高考化学学案鲁科版 第10章 化学实验基础 第3节 化学实验方案的设计与评价学案Word文件下载.docx
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熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)防止试剂变质
①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止其吸水;
②易挥发的液体产物要及时冷却;
③易挥发的液体反应物需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等);
④注意防止倒吸。
(4)画简单装置图
能够绘制和识别典型的实验仪器装置图,一般能画出简单的装置图即可,但要符合要求,例如形状、比例等。
(5)仪器连接问题
注意所选仪器是否恰当,安装顺序是否恰当,接口顺序是否恰当。
[高考命题点突破]
命题点1 物质制备为主体的方案设计
类型一 无机物的制备
[典例导航]
(2018·
湖南岳阳模拟)三氯化硼是一种重要的化工原料,主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂,还用于高纯硼或有机硼的制取。
已知:
BCl3的沸点为12.5_℃,熔点为-107.3_℃,易潮解①。
实验室制备三氯化硼的原理为:
B2O3+3C+3Cl2
2BCl3+3CO
【导学号:
95160365】
(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气②(不用收集):
①装置B的作用是________,装置C的作用是________。
②装置A中发生反应的离子方程式为____________________________
_________________________________________________________________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成③。
①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A→B→C→________→________→________→________→________④→F→D→I;
其中装置E的作用是_____________________________________________
____________________________________________。
②实验开始时,先通入干燥的N
的目的是____________________________。
③能证明反应中有CO生成的现象是____________________________
_____________________________________。
④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾⑥,其与水反应的化学方程式为________________________________。
[审题指导] ①根据BCl3的熔、沸点可确定,易液化,可用冷却水冷凝;
易潮解要注意BCl3制备时水蒸气的影响,气体要干燥。
②干燥纯净的Cl2制取时注意除杂[杂质HCl、H2O(g)],及除杂的先后顺序为先除HCl再干燥。
③验证CO生成,一般是利用CO的还原性与CuO反应生成CO2,根据CO2存在证明CO的生成,但要注意CO2干扰。
④剩余4个装置,题中留有5个装置空白,说明有一装置重复。
⑤装置中的O2要与C反应,干扰实验,N2排空气,防止O2干扰。
⑥HCl在空气中易形成白雾。
【答案】
(1)①吸收Cl2中的HCl气体 干燥Cl2或吸收Cl2中的H2O(g)
②ClO
+5Cl-+6H+
3Cl2↑+3H2O
(2)①G、E、H、J、H 冷凝BCl3为液体
②排除装置中的空气,防止O2的干扰
③装置,装置F中黑色粉末变为红色中D澄清石灰水变浑浊
④BCl3+3H2O===H3BO3+3HCl
[题后归纳] 物质制备与提纯的思维流程
[对点训练]
1.(2017·
广州一测)高纯MnCO3是广泛用于电子行业的强磁性材料。
MnCO3为白色粉末,不溶于水和乙醇,在潮湿环境下易被氧化,温度高于100℃开始分解。
Ⅰ.实验室以MnO2为原料制备MnCO3
(1)制备MnSO4溶液:
①主要反应装置如图所示,缓缓通入经N2稀释的SO2气体,发生反应H2SO3+MnO2===MnSO4+H2O。
下列措施中,目的是加快反应速率的是________(填标号)。
A.MnO2加入前先研磨
B.搅拌
C.提高混合气中N2比例
②已知实验室制取SO2的原理是Na2SO3+2H2SO4(浓)===2NaHSO4+SO2↑+H2O。
选择下图所示部分装置与上图装置相连制备MnSO4溶液,应选择的装置有________(填标号)。
③若用空气代替N2进行实验,缺点是_____________________________
________________________________________________________________(酸性环境下Mn2+不易被氧化)。
(2)制备MnCO3固体:
实验步骤:
①向MnSO4溶液中边搅拌边加入饱和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀,反应结束后过滤;
②……
③在70~80℃下烘干得到纯净干燥的MnCO3固体。
步骤②需要用到的试剂有________。
Ⅱ.设计实验方案
(3)利用沉淀转化的方法证明Ksp(MnCO3)<
Ksp(NiCO3):
