BF3000S紫外荧光定硫仪说明书Word文档下载推荐.docx
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该说明详细介绍了仪器的工作原理、仪器构造、故障处理、软件应用及一些操作技巧和使用时应注意事项等内容。
若在使用过程中存在疑问,请即时与我公司联系,我们会及时给您更详细的解答。
二、基本原理
BF-3000S紫外荧光定硫仪采用紫外荧光法测定总硫含量,该方法为当前成品油中硫含量的推荐方法标准之一,也是测定石油及其化工产品中硫含量的最好方法之一。
该仪器关键部件均采用进口器件,大大提高了仪器的精度和稳定性。
该仪器广泛应用于测定成品油、原油、馏分油、石油气、塑料、石油化工产品等产品中总硫含量。
BF-3000S紫外荧光定硫仪气路流程图如下:
BF-3000S紫外荧光定硫仪基本原理:
如上图所示,样品被微量注射器(或气体进样器)送入石英裂解管后,在1000℃左右的高温裂解炉的作用下,样品被全部气化由载气(氩气AR)带入裂解区和燃烧氧发生氧化裂解反应,反应生成物包括SO2,CO2,H2O,*NO,以及其它氧化产物(以下用MOX表示)。
样品中的氮化物定量地转化为·
NO,硫化物定量地转化为SO2。
反应气随载气和过量的氧气,通过膜式干燥器脱去反应过程中产生的水分子,进入反应室。
(1)R-N+R-S+O2→SO2+CO2+H2O+*NO+MOX
(2)SO2+hγ,→SO*2
由
(2)式可知,SO2在特定波长的紫外线照射下,部份生成了激发态的SO*2。
当激发态的SO*2返回到基态时发射出光电子。
光信号由反应室中的光电倍增管按特定的波长进行接收,形成微弱的光电信号。
由于光电信号的强度与样品中的总硫含量成正比,所以通过测定光电信号的强弱来测定样品中的总硫含量。
★该仪器对样品进行分析时,首先用硫的标准物质作出相应的标准曲线,调用此曲线,就可测出未知样品中总硫含量。
三、仪器技术参数及主要特点
﹙一﹚、仪器技术参数:
1、测量范围:
0.2mg/L~5000mg/L~百分含量;
2、重复性误差:
0.2mg/L≤X<1.0mg/L,绝对误差≤±
0.1mg/L;
1.0mg/L≤X<100mg/L,相对误差≤8%
100mg/L≤X≤10000mg/L,相对误差≤5%
3、PMT高压范围:
DC500~900V,可根据需要自由设置;
4、气源要求:
氩气:
99.99%以上氧气:
99.98%以上
5、控温范围:
室温~1300°
C;
恒温精度:
±
1°
C或更优。
6、使用环境温度:
5~30°
湿度:
35°
C时20~90%RH不结露;
7、整机功率:
2KW,重量:
46Kg;
8、仪器尺寸(L*D*H):
430mm>
<
480mmx480mm;
9、电源:
AC220V±
22V50Hz±
0.5Hz
10、样品种类:
液体、固体和气体(需配相应的进样器)
(二﹚、仪器的主要特点:
a、采用USB口进行数据采集及传输。
数据采集卡为原装进口,检测下限达到1uv。
b、仪器关键部件为:
原装进口组件。
c、仪器的操作界面为无限延伸,没有间断,数据可无限查找。
可任意调用任何时间的谱图。
四、系统工作条件要求
4.1环境要求
要确保仪器能够正常工作,需具备以下环境要求:
(1)环境温度在20~28℃范围内,相对湿度小于80%。
(2)环境空气中不得含有腐蚀性气体及大量灰尘,以免引起部件腐蚀、短路、散热不良,甚至损坏。
(3)仪器工作台面要求宽敞,以利于散热。
4.2电力要求
(1)电源电压220V±
10%/50Hz15~20A电源电流。
(2)具备良好的地线,对地电阻不大于5Ω。
4.3气源要求
高纯氧气:
纯度>
99.99%
高纯氩气:
99.98%
五、仪器组成及安装
5.1开箱检查
用户收到仪器后,应对照装箱单逐箱进行检验,查看是否有部件短缺或损坏现象。
如有短缺或损坏,应及时与生产厂家取得联系。
