污水处理厂化验管理手册Word文档格式.docx

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保存方法

保存时间

容器洗涤

pH值

P、G

250

0-4℃，冷藏

12h

Ⅰ

浊度

色度

SS

500

盖严瓶盖，4℃，冷藏

7d

DS

COD

G

加入硫酸至pH≤2，4℃，冷藏

2d

DO

溶解氧瓶

加入硫酸锰，碱性KI叠氮化钠溶液，现场固定

24h

BOD5

充满并密封，2-5℃冷藏

NH3-N

2-5℃冷藏

NO3-N

4℃，冷藏

NO2-N

每升样加入40mg氯化汞，2-5℃冷藏

1-2d

TN

加入硫酸至pH≤2

TP

加入硫酸至pH≤2，2-5℃冷藏

微生物

加入硫代硫酸钠至0.2～0.5g/L除去残余物，4℃，冷藏

注：

（1）G为硬质玻璃瓶；

P为聚乙烯瓶（桶）。

（2）Ⅰ：

采样点的水冲洗容器2—3次。

二、分析方法和检测频次的控制

（一）分析方法

1、选择分析方法的原则

（1）首先选用国家标准分析方法，统一分析方法或行业标准方法。

（2）当实验室不具备使用标准分析方法时，也可采用原国家环境保护局监督管理司环监[1994]017号文和环监[1995]号文公布的方法体系。

（3）在某些项目的检测中，尚无“标准”和“统一”分析方法时，可采用ISO、美国EPA和日本JIS方法体系等其它等效分析方法，但应经过验证合格，其检出限、准确度和精密度应能达到质控要求。

（4）当规定的分析方法应用于污水、底质和污泥样品分析时，必要时要注意增加消除基体干扰的净化步骤，并进行可适用性检验。

2、分析方法及依据一览表

表1-2污水处理厂检测项目设置、检测方法和依据表

序号

检测项目

分析方法

备注

1

玻璃电极法

GB6920-86

2

重量法

GB11901-89

3

CODcr

1．重铬酸钾法

2．快速COD法（①催化快速法，②密闭催化消解法，③节能加热法）

3．库仑法

GB11914-89

（1）

4

1．稀释接种法

2．微生物传感器快速测定法

GB7488-87

HJ/T86—2002

5

过硫酸钾氧化—紫外分光光度法

GB11894-89

6

1．钼酸铵分光光度法

2．孔雀绿—磷钼杂多酸分光光度法

3．氯化亚锡还原光光度法

4．离子色谱法

GB11893-89

7

1．纳氏试剂分光光度法

2．蒸馏和滴定法

3．水杨酸分光光度法

4．电极法

GB7479-87

GB7478—87

GB7481—87

8

1．酚二磺酸分光光度法

2．镉柱还原法

3．紫外分光光度法

5．气相分子吸收法

6．电极流动法

GB7480—87

9

1．N-（1-萘基）-乙二胺光度法

2．分光光度法

3．α-萘胺比色法

4．离子色谱法

5．气相分子吸收法

GB7493-87

GB13580.7—92

GB13589.5—92

10

1．碘量法

2．电化学探头法

GB7489—87

GB11913-89

11

SV

沉降法

《污水处理工》

12

MLSS

13

MLVSS

14

污泥含水率

《污泥处置》

（1）《水和废水检测分析方法（第四版）》，中国环境科学出版社，2002年。

（2）《污水处理工》，中国建筑工业出版社，2004年。

（3）《污泥处置》，中国建筑工业出版社，1982年。

（二）检测频次规定

城市污水处理厂污水、污泥处理正常运行检测的项目与周期，应符合《城市污水处理厂运行、维护及安全技术规程》CJJ60-1994的要求，即符合表1-3和表1-4的规定。

