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(1)溶液中的离子向树脂颗拉表而扩散;
(2)树脂颗粒内部离子的扩散;
(3)进行离T-交饮反应;
(4)被交换出的反离子从树脂顾较内部向表而扩散;
(5)反离子向浓液巾扩散。
在这5个步骤中,
(2)和(4)是相同的,只不过是离子移动的方向相反。
由于离子交换过程是多步骤过程,因而它的总速度(过程交换速度)是由进行得最慢的那一步骤决定的。
大量研究证明,交换的化学反应步骤(3)一般是很快的,故它不决定离子交换过程的总速度,而在离子交换动力学中起决定作用的是扩散过程。
研究数据表明,离子交换速度与树脂粒度有关。
当减小粒度时,交换过程速度就会加快。
可见,离子交换的速度是由树脂颗拉内的离子扩散或树脂颗粒周m液体不动层
〔液膜)中的离子扩散速度所决定。
前者通称胶层扩散,后者通称膜层扩散。
其中,胶层扩散多半比膜层扩散进行得慢些。
故从矿浆中回收金的离子交换过程中,交换速度主要取决于离子的胶层扩散。
但在载金树脂的金、银解吸过程中,离子交换速度大概受膜层扩散控制,因为此过程是在没有搅拌的树脂固定床层中进行的。
此时,膜层厚度大,膜层内外界面溶液的浓度差和离子的扩散速度都小。
尽管为加快膜层的扩散可以提高溶液的温度,但由于树脂的热稳定性差,故液温一般不宜超过50^-600C.超过此温度范田就会损坏树脂的活性荃团而降低树脂的吸附容量。
树脂浆法从氰化矿浆中提金
用树脂浆法从氰化矿浆中提取金,和炭浆法一样属于无过滤提金技术,因而受到广泛重视。
近年来,已研制出一些新型的人工合成树脂的选择性吸附效果仍较差.而限制了离子交换树脂在金、银生产方面的应用。
但此法用于传统氰化一锌置换法难于处理的含有粘土、石摄、沥青页岩、氧化铁等夭然吸附剂的金矿石和砷金矿石等复杂矿石,则可提高金回收率loyo左右,并能提高生产效率,缩短氛化时间和减少基建投资。
从氰化矿浆中提取金的离子交换吸附技术和炭浆法一样也有两种方式:
一是旷浆于搅拌浸出槽中氰化后,再送往吸附槽加离子交换树脂吸附提金、银;
二是树脂与矿浆一起加入搅拌浸出槽,矿浆的氛化和树脂的吸附部分或全部同时进行(即类似于6c浆法的PIL工艺)。
但后者的应用尚存在许多具体困难,目前工业上仍应用前者。
树脂吸附提金过程中,金在尾矿中的损失与操作条件有关。
在最好的操作条件下,溶解金在尾矿浆中的损失约为0.06-0.1g/m3.
一、用于吸附金的树脂种类和性质
目前,用干氰化工艺中吸附金的离子交换树脂主要有:
强碱性阴离子交换树脂,这类树脂主要有AM,A$-17,安柏锐特(Amberlite)IRA-400C107,717等;
弱碱性阴离子交换树脂,这类树脂主要有AH-18,704等;
混合碱性阴离子交换树脂,这类树脂主耍有AM-2F,AI1-2等。
这些树脂中,就对金的吸附选择性而言,弱碱性阴离子交换树脂比强碱性阴离子交换树脂好,in.前者的强度低,且吸附动力学特性和解吸析标较差。
沙对金的吸附?