5.2系统组成
紫外荧光定硫仪整体结构如图5.1。
整套仪器包括以下几大组成部分:
主机(数据采集、控制系统)、裂解炉、自动进样器、计算机(含操作软件)等。
(1)裂解反应器:
完成样品中的硫转化为SO2的反应,氮转化为NO的反应。
温度控制单元控制炉温在1000℃~1050℃,流量控制单元可控制调节四路流量,调节范围分别如下:
O2(裂解)0~5400ml/min
O2(载气)0~300ml/min
Ar(载气)0~300ml/min
(2)检测器部分:
检测器完成S信号的检测,放大及数据处理,提供样品分析中间结果和最终结果。
(3)进样器部分(选配):
根据样品状态可选择不同的进样系统。
液体进样器、气体进样器、固体进样器:
5.3气路连接
注意:
所用气路管及接头均需预先清洗干净。
(1)用内径3mm的不锈钢管线,铜管线或聚四氟乙烯管线将氩气(Ar)与氩气进口相连,氧气源经气体干燥器后和氧气进口相连。
(2)裂解管的安装
①拆下裂解炉两侧的活动档板。
②用棉花沾取酒精或丙酮等溶剂将裂解管外壁擦洗干净,以清除上面的污迹和手印。
③小心地将裂解管放入加热炉中,使进样口处在炉子右侧。
④将裂解氧气管线与裂解氧气进口相连,载气管线与裂解管的载气进口相连。
⑤用四个半圆形的保温陶瓷片将裂解管的左右两端固定好。
应使裂解管尽量与加热炉内腔同轴,以确保管子受热均匀。
⑥用弯头尾接管将裂解管尾端与仪器内部的样品气出口接口的气体管线相连,并用夹子夹紧。
⑦将裂解反应器两侧的活动档板装好。
(3)用聚四氟乙烯管线将后面板样品气出口与膜干燥器的一端相连,干燥器的另一端与检测器样品气进口相连。
(4)将荧光反应室气体出口与膜干燥器侧壁进气口相连,侧壁出气口接一根足够长的管线,以将尾气导出室外。
当上述气路连接操作完成后,需对整套气路进行气密性检查,确保气路没有漏气处。
在石英管尾气连接处添加少许石英毛,避免杂物(如积炭),进入膜干燥器及反应室。
5.4电路连接
(1)在后面板的接地端接上良好的地线;
(2)用提供的电源线,电缆线接入相应的位置,保证良好的接触,供电正常。
六、开机及样品分析操作
上述各项准备工作均已完成后,即可开机并进行样品分析操作。
6.1气路吹洗
为保证仪器正常工作,通电前应进行气路吹洗,以清除气路内的水蒸汽及其它气体杂质。
这一点对于新仪器及长时间未使用的仪器尤为重要。
气路吹洗方法:
逆时针旋转流量控制阀,将四个流量计均调至200ml/min处,吹洗10分钟左右。
6.2温度流量控制器的操作
(1)加热升温:
打开风扇开关用温控开关。
大约30分钟后炉温达到设定值(1050℃)
(2)气体流量选择
①裂解氧气(O2)流量
此路O2气流量的大小直接影响到样品的氧化裂解反应,影响样品中硫化物(氮化物)转化成SO2(NO)的转化率。
分析时需使裂解O2气过量保证样品能充分燃烧,裂解管内不生成积炭;
但流量也不能过大,否则不利于硫化物(氮化物)转化为SO2(NO)的反应,光信号的强度降低。
一般分析条件下,可将裂解氧气流量调至300~450ml/min的范围内。
②O2气载气流量
对于一般较轻馏分的样品分析,可以不用此路气体。
当样品较难挥发时,在载气中加入一定量的O2气,可以促进样品的挥发。
根据不同的石英管选择使用。
③氩(Ar)气流量
Ar气作为载气,用于将挥发后的样品吹进裂解管的高温部位,使样品进行氧化裂解反应。
为使样品能平稳地有效地吹进,一般要求Ar气流量在100~200ml/min范围内,用户可根据样品中硫含量的高低,进样量大小以及裂解O2气流量的大小等因素选用合适的Ar气流量。
七、软件操作步骤
系统软件是仪器分析的重要组成部分,具体操作详见软件的帮助文件。
工作站内容目录有:
功能简介、软件组成、软件视图、标准曲线、仪器维护、分析步骤等。
7.1功能简介
谢谢您购买公司的BF-3000S紫外荧光定硫仪,为了确保您对该仪器能够正确使用,请详细阅读本帮助系统内容。