表1-3污水处理检测的项目与周期

周期

01

每日一次

脱氮除磷工艺每日一次

每周一次

02

03

04

05

06

SV%

15

总固体

07

16

溶解性固体

08

17

细菌总数

09

18

大肠杆菌

表1-4污泥处理检测的项目与周期

有机物含量

酚类

每月一次

氰化物

苯并（a）芘

脂肪酸

总碱度

三、分析项目操作规程

（一）BOD5测定操作规程（稀释与接种法）

1、稀释与接种法的适用范围为2mg/L≤BOD5≤6000mg/L。

2、试剂及其配制：

表1-5BOD5测定操作规程试剂及配制方法

试剂

配制方法

接种水

可选用本厂出水

盐溶液

置于暗处至少稳定一个月，若有生物滋长应弃去

磷酸盐缓冲溶液

将8.5gKH2PO4、21.75gK2HPO4、33.4gNa2HPO4·

7H2O、1.7gNH4Cl溶于约500ml水中，稀释至1000ml并混合均匀

MgSO4·

7H2O溶液（22.5g/L）

22.5gMgSO4·

7H2O溶于水中，稀释至1000ml并混匀

CaCl2溶液（27.5g/L）

27.5g的无水CaCl2溶于水，稀释至1000ml

FeCl3·

6H2O溶液（0.25g/L）

0.25gFeCl3·

6H2O溶于水中并稀释至1000mL混匀

稀释水

取上述4种盐溶液各1mL，加入500mL水中，稀释至1000mL并混合均匀，置于20℃下恒温曝气1h小时以上，采取各种措施，使其不受污染，确保DO≥8mg/L。

接种稀释水

向稀释水中加入1.0-5.0mL接种水，保存于20℃下，8h内尽早使用

HCl溶液

0.5mol/L

NaOH

20g/L

Na2S2O3

1.575g/L（此溶液不稳定,需每月配制）

葡萄糖-谷氨酸标准溶液

将一些无水葡萄糖和一些谷氨酸在103℃下干燥1h，各称量150±

1mg，溶于蒸馏水中，稀释至1000mL并混匀。

临用前配制。

3、仪器

表1-6BOD5测定操作规程所用仪器

仪器

性能用途

培养瓶

250-300mL之间，带有磨口玻璃塞，并有供水封用的钟形口

培养箱

能控制在20±

1℃

溶解氧仪

用于测定DO值

稀释容器

带塞玻璃瓶，刻度精确到毫升

4、样品贮存：

在2~5℃密封保存，6h内检验。

若需远距离转运，任何情况下不得超过24h。

样品可深度冷藏。

5、样品预处理：

①中和：

pH不在6~8之间，先做单独试验，确定需要HCl或NaOH的体积，再中和样品，不管有无沉淀产生；

②除氯：

含有游离氯或结合氯的样品，加入所需体积的亚硫酸钠溶液，使样品中自由氯和结合氯失效，但注意避免过量。

6、水样的准备：

水样升温至20℃，在半充满的容器内摇动样品，消除可能存在的过饱和氧。

用稀释水或轻轻混合，避免夹杂气泡。

稀释倍数参考下表。

恰当的稀释比应使培养后剩余溶解氧至少为1mg/L，消耗的溶解氧至少为2mg/L。

表1-7BOD5测定操作规程水样稀释比

预期BOD5值mg/L

稀释比

结果取整到

适用水样

2~6

1~2

0.5

R（河水）

4~12

R，E

10~30

20~60

E（生物净化过的污水）

40~120

20

S（澄清过的污水）

100~300

50

S，C（原河水）

200~600

100

S，C

400~1200

200

I，C

1000~3000

I（严重污染工业水）

2000~6000

1000

I

7、空白试验：

用接种稀释水进行空白实验测定。

8、水样测定：

用虹吸管将适当稀释比的水样充满两个培养瓶至溢出。

将附着在瓶壁上的空气泡赶掉，盖上瓶盖，避免夹杂空气泡。

将瓶分两组，每组都含有一瓶确定稀释比的稀释水样和一瓶空白溶液。

放一组瓶于培养箱中，并在暗中放置5天。

在计时起点时，测量另一组的稀释水样和空白溶液的DO。

达到5天时间时，测定放在培养箱中那组稀释水样和空白溶液的DO。

9、验证试验：

将20mL的葡萄糖—谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL，并按上述步骤进行测定，得到的结果应在180~230mg/L之间，否则应检查接种水或分析人员的技术。