`rJ)力学特性来说,以强碱性阴离F交换树脂和混合碱性阴离子交换树脂为好。
在苏联,之所以广泛应用AM-2B型棍合碱性阴离子交换树ginit在从化过程中提取金,是因它兼有比其他树脂好的选择性、机械强度和吸附、解吸指标。
由干该树脂为大孔结构,所以能提高树脂内的离子扩散速度,从而加快过程中总的离子交换速度,大大改善树脂的动力学特性。
AM-2S型树脂的特性为:
对氮离子的交换容量3.2mg(当量)/g,粒度0.6.1.2mm,树脂比表面积32mz/g。
干树脂松密度0.42g/cm3,商品树脂含水蔽52^-58%,树脂在水中的膨胀系数2.7,运输贮藏温度不低于50C。
新树脂使用前,先用3^-4倍体积的0.5%HCI或H2SO.溶液洗涤除去合成过程中的化学物质,并
除去洗涤过程中产生的由细碎树脂组成的泡沫。
All-2型树脂是由12%对二乙烯井苯和60%异辛烷的共聚物组成落体的混合碱阴禽子交换树脂,粒度0.4-1.5mm。
它的其它性能见“树脂吸附金的工艺流程”一节。
AH-18型树脂是苏联研制成的以二甲胺作活性基的弱碱性阴离子交换树脂,它对金吸附的选择性较好.一般占总吸附容量的50^-60%,但机械强度差,且树脂的再生性能也不好。
AB-17,IRA-400和717型强碱性阴离子交换树脂,具有较高的机械强度和良好的吸附、解吸动力学性质,但对金吸附的选择性较差,一般只占总吸附容景的18%左右。
表4-1列出了IRA-400型树脂从含单一金属络合物的氰化溶液中吸附金、银、铜等金属离子的吸附穷量。
二、吸附过程的离子交换反应
在氰化过程中,不但矿石中的许多金属矿物及杂质被溶解进入溶液,且还残留有大量溶剂,故矿浆中存在大量的各种离子。
在这些离子中,其他金属和杂质的离子数量往往高出金、银许多倍,因而影响了树脂吸附金、银的选择性。
这种影响主要是由有色金属等的络阴离子具有类似于金、银络阴离子的性质引起的,它们和金、银一道被阴离子交换树脂所吸附。
由于其他金属离子和氰根等副反应生成的络阴离子占据了树脂中相当一部分活性墓团,而降低了树脂吸附金、银的有效容量,有时吸附到树脂上的杂质为金的好几倍。
三、吸附过程的工艺参数
离子交换树脂吸附过程的主要参数有吸附时问、树脂加入最、吸附周期、吸附容呈.吸附级数以及树脂和矿浆流量等。
这些参数彼此相互影响。
1.吸附时间
是指金、银在离子交换树脂中的吸附回收率达到最大值时,金、银一次M解和吸附过程所m的时间。
当概化与吸附同时进行时,吸附时间由金、银的溶解速度决定。
如果供吸附的矿浆是先经Pig.化过的,则吸附过程的时间决定于离子交换速度。
吸附时间是离子交换过程的讹要参数,必须控制准确。
否则,将不可避免地造成部分已溶金属随尾矿浆的废弃而损失。
但在实践中,由于帕丘卡槽的下部常为矿砂充塞或者在低的矿浆液位下操作,致使槽的有效容积得不到充分利川。
故有时即使在最小的矿浆流量下,也很难控制在所要求的吸附时间内。
2.树脂加入量
吸附过程中的树脂一次加人量,是各只吸附搏中在同一时间内矿浆中所含的树脂数量(浓度)。
加人的数量以体积百分数表示,即矿桨中所含树脂量的百分数。
实践证明,在吸附矿石的氨化矿浆时,过程中一次加人的树脂量以1.5-2.5%为好;
而在吸附精矿的氰化矿浆时,由于精矿含金品位比矿石高得多,故以3.4%为好。
在正常吸附过程中,为使树脂对已溶金、银的吸附率达到最大位,就必须使每个吸附槽中保持相同的树脂浓度。
图4-3所示为各吸附A中树脂浓度均匀和不均匀时吸附过程的操作曲线。
当树脂在各吸附槽分布均匀时,各吸附槽溶液中的金属浓度是依次递减的(曲线2);
当各吸附格中树脂的浓度分布不均匀时_(曲线1),由于头1-2个吸附槽中阴离子交换树脂浓度过高,使前三槽中已溶金的含量急剧下降。
而自第4枪起,矿浆中已溶金的浓度几乎为正常值的2倍,这说明后几槽中树脂浓度不足。
这种情况会使最后一级吸附1矿浆中含金量大大高于正常值,而引起金在尾矿浆中的损失。
树脂吸附金的工艺流程
1.树脂从氮化矿浆中吸附金的流程