该帮助对仪器作了比较全面说明,若在使用过程中存在疑问,请立即与我公司的技术人员联系,我们会给您更详细的解答。
1硫积分方式:
根据[编辑方法]视图中的[积分参数]全自动积分。
2历史数据查看:
历史数据查看可与样品分析同步进行,互不干拢,历史数据还可按生成时间、含量及文件名称进行分类查看找,快速方便。
3样品结果客观性:
样品分析数据生成时,相应的分析方法会同时保存,都以特有二进码数据格式保存,保证了样品分析的客观性。
4报告格式丰富:
可根据用户需要自行设计报告内容,简便易操作。
5仪器稳定性高:
因仪器电路高度集成化,全部通过计算机软件控制并采用先进算法,故障率低,仪器运行平稳。
7.2软件组成
本工作站软件有下列几个文件组成,只要放在同一文件目录下即可正常运行。
介绍如下:
6N硫氮测定仪——软件启动主程序。
7NParameter.dll——分析参数运态库,所有分析参数都在此界面操作完成。
8NExternal.dll——历史数据查看动态库。
9InitPicture——软件启动画面。
10Htmlhelp.lib、Help.CHM——系统帮助文件。
USBDAQ500.lib、MP401.lib等——系统软件驱动文件。
7.3软件的安装
把安装光盘放入光驱中或电脑中保存的文件,运行“.EXE”文件,出现如图7.1所示,点击“Next”,继续进行安装,选择安装的子目录图7.2,继续点击“Next”,选择安装文件名图7.3,继续点击“Next”,选择是否“在桌面上创建图标”图7.4,选择后点击“Next”继续安装图7.5,点击“install”,安装过程如图7.6,安装结束后如图7.7点击“finish”表示软件安装完成。
图7.1
图7.2
图7.3图7.4
图7.5
图7.6
7.4软件操作
运行桌面上的“”,出现图7.8的界面,点击“登录”后出现图7.9,此时仪器处于基线测试状态。
界面上右上角红字“信号电平”。
图7.8
点击快捷方式“放弃”菜单后,仪器处于等待下一步的操作;
根据要求是做标样曲线还是做样品,选择“标样/样品”菜单,如选择“标样”,如图7.10,点击“取消”按键,如图7.11的提醒,所用分析的类型菜单将变成灰色。
做标样曲线的整个主界面7.12,选择做样品的整个主界面如图7.9。
图7.9
图7.10
图7.11
图7.12
八、标样曲线制作和样品分析
8.1标准曲线的制作:
初次使用本仪器时,应先根据用户样品含量的高低,选择标准样品进行标准曲线的制作,下面以硫标样10mg/L~50mg/L~100mg/L为例进行了曲线制作:
(1)依次打开主机电源开关,风扇开关,炉温控制开关,打开电脑,同时检查主机与电脑之间的USB线是否连接完好。
等到温度到了设置值后再进入下一步。
(2)打开瓶装高纯氧和高纯氩,将流量阀调到合适的位置,一般裂解氧设置:
300~450,载气氩设置:
150~200,在样品含量相当高或者样品不易燃烧的情况下,可将载气氧设置50~100。
(3)在电脑桌面上打开软件,出现软件操作界面,如图7.8和7.9所示,选择标样分析。
(4)点击快捷菜单“放弃”,快捷菜单“开始”由灰变亮,点击快捷菜单“联机”弹出新的对话框图8.1,仪器参数设置对话框。
图8.1
(5)在仪器参数对话框中,炉温控制开关前打上“√”(不是电脑控温的可以不选),总硫检测器参数中三个参数前打上“√”,表示这三个参数已打开,PMT高压设定一般为580左右(样品含量越高,高压设定越低);
待温度到了设置值时,打开氧气和氩气,点击联机,显示提示“上传完毕”,点击确定,退出,联机成功。
(6)点击“开始”菜单,此时硫信号从0点会出现基线,(如果信号值比较大,请点击“放弃”菜单,值到信号值在0点附近),由于紫外荧光灯的光强逐渐变强,基线会一直往上走,如图8.2所示,采集信号会逐渐变大,随着紫外灯的光强逐渐稳定,信号值在上升到一定高度走直线,(大概需要20分钟左右),如图8.3所示;