______________________________________________________________
________________________________________________________________。
(已知NiCO3为难溶于水的浅绿色固体)
(4)证明H2SO4的第二步电离不完全:
_______________________________
_______________________________________________________________。
[已知Ka2(H2SO4)=1.1×
10-2mol·
L-1]
【解析】
(1)①反应物是H2SO3、MnO2,MnO2加入前先研磨、搅拌均可加快反应速率,而提高混合气中N2比例会使SO2浓度降低,反应速率减慢,故A、B项正确,C项错误。
②制备SO2用装置b,装置a提供N2,用装置e将SO2和N2混合,用装置f吸收尾气。
③若用空气代替N2进行实验,则空气中的O2能氧化H2SO3,SO2的利用率降低。
(2)步骤②为过滤,用少量水洗涤2~3次;
然后用盐酸酸化的BaCl2溶液检验SO
,从而判断沉淀是否洗涤干净;
最后用少量C2H5OH洗涤。
(4)H2SO4的第二步电离不完全,则第二步电离产生的SO
能发生水解,Na2SO4溶液的pH大于7。
【答案】
(1)①AB ②abef ③空气中的O2能氧化H2SO3,使SO2利用率下降
(2)水、盐酸酸化的BaCl2溶液、乙醇
(3)向Na2CO3溶液中滴加稍过量NiSO4溶液,生成浅绿色沉淀,再滴加几滴MnSO4溶液,沉淀变成白色
(4)用酸度计测量Na2SO4溶液的pH大于7
类型二 有机物的制备
酯化反应是有机化学中一种重要的反应类型,某化学兴趣小组通过酯化反应,以苯甲酸和甲醇为原料合成苯甲酸甲酯,其原理与实验装置如图(部分夹持装置以及加热装置已省去):
95160366】
可能用到的数据如下:
物质
苯甲酸
甲醇
苯甲酸甲酯
熔点/°
C
122.4
-97
-12.3②
沸点/°
249
64.3
199.6
相对密度/
(g·
cm-3)
1.2659
0.792
1.088_8③
水溶性
微溶
互溶
不溶③
(1)仪器B、C的名称分别是:
________、________。
(2)实验前仪器B中加入适量的碎瓷片,作用是__________________,冷水应从仪器C的________(填“a”或“b”)口进入,仪器C的作用是________。
(3)实验开始时,将15g苯甲酸和过量的甲醇加入仪器B中,通过仪器A加入一定量浓硫酸,浓硫酸的作用④为________,为了提高酯的产率⑤,可以采取的措施有________________________________________________(写两条)。
(4)利用下列步骤提纯产品:
Ⅰ.加适量水后分液;
Ⅱ.加适量固体Na2CO3分液;
Ⅲ.加无水CaCl2干燥;
Ⅳ.蒸馏得产品10.9g。
分液过程中,目标产物离开相应仪器的方法是________________________,洗涤过程中加入碳酸钠的目的⑥是________________________________________________________
________________________________________________________________,
进行蒸馏提纯时,收集________°
C时的馏分即为苯甲酸甲酯;
实验制得的苯甲酸甲酯的质量低于理论产量,可能的原因是________(填序号)。
a.蒸馏时,从100°
C开始收集产品
b.苯甲酸实际用量多了
c.制备粗品时苯甲酸甲酯蒸发
(5)本实验的产率⑦是________(保留一位小数)。
[审题指导] ①C为球形冷凝管,冷凝回流未反应的反应物和生成物;
冷却水的流向是低口进水。
②常温为液态。
③密度大于水的密度且不溶于水。
④酯化反应中浓H2SO4作催化剂和吸水剂。
⑤产率提高的途径是平衡右移。
⑥Na2CO3可吸收醇中和酸进而除酯中杂质。
⑦产率=
×
100%(根据化学方程式中比例算出理论产量)。
【答案】
(1)三颈烧瓶 球形冷凝管
(2)防止液体暴沸 a 冷凝回流
(3)催化剂、吸水剂 增大甲醇的用量、将生成的苯甲酸甲酯及时蒸出
(4)从分液漏斗下口放出 除去硫酸和未反应完的苯甲酸和甲醇 199.6 c
(5)65.2%
[易错防范] 有机制备实验中几点注意
(1)温度计水银球的位置:
若要控制反应温度,应插入反应液中,若要选择收集某温度下的馏分,则应放在支管口附近。
(2)冷凝管的选择:
球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集馏分。
冷却水的方向是低口进水。
(3)冷凝回流:
有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
(4)加热方法的选择
①酒精灯加热。
酒精灯的火焰温度一般在400~500℃,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。
水浴加热的温度不超过100℃。
(5)防暴沸:
加碎瓷片,防止溶液暴沸,若开始忘加沸石,需冷却后补加。
2.1,2二溴乙烷可作抗爆剂的添加剂。
如图为实验室制备1,2二溴乙烷的装置图,图中分液漏斗和烧瓶a中分别装有浓H2SO4和无水乙醇,d装置试管中装有液溴。
CH3CH2OH
CH2===CH2↑+H2O
2CH3CH2OH
CH3CH2OCH2CH3+H2O
相关数据列表如下:
乙醇
1,2二溴乙烷
乙醚
溴
状态
无色液体
红棕色液体
密度/
g·
cm-3
0.79
2.18
0.71
3.10
78.5