目前,树脂吸附金的作业大多在氛化后的矿浆中进行。
图4-4所示为阴离子交换树脂从氛化矿浆中吸附金的典型流程ClOlo磨细的矿石以含40-50%固休的矿浆送筛析工序分离其中的木屑。
木屑是由扩山带入的木材经磨矿而成的,因它会恶化氰化和吸附作业,故应先除去。
矿浆除木屑后经氛化送吸附工段。
在帕丘卡吸附槽(I14-15)中加阴离子交换树脂进行逆流吸附,产出饱和金、银的树脂和尾矿浆。
尾矿浆送净化前需进行控制筛析,以捕收漏失的树脂。
树脂从筛上返回某个吸附槽。
载金树脂在筛上与矿桨分离后,加水洗涤,送跳汰机分离出大于0.4mm的矿砂,再经摇床选出精矿返1i再磨矿。
跳汰机产出的树脂送再生工段解吸提金。
2。
树脂从浮选精犷的氰化矿浆中吸附金
树脂从浮选精矿的氰化矿浆中吸附金作业,因受矿浆中的浮选药剂、汞及精口矿浆中含金呈高的影响而与矿石的氰化矿浆的作业有所不同。
浮选精矿的矿浆总会存有一定数量的浮选药剂(黄原酸钠),它会被树脂吸附占据部分活性基团,而降低树脂对金的有效吸附容量。
业已查明,AM-2s树脂能强烈吸附丁基黄原酸根离子。
吸附了黄原酸的树脂干再生时,会与苛性钠和硫酸作用析出元素硫,井在树脂中生成难溶的硫比物沉沈,而使树脂逐渐中毒。
故用子氛化一树脂吸附工艺处理的浮选精矿最好在提金前,于浓0机中浓缩时,加水洗去浮选药剂。
方法是将水加入第一级浓缩机的浓缩产品中并使之桨化然后供入第二级浓缩机中脱水。
矿桨中的起泡剂会导致吸附浸出过程复杂化。
如枯矿在帕丘卡槽中氰化时,供人的压缩空气会使起泡剂生成大r饱抹。
有时泡沫在矿浆面上上涨1.5-2-,以致肉眼和仪器都不能确定矿浆的真实液位,而常使帕丘卡槽有效容积的利用率降低20-30%.经过上述的加新水洗涤,虽不能完全消除,但能大大减少液面的泡沫层。
曾经试验过添加药剂抑制泡沫的方法,其中以加石灰乳最为有效。
矿浆中的汞也是对吸附作业很不利的杂质之一。
汞与缸化物作用生成的汞氛络合物会被树脂吸附,其吸附容量大致与金相当,因而降低金的吸附回收串。
且在树脂再生过程中,汞易被硫眠般吸下来.并在电解时于阴极析出。
故汞存在氰化和吸附过程中,会产生汞蒸气及HCN气体,给生产工场和环境带来污染,而需要在密封设备内作业和增加净化工序。
因此,应千方百计清除矿浆中的汞。
为了提高吸附金的效率,可利用树脂再生工段热洗出液的余热,通过热交换器加热精矿的氰化矿浆后再人吸附槽,借升温来强化吸附金的过程。
且精矿的氰化矿浆中金的含量比原矿矿浆高得多,为回收矿桨中高浓度的金,树脂的加人量应为原矿矿浆的1.5--2倍,才能使吸附过程变得更经济。
3.All-2树脂从氰化矿浆中吸附金的试验
在苏联,曾采用AII-2型混合碱阴离子交换树脂对含金矿石的氰化矿桨进行半工业吸附试验。
试验用矿石为含金3-6g/t的石英低硫化物矿,金在矿石中主要呈微粒与锑和砷矿物共生,并含有大最原生矿泥。
氛化矿桨98^-99%--0.074mm,液固比1.8-2:
1,含0.03%NaCN,0.015%caO,已溶金1.02^-1.78g/m'
,未溶金1.09^-1.63g/t;
试验采用8段连续逆流吸附处理了640m'
矿浆。
人11-2树脂加入用空气搅拌的帕丘卡浸出槽的氛化矿浆中,添加量为矿桨体积的0.2-0.4%,经4.5-7h吸附,尾矿中含已溶金微量至0.093叮m'
未溶金0.6-1.Og/t,经净化处理后废弃。
吸附过程中,可使矿浆中的未溶金再溶解30.7-47%,从而使金的回收率约提高10-11%,即金的总回收率由64-70.3%提高到80,8-82.6%。
表4-2列出了All-2树脂从帆化液,卜吸附金属的实际指标。
曾试验过用水力旋流器、水力分离器、浮选机、脉冲柱一筛分机、跳汰机一筛分机、筛分机一摇床以及电磁选矿机等来分离矿浆中的载金树脂,都末能获得100%的树脂回收率。
过程中,因机械磨损所造成的树脂消耗小:
F2s/t矿石。
分离出来的载金树脂,于主L中先用5体积水洗涤除矿泥和碎屑,再用5%H2SO%(8^'
