。
3.液差法
(1)图3:
塞紧橡胶塞,用止水夹夹住导气管的橡皮管的部分,从长颈漏斗向试管中注
水,一段时间后长颈漏斗中的液面高于试管中的液面,且液面差不改变。
(2)图4如何检查下列两个装置的气密性?
试写出详细方法。
答案①如图,连接好仪器,从乙管中注入适量水,向上提乙管,使乙管液面高于甲管
液面。
静置片刻,若液面保持不变证明装置不漏气,反之则漏气。
②从U形管右端向装
置中加水至右端液面高于左端液面,停止加水若液面不发生变化,说明气密性良好。
(2010•汕头)检查装置的气密性是化学实验中的重要操作之一。
按要求回答下列问题:
(1)下列仪器或装置在使用前一定要检查气密性的是(填序号,下同)。
A.容量瓶B.洗气瓶C.分液漏斗D.酸(碱)式滴定管
(2)检查H2的纯度用排水法收集一试管Hb,用拇指堵住,移近酒精灯火焰,如果没有尖锐的爆鸣声,表示较纯;
反之不纯
常用的物质分离、提纯的物理方法有哪些?
试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。
图3图4
(1)如图1,方法、装置的名称:
过滤。
适用范围:
把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项:
①一贴:
滤纸紧贴漏斗内壁;
二低:
滤纸低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘;
三靠:
烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠三层滤纸处,漏斗下端靠烧杯内壁。
②若滤液浑浊,需更换滤纸,重新过滤。
(2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程,对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质,
采用蒸发溶剂的方法,而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质,采用冷却饱和溶
液的方法。
如图2,方法、装置的名称:
蒸发结晶。
溶解度随温度变化较小物质
①玻璃棒的作用:
搅拌,防止局部过热而飞溅;
②当接近蒸干时,停止加热,
利用余热蒸干而不能直接蒸干。
、高考实验的热点——过滤
在过滤操作后,有时需要滤渣,舍弃滤液;
有时需要滤液,舍弃滤渣。
1•需要滤液时,如何提取母液中的成分
案例1在粗盐的提纯实验中,过滤,舍去不溶性杂质(滤渣)后,怎样从母液中获取NaCI固体?
答案加热蒸发,当析出大量NaCI固体时,停止加热,利用余热蒸干。
案例2若母液是CuSQ饱和溶液,怎样获得CuSd5H2O晶体?
答案加热蒸发,冷却结晶,过滤。
2.需要滤渣时,如何得到纯净的滤渣
案例3在测定N@SQ和NaCI的混合物中NqSQ的质量分数时,可以在混合物中加入过量BaCl2溶液,沉淀SQ「,然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSQ的质量,试问:
(1)怎样判断sQ「是否沉淀完全?
答案取上层清液少许于试管中,再加入BaCl2溶液,若产生白色沉淀,说明SQ「未沉
淀完全,反之则沉淀完全。
(2)过滤完毕后,为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?
答案洗去可溶性杂质(Na:
C「等)。
(3)沉淀的洗涤方法?
答案沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀,待水自然流下后,再重复2〜3次。
(4)怎样判断沉淀是否洗净?
答案取最后一次滤出液少许于试管中,滴加HNO酸化的AgNO溶液,若产生白色沉淀,
说明沉淀未洗净,反之已洗净。
思维拓展
玻璃棒在中学化学实验中有哪些作用?
试举例说明。
答案
(1)搅拌
1蒸发结晶
用玻璃棒搅拌,以免液体局部温度过高,致使液滴飞溅出来(如图1)。
2固体溶解
进行固体溶解的实验时,用玻璃棒进行搅拌,以加快固体物质的溶解速度,如粗盐的溶解。
⑵引流
使液体沿玻璃棒注入容器中。
1过滤(如图2)
2溶液的配制(如图3)
(3)测定性质
1点测pH
测定溶液的pH时,玻璃棒的作用是蘸取液体。
2检验气体性质
检验气体性质时,先用蒸馏水将试纸湿润,粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把试纸放到盛
有待测气体的试管口(注意不要接触),观察试纸的颜色变化。
二、物质的分离、提纯常用的化学方法
1•如何分离NaCI和12的混合物或NaCI与NHCI的混合物?
答案加热法。
2•如何分离CHCOOI和CHCHOH发生酯化反应后生成的产物?
答案加入饱和NqCO溶液,静置分液。
3.如何除去CI2中混有的HCI气体?
或CO中混有的HCI气体?
答案通入饱和食盐水洗气;
通入饱和NaHCO溶液洗气。
4.如何除去NqCO中混有的少量NaHCO?
或NaHCO中混有的N@CO?
答案加热;
通入CQ气体。
5.
开始沉淀的pH
完全沉淀的pH
L3+
Fe
1.9
3.2
—2+
Cu
4.7
6.7
已知:
请思考:
如何除去Cu2+中混有的Fe3*?