10、结果表示：

被测定溶液需满足以下条件，方能获得可靠结果，否则应舍去。

培养5天后：

剩余DO≥1mg/L，消耗DO≥2mg/L。

计算公式：

BOD5（mg/L）=[（C1-C2）-（Vt-Ve）（C3-C4）/Vt]Vt/Ve

式中：

C1—水样初始DO

C2—5天后水样DO

C3—初始空白DO

C4—5天后空白DO

Ve—水样体积

Vt—样品总体积

11、在测定过程中应保持样品的pH在6—8之间。

12、准备接种水或接种稀释水（保证其溶解氧浓度不低于8mg/l，且稀释水的5日生化需氧量不得超过0.2mg/l，接种稀释水5日的耗氧量应在0.3-1.0mg/l之间）。

13、确定水样恰当的稀释比例，在稀释样品中加入ATU或TCMP（稀释样品中浓度为0.5mg/l），进行平行空白实验，确保五日后，剩余溶解氧至少有1mg/l，消耗溶解氧至少有2mg/l。

（二）CODcr测定操作规程（密封装置消解法）

1、提前30分钟接通消解装置的电源。

2、检查每个消化管是否干净或有无破裂纹现象，如有破裂纹不能再使用，瓶盖里面的垫片是否有水珠，如有水珠，应把垫片取出，放入80℃左右的加热恒温箱内烘干后再使用。

3、估计大约的COD值：

水样取回后，首先应根据水样的来源，水样的混浊度和颜色来估计大约的COD值，目的是确定使用哪一种浓度的消化液。

4、准确吸取样品3.00mL置于消化管中，加入1mL掩蔽剂，3.00mL消化液，5.00mL催化剂，摇匀。

5、旋紧密封盖，依次将消化管插入已到达165℃的COD消解装置恒温体孔中，将拔动开关拔至“工作”位，按“清零”键，此时水样开始进行定时，定温催化消解工作。

6、当定时器发出呼叫信号时，整个消解过程完毕，将消化管按顺序从装置中取出，冷却。

7、将样液转移到150mL锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消化管，冲洗液并入锥形瓶中，加入2-3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准液回滴，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD值。

公式：

COD（mg/L）=（V0-V1）×

C×

8×

1000/V2

V0──空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）

V1──水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）

V2──水样体积（ml）

C──硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）

8──氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）

（三）CODcr测定操作规程（重铬酸钾法）

1、重铬酸钾法（GB11914-89）适用范围为30mg/L≤COD≤700mg/L。

2、试剂及其配制：

表1-8CODCr化学需氧量操作规程（重铬酸钾法）试剂及其配制方法

Ag2SO4（AR）

HgSO4（AR）

H2SO4（ρ=1.84g/mL）

Ag2SO4-H2SO4

向1L硫酸中加入10gAg2SO4放置1~2天使之溶解并混匀，使用前小心摇动

重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L

将12.258g在105℃干燥2h后的K2Cr2O7溶于水中，稀释至1000mL

重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.025mol/L

将上述溶液稀释10倍而成

（NH4）2Fe（SO4）2标准滴定溶液[C（NH4）2Fe（SO4）2·

6H2O]≈0.10mol/L

溶解39g（NH4）2Fe（SO4）2·

6H2O于水中，加入20mLH2SO4，稀释至1000mL

邻苯二甲酸氢钾标准溶液C（KC6H5O4=2.0824mmol/L）

称取105℃时干燥2小时的药品0.4251g溶于水中，稀释至1000mL

1,10-菲绕啉指示剂

溶解0.7gFeSO4·

7H2O于50mL水中，加入1.5g1,10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释到100mL

防爆沸玻璃珠

表1-9CODcr化学需氧量操作规程（重铬酸钾法）所用仪器

回流装置

带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。

回流冷凝管长度为300~500mm。

若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全回流装置

加热装置

25mL或50mL酸式滴定管

4、采样：

水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。

如不能立即分析，应加入硫酸至pH≤2，置4℃下保存，但保存时间不多于5天。

采集水样的体积不得少于100mL。

5、试料的准备：

将试样充分摇匀，取出20mL作为试料。

6、对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的K2Cr2O7标准溶液进行氧化，加热回流以后，采用低浓度的（NH4）2Fe（SO4）2回滴。