10树脂体积)液在30r温度下,以11.5m/h流速酸洗除锌、镍和CN`,然后在含50oSC(NH2)2,2.50oH2S04液中(1.5^-2.9树脂伟积),于3090温度、电流密度2.5A/dm2,槽电压2V条件下,经6-8h电洗脱,可使树脂上95%以上的金、银解吸。
表4-3列出了树脂再生前后的金属含量及解吸率。
经电洗脱后的树脂,再加水(5树脂体积)洗涤除硫服,然后用B-10树脂体积的台16%NH,NO,,5%NH,OH(或4%NaOH)液,在25℃与流速1.0'
-i.5m/h下碱洗除铁、铜后返回吸附作业使用。
还曾研究过吸附过程银氰络离子的存在形态。
证明树脂吸附有多电荷的银氰络离子〔Ag(CN)3T-.CAg(CN)4)'
-。
已经查明,当银络阴离子被树脂吸附后,因树脂中吸附有CN一离子而会生成多电荷银银络离子,影响所吸附的银量,因一个多电荷的络阴离子要占据树脂中几个活性墓团。
这是AM-2B阴离子交换树脂在这种条件下吸附银的交换容量和选择性都相当差的原因。
载金饱和树脂的再生
一、树脂的再生目的和作用
载金饱和树脂的再生,是为了解吸(洗脱)回收树脂中的金、银,并使树脂恢复初始吸附性质(最重要的是恢复树脂的初始有效容量)以便再用。
从矿浆中卸出的饱和树脂,它所有的活性基团几乎都被从矿浆中吸附来的离子所占据。
这些离子中,除金和银的络阴离子外,还有铜、锌、铁、镍、钻等的络阴离子和CN-等。
很明显,饱和树脂的再主除了解吸树脂中的金、银使之进入贵液外,还要最大限度地涂净这些杂质.树脂才能恢复初始吸附性质和有效容量。
新鲜树脂和经再生后的树脂所吸附各物质的数量差异很大,在后者中残留的金、银和杂质量占其总吸附容量的5-6%。
虽然如此,但树脂已脱除了94-95%的金、银和杂质,这姚基本上恢复了它的吸附性能。
却出的饱和树脂,金的含量常不超过总金属量(不包括CN-,Cl-,OH-)的20%。
这些金属杂质对选择树脂再生工艺影响很大。
二、树脂再生过程的基本服理
饱和树脂再生是让解吸液自下而上通过装有待再生树脂的再生柱把其所吸附的离子解吸回收到溶液中的过程。
解吸曲线是饱和树脂再生工艺的理论基础。
图4-9所示的解吸曲线是根据测定再生柱排出溶液(洗出液或称再生液)中所解吸的离子含量绘制的。
它类似典型的高斯分布曲线的钟形曲线。
实际上当第一份解吸液从再生柱下部进入并与树脂接触后,解吸液先将树脂颗粒间的溶液排出来,然后其中的离子B被树脂吸附并排出离子Ao随着解吸液往上洗动,上部树脂继续吸附解吸液中的离子B,直到第一份解吸液实际上不含离子B的时候。
上部不含离子B的溶液,就不能从树脂中排代出离子A。
而下部溶液中离子A的浓度超过平衡浓度,当它上升到柱中部,离子A又被树脂吸附,此吸附一直进行到吸附过程树脂饱和度所确立的平衡浓度为止。
结果,导致第一份洗出液中实际上既不含离子B,也不含离子Ao
这一过程一直进行到有5-6份解吸液通过再生柱,树脂不再吸附离子B为止。
这时离子B出现在再生住上口处,离子A的解吸才剧烈开始,洗出液中离子A的浓度不断升高。
最后,交换过程在整个柱子高度的树脂层中展开,即溶液中离子B和树脂中离子A的交换过程在整个再生柱的下端至上端全面进行。
这时,再生柱排出的洗出液中组分A的浓度达到极大值,而处于解吸曲线的顶峰。
随着解吸的进行,从第一份解吸液进入起就开始进行交换的柱下部树脂中,离子A的含量迅速降低.并被离子B所饱和。
这一过程迅速向上发展,交换反应区不断缩小,而使洗出液中离子A浓度不断下降,直到洗出液中离子A的消失,全部树脂被离子B所饱和为止,此时饱和树脂的再生过程便告结束。
应用解吸曲线理论,根据解吸曲线的形状,就可以确定所用解吸液的解吸效率以及所选择的解吸工艺制度是否合理。
很明显,解吸曲线的峥值越高,解吸区(包括离子浓度最大值)越窄,则所用解吸液的解吸效率越好。
图4-10所示为三种解吸液从树脂中解吸组分A时的实测解吸曲线。
其中只有曲线2达到解吸峰值高、解吸区段卒的要求,说明曲线2所”!
