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TLC原理及应用
吸附剂对不同物质吸附能力不同;展开剂对不同物质溶解度不同,通过展开达到分离的目的。
即混合液点在薄层板上时,吸附剂对不同物质有不同程度的吸附,在用溶剂展开时,因薄层上的毛细管效应,溶剂上升,当升到原点时,混合物溶解,溶解后随着不断上升的溶剂上移于原点之上,遇到新的吸附剂又被吸附,接着又溶解、解吸,使斑点不断上移。
而在上升过程中,由于有的成分吸附得牢些,即上移速度慢些,反之则快些,从而达到“差速迁移”,当展开至一定距离后,就可达到分离混合物的目的。
斑点上升的高度用Rf表示:
Rf=原点至斑点中心的距离/原点至溶剂前沿的距离,Rf≤1
展开剂极性越大,溶质Rf值越大(即爬的越高),但很可能降低分离能力;另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物、根据相似相溶原理,要使用多元溶剂体系。
留个邮箱吧,我有篇文章是将展开剂的选择,还不错
tlc原理与技术
(1)
有机TLC板显色问题的讨论
tlc原理与技术
(2)
2011-03-2117:
22:
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三).专属性显色剂
由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:
(1)烃类
①硝酸银/过氧化氢
检出物:
卤代烃类。
溶液:
硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。
方法:
喷后置未过滤的紫外光下照射;
结果:
斑点呈暗黑色。
②荧光素/溴
检出物:
不饱和烃。
溶液:
I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;
Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。
方法:
先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
③四氯邻苯二甲酸酐
检出物:
芳香烃。
溶液:
2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:
1)的溶液。
方法:
喷后置紫外光下观察。
④甲醛/硫酸
检出物:
多环芳烃。
溶液:
37%甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。
(2)醇类
①3,5一二硝基苯酰氯
检出物:
醇类。
溶液:
I.2%本品甲苯溶液;
Ⅱ.0.5%氢氧化钠溶液;
Ⅲ.O.002%罗丹明溶液。
方法:
先喷(I),在空气中干燥过夜,用蒸气薰2min,将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s,喷水洗,趁湿通过(Ⅲ)15s,空气干燥,紫外灯下观察。
②硝酸铈铵
检出物:
醇类。
溶液:
I.1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液;
Ⅱ.N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1.5m1)混合液中,用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。
喷板后于105oC加热5min。
③香草醛/硫酸
检出物:
高级醇、酚、甾类及精油。
溶液:
香草醛1g溶于硫酸lOOml。
方法:
喷后于120oC加热至呈色最深。
④二苯基苦基偕肼’
检出物:
醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。
溶液:
本品15mg溶于氯仿25ml中。
方法:
喷后于110oC加热5~lOmin。
结果:
紫色背景呈黄色斑点。
(3)醛酮类
①品红/亚硫酸
检出物:
醛基化合物。
溶液:
I.0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色;
Ⅱ.0.05mol/L氯化汞溶液;
Ⅲ.O.05mol/L硫酸溶液。
方法:
将I、Ⅱ、Ⅲ以1:
1:
10混合,用水稀释至l00ml。
②邻联茴香胺
检出物:
醛类、酮类。
溶液:
本品乙酸饱和溶液。
③2,4-二硝基苯肼
检出物:
醛基、酮基及酮糖。
溶液:
I.0.4%本品的2mol/L盐酸溶液;
Ⅱ.本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加浓盐酸lml。
方法:
喷溶液I或Ⅱ后,立即喷铁氰化钾的2mol/L盐酸溶液。
结果:
饱和酮立即呈蓝色;饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。
④绕丹宁
检出物:
类胡萝卜素醛类。
溶液:
I.1%~5%绕丹宁乙醇溶液;
Ⅱ.25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。
方法:
先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ,干燥。
(4)有机酸类
①溴甲酚绿
检出物:
有机酸类。
溶液:
溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。
方法:
浸板。
结果:
蓝色背景产生黄色斑点。
②高锰酸钾/硫酸
检出物:
脂肪酸衍生物。
溶液:
见通用显色剂酸性高锰酸钾。
③过氧化氢
检出物:
芳香酸。
溶液:
0.3%过氧化氢溶液。
方法:
喷后置紫外光(365nm)下观察。
结果:
呈强蓝色荧光。
④2,6-二氯苯酚-靛酚钠
检出物:
有机酸与酮酸。
溶液:
0.1%本品的乙醇溶液。
方法:
喷后微温。
结果:
蓝色背景呈红色。
(5)酚类
①Emerson试剂(4-氨基安替比林/铁氰化钾(Ⅲ))
检出物:
酚类、芳香胺类及挥发油。
溶液:
I.4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml;
Ⅱ.铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml,用乙醇稀释至100ml。
方法:
先喷溶液I,在热空气中干燥5min,再喷溶液Ⅱ,再于热空气中干燥5min,然后将板置含有氨蒸气(25%氨溶液)的密闭容器中。
结果:
斑点呈橙-淡红色。
挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。
②Boute反应
检出物:
酚类、氯、溴、烷基代酚。
方法:
将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3~10min,再用NH2蒸气(浓氨液)处理。
③氯醌(四氯代对苯醌)
检出物:
酚类。
溶液:
1%本品的甲苯溶液。
④DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂
检出物:
酚类。
溶液:
2%本品的甲苯溶液。
⑤TCNE(四氰基乙烯)试剂
检出物:
酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。
溶液:
0.5%~1%本品的甲苯溶液。
⑥Gibb’s(2,6-二溴苯醌氯亚胺)试剂
检出物:
酚类。
溶液:
2%本品的甲醇溶液。
⑦氯化铁
检出物:
酚类、羟酰胺酸。
溶液:
1%~5%氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。
结果:
酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。
(6)含氮化合物
①FCNP(硝普钠/铁氰化物)试剂
检出物:
脂 肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。
溶液:
10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液、10%铁氰化钾溶液与水按1:
1:
1:
3混合,在室温至少放置20min,冰箱保存数周,用前将混合液与丙酮等体积混合。
②Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂
检出物:
芳香族含氮化合物,如生物碱类、抗心律不齐药物。
溶液:
I.碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;
Ⅱ.碘化钾8g溶于水20ml中。
.
将上述溶液I及Ⅱ等量混合,置棕色瓶中作为储备液,用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。
结果:
呈橘红色斑点。
③4-甲基伞形酮
检出物:
含氮杂环化合物。
溶液:
本品0.02g溶于乙醇35ml,加水至100ml。
方法:
喷板后置25%氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。
④碘铂酸钾
检出物:
生物碱类及有机含氮化物。
溶液:
10%六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合,加6%碘化钾溶液,混匀。
临用前配制。
⑤硫酸高铈铵/硫酸
检出物:
生物碱及含碘有机化物。
溶液:
硫酸铈1g混悬于4ml水中,加三氯乙酸1g,煮沸,逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。
方法:
喷后薄层于1l0oC加热数分钟。
结果:
阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。
⑥Ehrlich(对二甲氨基苯甲醛/盐酸)试剂
检出物:
吲哚衍生物及胺类。
溶液:
1%本品的浓盐酸溶液与甲醇按1:
1混合。
方法:
喷后板于50oC加热20min。
结果:
呈不同颜色的斑点。
(7)胺类
①硝酸/乙醇
检出物:
脂肪族胺类。
溶液:
50滴65%硝酸于乙醇100ml中。
方法:
需要时120oC加热。
②2,6-二氯醌氯亚胺
检出物:
抗氧剂、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化物、药物、苯氧基乙酸除草剂等。
溶液:
新鲜制备的0.5%~2%本品乙醇溶液。
方法:
喷后薄层于110oC加热10min,再用氨蒸气处理。
③茜素
检出物:
胺类。
溶液:
O.1%本品的乙醇溶液。
④丁二酮单肟/氯化镍
检出物:
胺类。
溶液:
I.丁二酮单肟1.2g溶于热水35ml中,加氯化镍0.95g,冷却后加浓氨水2ml;
Ⅱ.盐酸羟胺0.12g溶于200ml水中。
方法:
将溶液I及Ⅱ混合,放置1天,过滤。
⑤Pauly(对氨基苯磺酸)试剂
检出物:
酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。
溶液:
磺酸4.5g溶于温热的12mol/L盐酸45ml中,用水稀释至500ml,取lOml于冰中冷却,加4.5%亚硝酸钠冷溶液lOml,于OoC放置15min。
用前加等体积10%碳酸钠溶液。
⑥硫氰酸钴(Ⅱ).