131.4
34.6
58.8
-114.3
9.79
-116.2
-7.2
混溶
难溶
可溶
(1)实验中应迅速将温度升高到170℃左右的原因是__________________
________________________________________________________________________。
(2)安全瓶b在实验中有多重作用。
其一可以检查实验进行中d装置中导管是否发生堵塞,请写出发生堵塞时瓶b中的现象:
_____________________________;
如果实验时d装置中导管堵塞,你认为可能的原因是___________________
________________________________________________________________;
安全瓶b还可以起到的作用是_____________________________。
(3)容器c、e中都盛有NaOH溶液,c中NaOH溶液的作用是______________。
(4)某学生在做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部退色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正确情况下超过许多,如果装置的气密性没有问题,试分析可能的原因:
_______________________________(写出两条即可)。
(5)除去产物中少量未反应的Br2后,还含有的主要杂质为________,要进一步提纯,下列操作中必需的是______(填字母)。
A.重结晶 B.过滤
C.萃取D.蒸馏
(6)实验中也可以撤去d装置中盛冰水的烧杯,改为将冷水直接加入到d装置的试管中,则此时冷水除了能起到冷却1,2二溴乙烷的作用外,还可以起到的作用是_________________________________________________________________。
【解析】
(1)该实验需用乙烯作反应物,而当温度为140℃时乙醇在浓硫酸作用下会生成副产物乙醚,所以应迅速将温度升高到170℃。
(2)当d装置中导管发生堵塞时,气体流动不畅,安全瓶b中压强增大,导致安全瓶b中长直玻璃管内液柱上升。
由于1,2二溴乙烷的熔点为9.79℃,如果d装置烧杯中冰水温度过低,1,2二溴乙烷凝固,d装置导管中发生堵塞。
因此安全瓶b还可以起到防倒吸的作用。
(3)浓硫酸与乙醇能发生氧化还原反应,因而有SO2、CO2等酸性气体生成,容器c内NaOH溶液可将其除去。
(4)实验时所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正常情况下多,可从浓硫酸与部分乙醇发生氧化还原反应、乙烯气流过快难以被液溴全部吸收、加热温度控制不当造成部分乙醇挥发、发生其他副反应等方面分析。
(5)除去产物中少量未反应的Br2后,还含有的主要杂质是乙醚,根据表中数据知1,2二溴乙烷的沸点与乙醚的沸点相差较大,可用蒸馏的方法进行分离。
(6)直接将冷水加入d装置的试管中,此时冷水会起到液封的作用。
【答案】
(1)减少副产物乙醚生成
(2)b中长直玻璃管内液柱上升 过度冷却,产品1,2二溴乙烷在装置d中凝固 防止倒吸
(3)吸收乙烯气体中含有的CO2、SO2等酸性气体
(4)①浓硫酸将部分乙醇氧化;
②发生副反应生成乙醚;
③乙醇挥发;
④乙烯流速过快,未完全发生加成反应(写出两条即可)
(5)乙醚 D
(6)液封Br2及1,2二溴乙烷
命题点2 实验性质探究为主体的方案设计
(2017·
全国Ⅲ卷)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。
某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。
回答下列问题:
95160367】
(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN①溶液,溶液颜色无明显变化。
再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。
由此可知:
__________________、__________________。
(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1_g②。
将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2_g②。
按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是________。
②将下列实验操作步骤正确排序③________(填标号);
重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3_g。
④
a.点燃酒精灯,加热
b.熄灭酒精灯
c.关闭K1和K2
d.打开K1和K2,缓缓通入N2
e.称量A
f.冷却到室温
③根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=________(列式表示)。
若实验时按a、d次序操作⑤,则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将
(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。
实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液⑥依次为________(填标号)。