答案加入CuOCu(OH)2、CuCO等,过滤。
6.如何除去Fe2+中混有的Fe3十?
或Fe3+中混有的Fe2*?
答案力口入Fe;
通入CI2。
2为除去粗盐中的Ca2*、Md*、Fe3*、SO「以及泥沙等杂质,某同学设计了一种制备精盐的实验方案,步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量):
溶解BaCbNaOHNa2CO过滤适量盐酸蒸发、结晶、烘干
称取粗盐一①一—②->
―—-—④宣滤液—⑥一”精盐
(1)判断BaCb已过量的方法是
(2)第④步中,相关的离子方程式是
(3)若先用盐酸调pH值再过滤,将对实验结果产生影响,其原因是
解析本题通过某同学设计制备精盐的实验为背景材料,综合考查了判断所加试剂是否
过量的方法、错误操作对实验结果的影响、及精确配制一定物质的量浓度溶液的操作方法,着重考查了学生的“动手”能力和实验评价能力。
(1)鉴别sO「的特征试剂为含BsT的溶液,可取②步的上层清液再加BaCl2,看是否还
产生沉淀来判断,若没有白色沉淀产生,证明BaCl2已过量。
⑵第④步的目的是为了除去Cci+和过量的BsiJ因此离子方程式应有Ca2++cO「
===CaCOb,Ba+CO===BaCOj。
(3)如果先加盐酸调pH值再过滤,可能使部分沉淀溶解,导致所得食盐不纯。
答案
(1)取第②步后的上层清液1〜2滴于点滴板上,再滴入1〜2滴BaCl2溶液,若
溶液未变浑浊,则表明BaCl2已过量
(2)Ca2++CO「===CaCOU
Ba+cO===BaCOM
(3)在此酸性条件下,会有部分沉淀溶解,从而影响制得精盐的纯度思维升华物质的分离和提纯的一般原则是什么?
答案分离和提纯一般应遵循“四原则”和“三必须”
1“四原则”:
一不增(提纯过程中不增加新的杂质);
二不减(不减少被提纯的物质);
三易分离(被提纯物质与杂质容易分离);
四易复原(被提纯物质要易复原)。
2“三必须”:
一除杂试剂必须过量;
二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂
质);
三必须选最佳除杂途径。
下表为各物质中所含有的少量杂质,以及除去这些杂质应选用的试剂或操作方法。
正确
的一组为()
序号
物质
杂质
除杂质应选用的试剂或操作方法
①
KNO溶液
KOH
加入FeCls溶液,并过滤
②
FeSQ溶液
CuSO
加入过量铁粉,并过滤
③
H2
CO
通过盛有NaOH溶液的洗气瓶,再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④
NaNO
CaCO
溶解、过滤、蒸发
A.①②③④B.③④C.②③④D.①②③
答案C
1.下列说法是否正确
(1)用苯萃取溴水中的溴,分液时有机层从分液漏斗的下端放出(X)(2009•江苏—6D)
解析苯的密度比水小,在水的上层,故有机层应该从上口倒出。
(2)向碘水中滴加CCl4,振荡静置后分层,CCl4层呈紫红色,说明可用CCl4从碘水中萃
取碘(V)(2009•江苏—9A)
(3)将碘水倒入分液漏斗,加适量乙醇,振荡后静置,可将碘萃取到乙醇中()
解析乙醇与水互溶,不能做碘水的萃取剂,错。
⑷乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离(X)(2009•浙江理综—13C)
解析乙醇和乙酸是互溶的,不分层,所以无法用分液法分离,故错。
⑸在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cb后,充分加热,除去过量的Cb,即可得到
较纯净的FeCb溶液(X)(2009•天津理综—3D)
解析加热时,FeCl3会水解,错。
2.(2010•上海,15)除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是()
A.HNG溶液(H2SQ),适量BaCb溶液,过滤
B.CQ(SQ),酸性KMn影液、浓硫酸,洗气
C.KNQ晶体(NaCI),蒸馏水,结晶
D.QHsOHQHCOOH)加足量CaO蒸馏
答案A
解析此题考查了物质的提纯知识。
HNO溶液中混有HbSQ时,加入氯化钡使得硝酸中
又混入了HCI杂质,应加入适量硝酸钡溶液过滤,A错;
SQ有还原性,可被酸性高锰
酸钾氧化为硫酸除去,B对;
硝酸钾的溶解度随温度升高而变大,但食盐的溶解度随温度变化较小,一般用结晶或重结晶法分离,C对;
乙酸具有酸性,其能和氧化钙反应,
但乙醇不能,故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者,D对。
3.(2010•浙江理综,11)下列关于实验原理或操作的叙述中,不正确的是()
A.从碘水中提取单质碘时,不能用无水乙醇代替CCI4
