应用化工技术毕业设计年产30万吨硫磺制硫酸工艺设计Word格式文档下载.docx
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3.1.3干吸工段19
3.1.4成品工段20
第四章物料衡算和能量衡算23
4.1物料衡算23
4.1.1原料的选取23
4.1.2本设计所需达到的工艺指标23
4.1.3焚硫工段物料衡算23
4.1.4转化阶段物料衡算24
4.1.5工艺中所需98%硫酸及工艺水的计算26
4.1.6年产30万吨硫酸原料消耗量28
4.2热量衡算29
4.2.1熔硫阶段热量衡算29
4.2.2焚硫阶段的热量衡算32
4.2.3转化阶段回收热量计算32
结语34
致谢35
参考文献36
摘要
本设计主要讲述硫酸生产工业中焚硫转化生产工段。
其中转化主要讲述“两转两吸”生产工序,其中“两吸”指硫酸的干燥吸收工序,也是本设计的主要内容。
将原料液通过空气过滤器过滤后的空气进入干燥塔,塔内用98%的硫酸吸收空气中的水分,并经塔顶除雾器除去酸沫后进入空气鼓风机,空气经压缩升温后送入焚硫炉。
原料和空气在炉内反应,生成二氧化硫气体可达9~11%,经废热锅炉回收余热后,在气体过滤器除去其中的粉尘。
操作时不得超过99%以上的浓度。
由于干燥和吸收都是放热反应,出塔酸都需经酸冷却器后才能返回塔内使用。
具有中间吸收的制酸系统,基建投资虽然高些,但是它能增加硫酸产量,可以使用较高的气体浓度。
因此,足以抵偿其增加的投资费用。
但是,采用中间吸收的主要意义在于改善硫酸厂的环境。
本次设计为了满足生产工艺条件的要求,绘制了工艺流程图,对吸收塔进行物料衡算和能量横算。
本设计设计合理,满足工艺生产要求。
关键词
硫磺、空气、吸收、填料塔、设计
第一章综述
1.1物质的性质
1.1.1硫磺的性质
硫磺一般呈块状或粉末状,浅黄色,带杂质者为灰绿色。
条痕黄白色,脂肪光泽,晶体透明或半透明。
硬度1.2,不完全解离,性脆。
硫磺的比重2.05-2.09。
摩擦生负电,易溶(180℃),燃烧时生淡蓝色火焰,并放出SO2气体。
硫磺外观为淡黄色脆性结晶或粉末,有特殊臭味。
分子量为32.06,蒸汽压是0.13KPa,闪点为207℃,熔点为119℃,沸点为444.6℃,相对密度为2.0。
硫磺不溶于水,微溶于乙醇、醚,易溶于二硫化碳。
作为易燃固体,硫磺主要用于制造染料、农药、火柴、橡胶、人造丝等。
1.1.2稀硫酸化学性质
(1)可与多数金属(比铜活泼)氧化物反应,生成相应的硫酸盐和水;
(2)可与所含酸根离子对应酸酸性比硫酸根离子弱的盐反应,生成相应的硫酸盐和弱酸;
(3)可与碱反应生成相应的硫酸盐和水;
(4)可与氢前金属在一定条件下反应,生成相应的硫酸盐和氢气;
(5)加热条件下可催化蛋白质、二糖和多糖的水解。
(6)强电解质,在水中发生电离H2SO4=2H++SO42-
1.1.3浓硫酸的性质
脱水性
⑴就硫酸而言,脱水性是浓硫酸的性质,而非稀硫酸的性质,即浓硫酸有脱水性且脱水性很强。
⑵脱水性是浓硫酸的化学特性,物质被浓硫酸脱水的过程是化学变化的过程,反应时,浓硫酸按水分子中氢氧原子数的比(2∶1)夺取被脱水物中的氢原子和氧原子。
⑶可被浓硫酸脱水的物质一般为含氢、氧元素的有机物,其中蔗糖、木屑、纸屑和棉花等物质中的有机物,被脱水后生成了黑色的炭(炭化)。
浓硫酸如C12H22O11=12C+11H2O
(4)黑面包反应
在200mL烧杯中放入20g蔗糖,加入几滴水,搅拌均匀。