C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为________________________________________________________
______________________________________________________________。
a.品红溶液 b.NaOH溶液 c.BaCl2溶液
d.Ba(NO3)2溶液 e.浓H2SO4溶液
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式⑦___________________________
[审题指导] ①KSCN溶液可检验Fe3+的存在。
②根据m1g和m2g可知绿矾质量为(m2-m1)g。
③排空→反应加热→停止加热→冷却→隔绝→称量
④绿矾失水的质量为(m2-m3)g
FeSO4的质量为(m3-m1)g
FeSO4·
xH2O
FeSO4+xH2O
152 18x
(m3-m1)g (m2-m3)g
列比例得x=
。
⑤a、d次序操作,未排空,FeSO4被氧化,导致m3偏大,m2-m3偏小。
⑥FeSO4强热有可能生SO2或SO3,故C、D的作用检验SO2或SO3,但注意SO3与H2O极易反应生成H2SO4,故先检验SO3,再检验SO2。
⑦F
SO4→F
2O3;
FeSO4一定分解生成SO2,根据电子守恒一定有SO3生成。
【答案】
(1)样品中没有Fe3+ Fe2+易被氧气氧化为Fe3+
(2)①干燥管 ②dabfce ③
偏小
(3)①c、a 生成白色沉淀、退色 ②2FeSO4
Fe2O3+SO2↑+SO3↑
[题后归纳] 实验性质探究型试题的解题方略
(1)解题的一般流程
第一步
明确实验干什么
审题干及设问,明确实验目的
第二步
题干信息有什么
审题干明确物质的特性及其他有效信息
第三步
思考实验原理是什么
根据实验目的、题干信息及已有知识,设想探究、验证物质性质的实验原理
第四步
问题问什么
细审试题设问,斟酌命题意图,确定答题方向
第五步
规范解答
结合第三步、第四步,用学科语言、化学用语有针对性地回答问题
(2)物质实验探究设计需要注意的问题
①有水蒸气生成时,先检验水蒸气再检验其他成分。
②对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。
如CO的检验,要先检测CO中是否含有CO2,如果有CO2,先除去CO2后才能对CO实施转化,最后再检测转化生成的CO2。
③若试题只给出部分药品和装置,则应给出必要的补充;
若给出多余的试剂品种,则应进行筛选。
④注重答题的规范性,有些题目要求指出试剂的名称。
如无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、饱和NaHCO3溶液等。
(2016·
四川高考)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。
某研究性学习小组拟热分解CuCl2·
2H2O制备CuCl,并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】 该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题:
(1)仪器X的名称是________。
(2)实验操作的先后顺序是a→________→e(填操作的编号)。
a.检查装置的气密性后加入药品
b.熄灭酒精灯,冷却
c.在“气体入口”处通入干燥HCl
d.点燃酒精灯,加热
e.停止通入HCl,然后通入N2
(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是________。
(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是______________________________________________________________________
【探究反思】
(5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。
根据资料信息分析:
①若杂质是CuCl2,则产生的原因是_________________________
②若杂质是CuO,则产生的原因是__________________________________
【解析】
(1)仪器X的名称为干燥管。
(2)热分解CuCl2·
2H2O制备CuCl,应防止CuCl被氧化和Cu+水解,所以必须先赶走装置中的氧气和水蒸气后再加热,且要在HCl气流中加热制备,反应结束后先熄灭酒精灯,冷却,停止通入HCl,继续通入氮气,所以操作顺序为a→c→d→b→e。
(3)B中物质由白色变为蓝色,说明有水生成,产物中还有Cl2,所以C中湿润蓝色石蕊试纸先变红,后退色。
(4)D中发生的氧化还原反应是Cl2和NaOH的反应,反应的离子方程式为Cl2+2OH-===Cl-+ClO-+H2O。
(5)①若杂质是CuCl2,说明CuCl2没有反应完全,原因是加热时间不足或温度偏低;
②CuCl2·
2H2O在无HCl气体保护的氛围中受热,最终生成CuO,故最后产品中若出现CuO杂质,说明通入HCl的量不足。
【答案】
(1)干燥管
(2)cdb
(3)先变红,后退色
(4)Cl2+2OH-===Cl-+ClO-+H2O
(5)①加热时间不足或温度偏低
②通入HCl的量不足
3.(2017·
专家原创)某校化学兴趣小组为探究铁与浓硫酸反应,设计了如图所示装置进行实验。
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