7、该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。

8、对于污染严重的水样，应选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10×

150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸腾数分钟，观察溶液是否变成绿色，再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变绿色为止。

从而确定待测水样适当的稀释倍数。

9、取试料于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。

10、空白试验：

按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。

11、校核试验：

按测定试料提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾的COD值，用以检验操作技术和试剂纯度。

该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，最终使之达到要求。

12、去干扰试验：

无机还原物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD的一部分是可以接受的。

该试验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶液性的氯汞化合物。

当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值，结果的准确度就不可靠。

13、水样的测定：

于试料中加入10.0mLK2Cr2O7标准溶液和几颗防爆玻璃珠、摇匀。

将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。

从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。

从溶液开始沸腾时回流两小时。

冷却后，用20~30mL水从冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。

溶液冷却到室温后，加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色转为红褐色即为终点。

记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗毫升数V2。

14、在特殊情况下,需要测定的试料在10.0mL至50.0mL之间，试剂的体积或重量要按下表作相应的调整。

表1-10CODcr化学需氧量操作规程（重铬酸钾法）试剂体积或重量调整

样品量

（mL）

0.250NK2Cr2O7

Ag2SO4–H2SO4

HgSO4

（g）

（NH4）2Fe（SO4）2·

6H2O（mol/L）

滴定前体积

10.0

5.0

0.2

0.05

70

20.0

30

0.4

0.10

140

30.0

15.0

45

0.6

0.15

210

40.0

60

0.8

0.20

50.0

25.0

75

1.0

0.25

350

15、结果的表示：

计算方法，以mg/L计水样化学需氧量，计算公式如：

COD（mg/L）=[C*（V1-V2）*8000]/V0

C—（NH4）2Fe（SO4）2标准滴定溶液的浓度

V1—空白试验所消耗的（NH4）2Fe（SO4）2标准滴定溶液的体积

　　V2—试料测定所消耗的（NH4）2Fe（SO4）2标准滴定溶液的体积

V0—试料的体积

8000—1/4O2摩尔质量以mg/L为单位的换算值

测定结果一般保留三位有效数，对COD小的水样，当计算出COD值小于10mg/L时，应表示为“COD<

10mg/L”。

（四）悬浮固体测定操作规程（重量法）

1、滤膜的准备：

将滤膜移入已恒重的称量瓶内，移入103-105℃的烘箱内烘干半小时，取出冷却，称重。

反复重复上述程序，直至两次称量的重量差小于或等于0.2mg。

2、将滤膜置于膜过滤器的滤膜托盘上，加配套的漏斗，并用夹固定好，用蒸馏水湿润，并不断吸滤。

3、取适当混合均匀的水样抽吸过滤，再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次。

4、将滤膜移入原恒重的称量瓶内，反复烘干、冷却、称重，直至两次称重的重量差小于或等于0.4mg为止。

（五）总磷测定操作规程（钼酸铵分光光度法）

1、吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷不超过30μg）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶解液4ml，加塞后管口用一小块纱布包住并用线系紧，以免加热时玻璃塞冲出。

将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压锅中加热，待锅炉内压力达1.1kg/cm2（相应温度为120℃时），加热30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。

2、准备以下试剂：

1+1硫酸；

10％（m/V）抗坏血酸溶液；

钼酸盐溶液；

浊度-色度补偿液；

磷酸盐贮备液；

磷酸盐标准溶液。

3、绘制校准曲线：

取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。

4、显色：

向比色管中加入1ml10％（m/V）抗坏血酸混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。

5、测量：

用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。

6、样品测定：

分取适量水样（使磷含量不超过30μg）用水稀释于标线。

以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。

减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上读出水样的含磷量。

7、计算：

磷酸盐（P，mg/L）=m/V。

式中，m—由校准曲线查得的量（μg）

V—水样体积（mL）

（