然后再加入15mL质量分数为98%的浓硫酸,迅速搅拌。
观察实验现象,可以看到蔗糖逐渐变黑,体积膨胀,形成疏松多孔的海绵状的炭。
强氧化性
⑴跟金属反应
①常温下,浓硫酸能使铁、铝等金属钝化;
②加热时,浓硫酸可以与除金、铂之外的所有金属反应,生成高价金属硫酸盐,本身一般被还原成SO2;
Cu+2H2SO4(浓)=加热)=CuSO4+SO2↑+2H2O
2Fe+6H2SO4(浓)=Fe2(SO4)3+3SO2↑+6H2O
在上述反应中,硫酸表现出了强氧化性和酸性。
⑵跟非金属反应
热的浓硫酸可将碳、硫、磷等非金属单质氧化到其高价态的氧化物或含氧酸,本身被还原为SO2。
在这类反应中,浓硫酸只表现出氧化性。
C+2H2SO4(浓)=(加热)CO2↑+2SO2↑+2H2O
S+2H2SO4(浓)=3SO2↑+2H2O
2P+5H2SO4(浓)=2H3PO4+5SO2↑+2H2O
⑶跟其他还原性物质反应
浓硫酸具有强氧化性,实验室制取H2S、HBr、HI等还原性气体不能选用浓硫酸。
H2S+H2SO4(浓)=S↓+SO2↑+2H2O
2HBr+H2SO4(浓)=Br2↑+SO2↑+2H2O
2HI+H2SO4(浓)=I2↑+SO2↑+2H2O
难挥发性(高沸点)
制氯化氢、硝酸等(原理:
利用难挥发性酸制易挥发性酸)如,用固体氯化钠与浓硫酸反应制取氯化氢气体
NaCl(固)+H2SO4(浓)=NaHSO4+HCl↑(常温)
2NaCl(固)+H2SO4(浓)=Na2SO4+2HCl↑(加热)
Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑
再如,利用浓盐酸与浓硫酸可以制氯化氢气体。
酸性:
制化肥,如氮肥、磷肥等
2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4
Ca3(PO4)2+2H2SO4=2CaSO4+Ca(H2PO4)2
稳定性:
浓硫酸亚硫酸盐反应
1.1.3稀硫酸化学性质
1.2硫酸的用途
(1)用于肥料的生产硫酸铵(俗称硫铵或肥田粉)和过磷酸钙(俗称过磷酸石灰或普钙)这两种化肥的生产都要消耗大量的硫酸。
2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4
每生产一吨硫酸铵,就要消耗硫酸(折合成100%计算)760kg,每生产一吨过磷酸钙,就要消耗硫酸360kg。
(2)用于农药的生产许多农药都要以硫酸为原料如硫酸铜、硫酸锌可作植物的杀菌剂,硫酸铊可作杀鼠剂,硫酸亚铁、硫酸铜可作除莠剂。
最普通的杀虫剂,如1059乳剂(45%)和1605乳剂(45%)的生产都需用硫酸。
前者每生产1t需消耗20%发烟硫酸1.4t,后者每生产1t需消耗硫酸36kg。
为大家所熟悉的滴滴涕,每生产1t需要20%发烟硫酸1.2t。
(3)用于冶金工业和金属加工在冶金工业部门,特别是有色金属的生产过程需要使用硫酸。
(4)用于石油工业汽油、润滑油等石油产品的生产过程中,都需要浓硫酸精炼,以除去其中的含硫化合物和不饱和碳氢化合物。
每吨原油精炼需要硫酸约24kg,每吨柴油精炼需要硫酸约31kg。
石油工业所使用的活性白土的制备,也消耗不少硫酸。
(5)在浓缩硝酸中,以浓硫酸为脱水剂;
氯碱工业中,以浓硫酸来干燥氯气、氯化氢气等;
无机盐工业中,如冰晶石(Na3AlF6)、硼砂(Na2B4O7·