的解吸液具有高的解吸效率。
为了简易、经济地从洗出液中回收金,通常将含金富的贵液送去回收金,而含金低的洗出液再返回作解吸液用。
这就要求解吸过程尽可能把大部分金回收到少的洗出液中。
图4-11所示为人M-2s阴离子交换树月旨金的解吸和解吸率曲线。
从图中看,要从树脂中完全解吸金,解吸液的体积VP应为树脂体积V。
的20倍以上。
而从曲线2着到,使用9份树脂体积的解吸液,就可以从树脂中解吸约盯%的金。
这样,就可将前9份洗出液送回收金,第10份和以后各份洗出液返回作解吸液用。
提高再生过程的温度对缩小解吸带的宽度、加速再生过程具有重要意义。
但温度过高会破坏树脂的热稳定性。
以AM一B阴离子交换树脂为例,它适宜的解吸温度为50^-6090.
载金树脂再生中所得的含重金属杂质洗出液一般不再作处理。
因为回收它们在经济上不合算。
但杂质的解吸带宽度和杂质的解吸率对树脂的再生有一定影响,选择解吸液时应予考虑。
树脂再生的工艺流程
苏联某选厂AM-2b阴离子交换树脂再生的工艺流程。
月前,此流程正为苏联所有吸附工厂采用。
本流程共分9个工序,但根据具体条件、矿石和树脂以及吸附的组分,可酌情减少几道。
在处理含大量有色重金属杂质矿石的吸附液时,载金树脂再生的全过程约;
259h0其中:
洗泥4h,氰化30h,洗涤氛化物15h,酸处理30h,吸附硫眠30h,金解吸75h,洗涤硫服30h,碱处理30h和洗涤碱15h,这些工序的作业分述如下:
1.洗泥
卸出的载金树脂通常含有矿泥,必须用清洁水洗掉并除去水屑,因为泥粒与木屑会吸附溶剂和污染工业溶液,影响再生作业。
洗泥是将树脂置于再生柱中(图4-16),由高位槽从柱底供给上升水流进行缓慢洗涤。
但也有使用自来水管供水的,但这种方式是在几个大气压下供水,往往造成柱中整个树脂层上升,而会破坏过程的正常进行。
洗涤作业一般要进行3-4h,每一体积树脂需消耗2^-3休积的洗水。
洗泥作业最好用热水,特别是处理浮选情矿吸附浸出过程卸出的树脂时,热水可以充分洗去树脂表面的浮选药剂。
洗泥质量以肉眼观察洗水中悬浮物的含量来控制。
洗水返回氛化作业用。
2.氛化处理
树脂经洗泥后,使用4^-5%NaCN溶液进行净化处理,以除去树脂中的铁、铜等的氰络合物。
其根据是以CN一取代树脂中的铁、铜络合物而达到净化。
但这种解吸液解吸铁、铜的效率不高,耗川5倍体积的解吸液处理30^-36k,仅能除去不到80%铜、50-6O%铁。
且由一1.在处理过程中有15%的金和40.50%的银被洗出,以及佩化作业有毒,故现今只是在铁、铜含盆积A到严重影响树脂吸金的有效容且时,才进行一次氢化处理。
3.洗涤氰化物
树脂经氰化处理后,树脂颗粒间残存的氛化物溶液约占再生柱总容积的50。
向再生柱中供给清洁水,先使残留的浓氰化液排出,然后开始从树脂表面洗去氰化物和CN-。
洗涤一直进行到柱中排出洗液不含NaCN为止。
洗涤氰化物的作业通常需要15-18h,1体积树脂约耗5体积水。
洗液返回用于配制氰化液再供氰化处理用。
4.酸处理