此时放弃采集,重新开始采集。
这时说明仪器基本正常,可以进行标样或样品分析。
图8.2硫信号的基线变化示意图
图8.3
(7)查看炉温是否到达1050℃,,待炉温到达1050℃,基线稳定,我们就可以做标准曲线了。
a.点击开始采集,弹出对话框,如图8.4所示,该对话框包括分析参数、积分参数和硫标样的浓度。
其中样品的状态包含固态、液态、气态三种状态,浓度单位有:
mg/L,mg/kg,%(m/m);
标样名称;
输入标样进样量为20ul,标样浓度为10mg/L,其余不要修改,点击“确定”。
此时基线会走一条平滑的直线,打开进样器,将行程和速度分别调节为3和6,用50ul的进样针抽取20ul标液,注意回抽,点击快捷菜单“启动”,进样器自动前进,推动进样针注入石英管中(进样前按下空格键,软件会自动保存名称和进样量),此时界面会出峰,点下横坐标,左表格中会显示积分参数,连续进5~6针,观察重复性,如图8.5所示。
10mg/L的标样做完,点击开始采集图标旁边的终止采集,软件自动将数据保存起来,存在右表格内。
点击这一行的空白位置,然后再点击左表格的保存结果,标样的含量和积分参数即保存完毕,如图8.6所示。
b.10mg/L标样的积分值做好后,再分别做50mg/L、100mg/L标样的积分值,在做的过程中,其他参数不需要改变,只要把标样浓度分别输入为50mg/L和100mg/L,其它步骤和做10mg/L的步骤一致。
如图8.8和8.9所示。
图8.4
图8.510mg/L的积分值图
图8.6
图8.750mg/L的积分值图
图8.8100mg/L的积分值图
以上三种标样的积分值做好并保存结束后,点击界面右下方的数据保存表中的标样分析菜单下的保存标样曲线如图8.9输入标准曲线的名称。
打开的标样曲线图8.10所示。
相关系数至少为99.5。
图8.9保存标样曲线图8.10打开的标样曲线
8.2样品的分析
在曲线制作完成后,进行样品分析时,先在快捷菜单中选择“样品”,在右下角的标样分析中选择硫标准曲线。
联机打开仪器参数设置,如图8.1,过程和做曲线的过程一致,只不过整个界面变成了样品模式,如图8.11;
在保证气流量及其它条件与做曲线时一致时,仪器基线正常的情况下,方可进行样品分析。
同一样品分析可至少进样3次以上。
图8.11
九、仪器操作注意事项
(样品分析完后,应先关闭UVP锌灯开关)
锌灯电源的开启与关闭
待炉温升至设定值70%时,氧气及氩气打开后,软件选择打开紫外灯(氖灯)的电源开关,此时可以从显示屏的基线变化情况来判锌灯是否真正点亮,基线明显升高,锌灯点亮,若基线无变化,则说明锌灯不亮,此时应关闭灯源开关,等待3分钟后,再打开灯源开关。
在卡和电脑连接不好的情况下,软件会自动判断打开USB通讯设备卡错误如图9.1,点击确定后有一系列的操作错误。
这时软件退出后,把USB连接线重新插一下或把电脑重新启动。
在有大功率外设备开启的情况下也能使仪器和电脑连接失败。
仪器和电脑连接失败时可通过如下的方法查一下连接情况:
通过电脑的“我的电脑”的属性的硬件下的设备管理器中的通讯串行总线控制器进行查询。
如果有MP401(或DAQ500)说明电脑和仪器连接上了。
图9.1
在仪器操作正常后,要注意气路的连接不能有漏气现象,否则容易产生分析结果不平行。
十、仪器维护及常见故障的排除
所有仪器配件及试剂可向生产厂家购买。
(一)、反应室的清洗
因为仪器长时间使用,反应室内有时会有残余物沉积,导致灵敏度降低,分析结果不重复等,所以用户应根据使用情况定期清洗反应室。
清洗过程如下:
1.关闭所有电源开关;
2.打开机盖和屏蔽盖,拔去硫暗室高压电源及信号源插头,断开连接管线;
3.旋开暗室底座(有气路管线的端盖),再旋开反应室压盖螺丝,小心取下压盖、滤光片、石英片;
用高级擦镜纸擦石英片和滤光片,用干净的软布擦拭反应室内壁,如有必要,可沾用丙酮或乙醇擦洗干净,再用氧气吹干;
4.反应室清洗完毕,重新按顺序安装。