10H2O)、磷酸三钠(Na3PO4)、磷酸氢二钠(Na2HPO4)、硫酸铅(PbSO4)、硫酸锌、硫酸铜、硫酸亚铁以及其他硫酸盐的制备都要用硫酸。
许多无机酸如磷酸、硼酸、铬酸(H2CrO4,有时也指CrO3)、氢氟酸、氯磺酸(ClSO3H);
有机酸如草酸[(COOH)2]、醋酸(CH3COOH)等的制备,也常需要硫酸作原料。
此外炼焦化学工业(用硫酸来同焦炉气中的氨起作用副产硫酸铵)、电镀业、制革业、颜料工业、橡胶工业、造纸工业、油漆工业(有机溶剂的制备)、工业炸药和铅蓄电池制造业等等,都消耗相当数量的硫酸。
(6)用于化学纤维的生产为人民所熟悉的粘胶丝,它需要使用硫酸、硫酸锌、硫酸钠的混合液作为粘胶抽丝的凝固浴。
每生产1t粘胶纤维,需要消耗硫酸1.2t~1.5t,每生产1t维尼龙短纤维,就要消耗98%硫酸230kg,每生产1t卡普纶单体,需要用1.6t20%发烟硫酸。
此外,在尼龙、醋酸纤维、聚丙烯腈纤维等化学纤维生产中,也使用相当数量的硫酸。
(7)用于化学纤维以外的高分子化合物生产塑料等高分子化合物,在国民经济中越来越占有重要的地位。
每生产1t环氧树脂,需用硫酸2.68t,号称“塑料王”的聚四氟乙烯,每生产1t,需用硫酸1.32t;
有机硅树胶、硅油、丁苯橡胶及丁腈橡胶等的生产,也都要使用硫酸。
(8)用于染料工业几乎没有一种染料(或其中间体)的制备不需使用硫酸。
偶氮染料中间体的制备需要进行磺化反应,苯胺染料中间体的制备需要进行硝化反应,两者都需使用大量浓硫酸或发烟硫酸。
所以有些染料厂就设有硫酸车间,以配合需要。
(9)用于日用品的生产生产合成洗涤剂需要用发烟硫酸和浓硫酸。
塑料的增塑剂(如苯二甲酸酐和苯二甲酸酯)、赛璐珞制品所需的原料硝化棉,都需要硫酸来制备。
玻璃纸、羊皮纸的制造,也需要使用硫酸。
此外,纺织印染工业、搪瓷工业、小五金工业、肥皂工业、人造香料工业等生产部门,也都需要使用硫酸。
(10)用于制药工业磺胺药物的制备过程中的磺化反应,强力杀菌剂呋喃西林的制备过程中的硝化反应,都需用硫酸。
此外,许多抗生素的制备,常用药物如阿斯匹林、咖啡因、维生素B2、B12及维生素C、某些激素、异烟肼、红汞、糖精等的制备,无不需用硫酸。
(11)与原子能工业及火箭技术的关系
原子反应堆用的核燃料的生产,反应堆用的钛、铝等合金材料的制备,以及用于制造火箭、超声速喷气飞机和人造卫星的材料的钛合金,都和硫酸有直接或间接的关系。
从硼砂制备硼烷的过程需要多量硫酸。
硼烷的衍生物是最重要的一种高能燃料。
硼烷又用做制备硼氢化铀用来分离铀235的一种原料。
由此可见,硫酸与国防工业和尖端科学技术都有着密切的关系。
1.3硫酸生产的工艺比较
目前硫酸生产的主要方法有硫磺制酸、硫铁矿制酸、冶炼烟气制酸及其他制酸四种生产方法。
下面对硫磺制酸和硫铁矿制酸两种制酸方法进行工艺比较,突出硫磺制硫酸的工艺和理性。
1.3.1硫磺与硫铁矿的工艺比较
采用矿石制酸工艺,若装置生产能力为年产15万t硫酸。
矿石经提取矿中有效成分硫元素后,产出的大量矿渣部分处理到钢铁厂作为炼铁原料,大部分作为水泥厂生产中的添加料,以调整水泥原料成分,增加水泥强度。
矿石制酸工艺存在的最大问题是对环境污染大,大量的污水、粉尘及矿渣严重影响着周围环境;
另外操作环境恶劣、操作强度高。
同时能耗也高,环保费用无法承受。
而在人们对环境质量要求越来越高,政府对环境整治决心越来越大的现状下,上硫厂的硫酸生产到了非采取“行动”不可的时候了。
是保留原生产工艺矿石制酸,而加大环保治理投入,还是选择从工艺流程上改进措施,从根本上解决问题?