检出物:
生物碱、伯、仲、叔胺类。
溶液:
硫氰酸铵3g与氯化钴1g溶于水20ml。
结果:
白色至粉红色背景上呈蓝色斑点,2h后颜色消退。
若将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内,可重现色点。
⑦1,2-萘醌-4-磺酸钠
检出物:
芳香胺类。
溶液:
本品0.5g溶于95ml水,加乙酸5ml,滤去不溶物即得。
方法:
喷后反应30min显色。
⑧葡萄糖/磷酸
检出物:
芳香胺类。
溶液:
葡萄糖2g溶于85%磷酸l0ml与水40ml混合液中,再加乙醇与正丁醇各30ml。
方法:
喷后于115℃加热l0min。
(8)硝基及亚硝基化合物
①α-萘胺
检出物:
3,5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。
溶液:
I.O.5%α-萘胺乙醇溶液;
Ⅱ.10%氢氧化钾甲醇溶液。
方法:
先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ。
结果:
呈红褐色斑点。
②二苯胺/氯化钯
检出物:
亚硝胺类。
溶液:
1.5%二苯胺乙醇溶液与0.1g氯化钯的0.2%氯化钠溶液lOOml,按5:
1混合。
方法:
喷后置紫外光(254nm)下观察。
结果:
显紫色斑点。
(9)氨基酸及肽类
①茚三酮
检出物:
氨基酸、胺与氨基糖类。
溶液:
本品O.2g溶于乙醇l00ml中。
方法:
喷后于110oC加热。
结果:
呈红紫色斑点。
②茚三酮/乙酸镉
检出物:
氨基酸及杂环胺类。
溶液:
茚三酮1g及乙酸镉2.5g溶于l0ml冰醋酸中,用乙醇稀释至500ml。
方法:
喷后于120oC加热20min。
③1,2-萘醌-4-磺酸钠
检出物:
氨基酸。
溶液:
临用前将本品O.02g溶于5%碳酸钠l00ml中。
方法:
喷后室温干燥。
结果:
不同氨基酸呈不同色点。
④靛红/乙酸锌
检出物:
氨基酸与某些肽类。
溶液:
靛红1g与乙酸锌1g溶于95%异丙醇l00ml中,加热至80oC,冷却后加乙酸1ml,冰箱保存。
方法:
喷后于80~85"C加热30min。
.
⑤茚三酮/冰醋酸
检出物:
二肽及三肽。
溶液:
1%茚三酮吡啶溶液与冰醋酸按5:
1混合。
方法:
喷后于l00oC加热5min。
⑥香草醛
检出物:
氨基酸及胺类。
溶液:
I.本品1g溶于丙醇50ml中;
Ⅱ.1mol/L氢氧化钾溶液lml,用乙醇稀释至lOOml。
方法:
先喷溶液I后于110oC干燥l0min,再喷溶液Ⅱ,于110oC再干燥l0min,于紫外光(365nm)下观察。
(10)甾类
①香草醛/硫酸
检出物:
甾体激素
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