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中间预处理过程加入乙腈冲洗2min
pH=820mmol/LNa2HPO4最大吸收峰=310nm
一、20%ACN20KV30mbar*3s
3.t=5.029A=30.12H=2.83N=5499
4.t=4.851A=32.29H=3.02N=5417
pH=520mmol/LNa2HPO4最大吸收峰=310nm20%ACN
一、20KV30mbar*3s
8.t=5.878A=23.59H=2.87N=9110
9.t=5.587A=22.6H=2.89N=6842
二、20KV50mbar*5s
10.t=5.472A=51.04H=6.98N=111110
三、20KV50mbar*3s
11.t=5.533A=19.12H=2.10N=7744
四、50%DMF20KV50mbar*3s
12.t=13.806A=181.26H=14.05N=35552
五、20KV50mbar*3s5mg/ml+
13.t=6.087A=155.15H=14.12N=9520
t=6.409A=152.12H=3.66N=3972
14.t=5.985A=179.70H=15.75N=10668
t=10.101A=13.49H=2.70N=99274
五、20KV50mbar*3s10mg/ml+
15.t=6.112A=125.34H=9.20N=9113
t=10.068A=13.14H=2.09N=72510
16.t=6.011A=53.8H=5.00N=4630
t=9.775A=5.26H=0.78N=56629
六、20KV50mbar*3s15mg/ml+
17.t=6.338A=76.20H=9.8N=13931
t=10.18A=10.35H=1.7N=67505
18.t=6.088A=72.25H=10.38N=21664
t=9.741A=12.85H=1.82N=60333
七、20KV50mbar*3s20mg/ml+
19.t=6.21A=58.40H=5.7N=4825
t=9.577A=12.80H=1.8N=56734
20.无310的峰
21.t=6.486A=53.70H=4.30N=10875
t=9.549A=29.28H=3.85N=53295
七、20KV50mbar*3s25mg/ml+
24.t=6.469A=52.96H=5.19N=14878
t=9.382A=35.90H=3.90N=55955
25.t=6.196A=367.4H=47.9N=12288
t=9.531A=44.70H=6.30N=46051
2014年6月2日星期一
pH=920mmol/LNa2HPO420%ACN30mbar*3s20KV
1.t=4.441A=48.13462H=4.22N=4425
1号管和8号管本该为HCN,但错误操作为H2O,即为两端挂水
2.I=1
3.I=1
4.I=1
电流太低,考虑是否因干燥剂吸水过多失效,换干燥剂
5.6.7.电流断了,非常小,由于毛细管堵了,用液相冲柱
8.I=29.5
t=4.297A=66.3H=5.6N=5327
9.I=29.6
t=4.323A=64.5H=6.217N=5114
10.I=29.1
t=4.350A=72.85H=7.2N=4881
11.I=29.34
t=4.365A=76.4H=7.5N=5190
pH=520mmol/LNa2HPO420%ACN30mbar*3s20KV
12.I=12
t=5.441A=122.4H=13.7N=9222
13.I=11.62
t=7.943A=252.9H=11.7N=3720
14.I=11.70
t=5.532A=147.9H=10.1N=5385
pH=920mmol/LNa2HPO420%ACN30mbar*3s20KV
15.I=21.67
t=4.307A=151.3H=20.6N=7456
16.I=21.79
t=4.302A=157.2H=19.3N=7262
17.I=22.10
t=4.245A=155H=17.7N=6351
pH=920mmol/LNa2HPO420%ACN20KV
一、5mg/ml+
30mbar*3s
19.I=22.43
t=4.288A=136.8H=10.7N=5033
在t=6附近有小峰
;
5
20.I=21.93
t=4.427A=117.6H=13.4N=5950
21.I=22.60
t=4.450A=124.5H=15.1N=6861
在t=6附近有小峰
二、10mg/ml+
22.I=28.80
t=4.240A=128.8H=13.8N=5295
在t=5.6处有小峰,但不积分
23.I=21.65
t=4.164A=121.7H=15.0N=5834
在t=5.8处有小峰,但不积分
三、20mg/ml+
24.I=21.1
t=4.481A=90.3H=12.3N=10313
I=21.31
t=5.770A=53.8H=2.6N=2355
25.I=20.6
t=4.438A=274.56H=37.64N=23861
I=21.9
t=5.735A=10.14H=2.67N=60608
四、20mg/ml+
50mbar*5s
26.电流断了
27.电流断了
实验总结:
PH=9的重现性实验当中,第一天重现效果不理想,峰形拖尾严重,第二天重现良好
加入环糊精以后,随环糊精浓度升高,保留时间基本不变
奇怪现象:
之后总是出现小峰,且小峰紫外图像茚虫威
小峰在未加入环糊精时即出现,加入后,小峰变大
PH=8效果不好
PH=5峰形拖尾,加入环糊精以后,保留时间有所延后,随环糊精浓度升高,保留时间又趋于不变,也是之后总是出现小峰,且紫外图相似,而且拖尾大峰的拖尾部分紫外图与茚虫威相似,主峰部分不像。
在相同进样量情况下,相同条件下有时出现峰形相似,但是响应值差别较大的现象
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