经洗涤除去氛化物的树脂,使用0.5-3%的稀硫酸液处理,以溶解锌和部分钻的佩结合物,并使氛化物和CN一呈HCN挥发除去.酸处理时间为30-36h,1体积树脂耗用6体积酸液。
酸处理排出的洗液,于贮槽中被碱液中和后和尾矿一起废弃。
5.吸附硫眠和解吸金
硫服作为金的解吸剂,是它在解吸过程中与金结合生成稳定的络用离子〔AuCS(NH2)2于+进人溶液,这种络阳离子不会被阴离子交换树脂所吸附。
硫w是一种优于丙酮、甲醇、乙醇等最有效的金、银解吸剂。
硫服在水中的溶解度约为90-100g/L,配制硫昵液一般使用返回液和洗水。
当用清水配制时,应先往水中加人2-3%的硫酸,并加热溶液至50-60℃使硫眠溶解。
从用硫腺解吸AM-2B树脂中金的解吸曲线(图4-11)看出:
开始1.5^-2.0体积的洗出液中几乎不含金,也不含硫w。
为了获取富含金的贵液,往往将这部分洗出液与后面解吸了金的洗液分开。
在最近生产实践中还往往将解吸金的洗液分成两部分,即金解吸后半部产出的贫金洗出液返回再作解吸液用,以便产出富金贵液。
前半部产出的洗出液,也因未受后半部贫液的冲淡而成为含金富液。
金的解吸是离子交换树脂再生工艺流程中的关键工序,因为它影响到从载金树脂中解吸金的回收率以及再生树脂的质量。
由于金、银的解吸速度小,加上又要使金富集在最小体积的洗出液中,故金的解吸过程常需75-90ho最佳的解吸掖含8-9%硫眠和2.5---3.0%硫酸。
使用这种解吸液时,首先由于硫酸根离子的进入而破坏树脂相中的缸金络合物,然后生成带IF电荷的硫N络金离子,并从树脂相中转入溶液。
与此同时还析出挥发性的HCN,在此过程中硫酸根离子进行交换起着重要作用,它使硫w的消耗量只局限在机械损失和副反应上,并在解吸金后树脂完全转化为硫酸根离子型。
金的解吸通常在串联的几个再生柱中逆流进行,这样能产出富含金的洗出液以及能提高金的回收率.
6.洗涤硫眠
树脂经解吸金后,它的表面和树脂颗粒间都残留有硫腺,需用水洗涤除去。
洗出的溶液返回配制硫眠液再用于解吸。
通常1体积树脂需用3体积的水来洗涤。
树脂中的硫眠必须洗净,因为含硫眠的树脂用于吸附过程时,会在树脂相中生成难溶的硫化物沉淀,而降低树脂的交换容量。
7.碱处理
经解吸并洗去硫腺的树脂,还要经过碱处理以除去树脂相中的硅酸盐等不溶物,并使树脂由Sol,-型转化为OH一型。
碱处理使用含3.4%氢氧化钠的溶液。
过程中约消耗4-5树脂体积的碱液。
碱处理排出的溶液用于与上述酸处理排出的酸液中和后弃去。
8.洗涤除碱
用清水洗去树脂颗粒间残存的碱液和树脂中过剩的碱。
排出的洗水用于再次配制碱液用。
饱和银树脂的再生
在上述两段氰化一吸附法从富银和金、银矿石中回收银的作业中,产出两种饱和树脂:
(1)大约含等量金、银的树脂;
(2)主要为银饱和的树脂。
这两种树脂的再生作业略有不同,这是由树脂相中银离子的迁移率和洗脱速度引起的。
根据研究和生产实践,饱和银的树脂再生需采用如下一些操作条件:
(1)再生过
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