固定滤光片、石英片时,动作要平稳,紧固程度以保证不漏气即可,谨防滤光片、石英片破裂。
滤光片、石英片位置不要装反,石英片在反应室内壁,用于保护滤光片。
5.把反应室旋进暗室后,再把三根连接管线接到相对应的气路中去,避免漏光和漏气现象。
(二)、仪器的日常维护
1.系统长期使用,硅胶垫和气路连接处可能会出现漏气现象,用户应整个气路做不定期检查;
2.用户应经常查看裂解管出口端及以后的气路中有无积炭现象,若裂解管出品端中有积炭沉积,可通过在高温条件下通入氧气燃烧清除,若管线中有积炭,则及时更换新管线;
3.定期检查裂解管的使用情况,如果裂解管的管壁变得发白且粗糙,说明石英管的使用寿命已到,应即时更换;
4.定期清洗反应室;
5.定期给进样器的导杆及驱动丝杆添加润滑油,以减小磨损及噪声。
本产品采用微机实时控制,专业性强,因此,在发生故障的情况下,一般可根据所发生的现象来判断产生故障的原因。
本章所列常见故障及排除方法供用户参考,见表1。
注:
以下所有检修内容均需切断电源。
表1
现象
原因分析
排除方法
基线噪声
高压太高
降低高压
PMT性能下降
更换PMT
电路板有故障
更换电路板
漏光
修理漏光处
不出峰
弯头处漏气
修理漏气处
PMT无高压
检查PMT高压
硅胶垫损坏
更换硅胶垫
膜式干燥剂损坏(或漏气)
更换或修理膜式干燥剂
数据不平行
气源受污染
更换气源
石英管受污染
清洗或更换石英管`
样品燃烧不完全
检查炉温是否正确、减少进样量
PMT高压有变化
硅胶垫漏气
检查漏光处
漏气
检查漏气处
进样速度太快
降低进样速度
氧气流量太低
增大气流量
进样体积太大
减小进样体积
炉子不升温
(温控表显示
HHHH)
热电偶有故障显示“HHHH”
更换热电偶
固态继电器有故障
更换固态继电器
电源没有
检查电源
电炉丝烧断
更换电炉丝
高压模块有故障
更换高压模块
设置值没有
检查数据采集卡或软件没有选择
高压模块无工作电源
十一、仪器配置清单
BF-3000S紫外荧光定硫仪
序号
名称
单位
数量
1.
BF-3000S紫外荧光定硫仪主机
台
2.
BF-3000S紫外荧光定硫仪中文版专用软件
盘
3.
BF-3000S紫外荧光定硫仪液体自动进样器
4.
计算机
5.
膜式干燥器
只
6.
紫外光源(美国进口)
7.
光电倍增管(日本)
8.
214滤光片(美国)
9.
荧光反应室
10.
专用石英裂解管
根
11.
石英弯头
12.
国家标准物质
盒
4
13.
USB连接线
14.
专用进样垫
50
15.
不锈钢夹子(进口)
16.
10μL注射器
支
17.
硅橡胶管(Φ3、Φ5mm)
米
各0.5
18.
聚四氟乙烯管
10
19.
电源线(大、小)
20.
2A保险丝
21.
10A保险丝
22.
保温环
对
23.
压帽
24.
产品说明书
份
25.
产品合格证
十二、产品使用信息反馈单
尊敬的用户:
感谢您使用我公司产品,希望它能够给您的工作带来方便,伴随您走向成功之路。
为使产品质量更趋完善,请您就产品的技术性能、操作应用、外观造型、包装运输以及技术培训等方面提出宝贵意见,并及时寄给我们。
此致
敬礼!
全面质量管理办公室
--------------------------------------------------------------------------------------
回执
产品名称
编号
出厂日期
用户意见:
使用单位:
年月日
注:
此单作为产品免费维修的依据。
保修卡
产品名称:
型号:
仪器编号:
用户名称:
购买日期:
保修说明:
1、本仪器保修期限为一年,保修时间自发货之日起.
2、保修内容为仪器的电子部分(保修时间为十二个月),易损件不在保修范围内.
3、仪器人为损坏不在保修范围内
4、用户在报修时应出示本卡.
维修记录:
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