B.不可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C.纸层析实验中,须将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D.实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇,可采用先加生石灰,过滤后再蒸馏的方法答案C
题组一物质的分离与提纯
1.(2010•浙江五校期末联考)下列实验方案能达到目的的是()
A.除去Fe粉中混有的12:
加热使|2升华
B.除去NaCI固体中混有的MgCb:
加入KOH溶液后过滤,滤液蒸发结晶
C.除去碳酸钠中混有的碳酸氢钠:
加入过量的氢氧化钠溶液,蒸发结晶
D.除去氢氧化镁中混有的氢氧化钙:
放入水中搅拌成浆状后,加入足量氯化镁溶液,加适量水过滤洗涤
答案D
解析加热时Fe与I2可以反应生成Fel2,故A项除杂的方法不正确;
B项中,加入KOH溶液虽能除去m6*,但同时引入的“无法除去,B项错误;
C项中除去NaHC3后,又会引入NaOH杂质,C项错误;
D项中发生如下反应:
MgCHCa(OH)2===Mg(OH2d+CaCb,通过过滤的方法,可以除去多余的MgC2及生成的CaCl2,从而得到较纯的Mg(OH>
故
D正确。
2.下列除去杂质的方法正确的是()
1除去乙烷中少量的乙烯:
光照条件下通入CI2,气液分离
2除去乙酸乙酯中少量的乙酸:
用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,分液、干燥、蒸馏
3除去CO中少量的SQ:
气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶
4除去乙醇中少量的乙酸:
加足量生石灰,蒸馏
A.①②B.②④C.③④D.②③
答案B
解析①乙烯与CI2能发生加成反应,但在光照条件下乙烷也能与CI2发生取代反应,
故①不正确,应将混合气体通过盛有溴水的洗气瓶以除去乙烯;
②中乙酸能与NaHCO
溶液反应,生成易溶于水的乙酸钠,②正确;
③CO2及SQ均能与N@CO溶液反应,应选用饱和NaHCO溶液,故③错误;
乙酸可被生石灰吸收,通过蒸馏可得到纯净的乙醇,
4正确。
3.为提纯下列物质(括号内的物质是杂质),所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是
被提纯的物质
除杂试剂
分离方法
氯化钠溶液(碘化
氯水、四氯
萃取、分液
钠)
化碳
氯化铵溶液(氯化铁)
氢氧化钠溶液
调节pH=4,过滤
二氧化碳(一氧化碳)
氧化铜
加热
苯(苯酚)
过滤
A.①②③④B.②③C.①③D.③
4.下列除去杂质不可行的是()
A.用过量的氨水除去Al3+溶液中的少量Fe3+
B.将混合气体通过灼热的铜网除去N2中的少量O2
C.用新制的生石灰,通过加热蒸馏除去乙醇中的少量水
D.用盐酸除去AgCl中少量的Ag2C0
5.(2010•昆明月考)下列除去杂质的实验方法正确的是()
A.除去CO中少量Q:
通过灼热的Cu网后收集气体
B.除去K2CO固体中少量NaHCO置于坩埚中加热
C.除去苯中溶有的少量苯酚:
加入适量浓溴水反应后过滤
D.除去FeCl3酸性溶液中少量的FeCl2:
加入适量双氧水后放置答案D
解析A项CO中混有Q,通过灼热的铜网可以除去C2,但生成的氧化铜会与CC反应生
成CO;
B项中杂质碳酸氢钠加热后生成的碳酸钠仍是杂质;
C项中杂质苯酚加浓溴水反
应后生成的三溴苯酚是新的杂质;
D项中双氧水具有强氧化性。
可将氯化亚铁氧化,同
时酸性溶液可防止Fe3+的水解,故正确答案为Db
7•下列几组物质中,可用相同的方法除去杂质(括号内为杂质)的是()
A.淀粉溶液(NaCI)、乙酸溶液(NaCI)
B.Fe(OH)3胶体(KCI)、淀粉溶液(KI)
C.N&
CO固体(NaHCO)、NaHCO固体(NazCO)
D.铁粉(硫粉)、碘(食盐)
解析淀粉溶液中含有NaCI,可用渗析法,乙酸中含有NaCI,用蒸馏法,A项不符合;
B中两种混合物除杂时都可用渗析法,B项符合;
碳酸钠固体中含有碳酸氢钠,采用加
热分解法除杂,碳酸氢钠中含有碳酸钠,可溶于水通入过量CO,二者方法不同,C项
不符合;
D中铁粉和硫粉分离,可用磁铁吸附铁粉,碘和食盐可用加热升华法分离,D
项不符合。
9.(2011•青岛模拟)用于分离提纯物质的方法有多种,请根据下列实验要求填空:
(1)分离饱和食盐水和泥沙的混合物,分离方法为,所用的玻璃仪器有
。
(2)分离相溶的CCl4(沸点76.75C)和甲苯(沸点110.6C)的混合物,分离方法为
(3)从碘水里提取并得到固体碘,应先进行操作,再进行操作。
答案
(1)过滤普通漏斗、烧杯、玻璃棒
(2)分馏或蒸馏
(3)萃取分液蒸馏
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- 气体 体积 测量