经过认真深入的分析研究,最终上硫厂选择了工艺改进的方案,由矿石制酸改为硫磺制酸工艺,即以液体硫磺为原料来生产硫酸,从根本上解决了矿石制酸生产时产出的大量污水、粉尘、矿渣对环境的污染问题。
使上硫厂从沉重的环保困境中得以解脱,使生产经营步入良性循环。
硫磺制酸与矿石制酸工艺比较
1.减少工序,消除污染源
硫磺制酸工艺少了粉碎、水洗净化两道复杂的工序,同时也消除了大量污染源——粉尘、污水、矿渣。
2.能源消耗下降
(1)工艺过程改进后,动力设备投用量大幅减少,动力消耗明显下降。
矿石制酸电耗为110kWh/t,硫磺制酸为70kW·
h/t,下降了36%;
深井水用量从100万t/a,下降到20万t/a。
(2)硫磺制酸工艺能源利用更加合理。
硫磺炉出口的1000℃温度的二氧化硫气体经中压锅炉、过热器、省煤器充分利用热量后,二氧化硫气体降温至420℃进入转化器。
3.生产场地缩小为企业提供了发展空间
由于工艺过程改进后,工艺路线大幅缩短,生产用地大幅缩小,现生产装置占地仅不到原装置的十分之一,且节省了大量矿料和矿渣堆场,这对企业的发展和充分利用土地资源极为重要。
4.工艺改造前后的效果
表1-1矿石工艺与硫磺工艺比较
悬浮物
(吨/年)
砷
氟
污水量
(万吨/年)
排污费
(万元/年)
矿石工艺
670
1.01
12
430
87
硫磺工艺
116
168
27
综上所述硫磺制酸工艺相对矿石制酸工艺有许多的改进之处,它是一条清洁生产的工艺,更节能环保,只有这样的生产工艺才能使化工企业生存和发展得更好。
走好可持续发展之路,利国利民。
1.3.2冶炼烟气
冶炼烟气制酸前冶炼烟气收尘需用收尘用的电除尘器,电除尘器内部结构较复杂,体积较大需要较高的能耗,且需定期的维护保养,增加了设备费用。
表1-2各种制酸方法消耗定额的比较
消耗定额
硫磺法
硫铁矿法
冶炼烟气法
硫磺(S99.5%)/(t/t)
0.333
硫铁矿(含硫35%)/(t/t)
0.957
电/kwht-1
55.06
93.96
126.12
综上所述,硫铁矿制酸生产工艺复杂、管理要求高、操作环境差及需要处理大量的固体和液体废物。
此工艺存在一定的局限性,因此本设计采用硫磺制硫酸。
第二章硫磺制硫酸的工艺流程与操作指标
2.1原料及反应原理
2.1.1原料
硫磺制硫酸的主要原料为硫磺、氧气。
其主要原料及规格见表2-1。
表2-1硫磺的成分及其含量
含S
≥98.5%
含灰分
≤0.4%
酸度(以H2SO4)
≤0.03%
含As
≤0.05%
含有机物
≤0.80%
含水分
≤1.00%
机械杂质
无
表2-2空气成分
氮气
0.79
氧气
0.21
2.1.2反应原理
将硫磺经熔融、焚烧产生二氧化硫气体,经废热锅炉、过滤器,再通入空气氧化转化成三氧化硫,再经冷却、酸吸收,制得成品硫酸。
其反应方程式如下:
S+O2=SO2+Q
2SO2+O2=2SO3+Q
SO3+H2O=H2SO4+Q
2.2工艺流程
图2-1硫酸装置工艺流程
1.鼓风机2.透平3.干燥塔4.最终吸收塔5.硫酸循环槽6.烟囱7.中间吸收塔8.发烟硫酸吸收塔9.发烟硫酸泵槽10.SO3蒸发器11.冷却器12.发烟硫酸循环罐13.发烟硫酸循环罐14.液态SO3储罐15.皮带机16.熔硫槽17.熔硫储槽18.过滤器19.液硫储槽20.焚硫炉21.废热锅炉22.汽包23.过热器24.转化器25.热换热器26.冷换热器27.最终省煤器28.中间省煤器29.硫酸储罐30.发烟硫酸储罐31.发烟硫酸储罐
2.2.1熔硫、过滤及液硫储存工序
1流程描述
原料固体硫磺通过带有称重设施的皮带机送至熔硫槽,在皮带机上,将石灰加入固体硫磺中,中和硫磺中可能存在的酸性物质。
液体硫磺从熔硫槽流至带液下泵的储槽,然后被送去过滤,过滤在一个有预涂层的过滤器中进行。
经过滤后的液硫自流至熔硫储槽。
2主要控制点
过滤过程中,熔硫储槽的液位由两个液位开关控制:
a.高高液位开关停硫磺皮带机。
b.高液位开关开硫磺皮带机。
3工艺特点
aω灰分=0.3%的硫磺,通过液硫过滤器滤能够使ω灰分<
0.006%灰分,这样就省掉了热气体滤器,并且过滤效果更好,延长了催化剂的更换期。
b熔硫槽加热盘管可以每组单独取出修理不影响正常生产。
c过滤器设有液压抽芯和振动除渣装置,作方便。
d熔硫槽和带液下泵的熔硫储槽设有混凝顶,并且在设备和管线上方开口处装有可移动的钢顶盖,环境清洁,安全可靠。
2.2.2焚硫、转化及吸收工序
2.2.2.1流程描述
硫酸生产采用“3+2”两转两吸工艺流程。
液硫通过硫磺泵送至磺枪喷入焚硫炉,喷硫量由变频电机调节。
雾化后的硫磺与经ω(H2SO4)=98.5硫酸干燥的空气反应生成ω(SO2)=11.5%的气体,SO2气体经过废热锅炉后进入转化器。
一段转化后的气体经过蒸汽过热器后进入二段转化,出二段的气体经过热换热器后进入三段转化;
出三段的气体经过冷换热器和中间省煤器后去发烟硫酸吸收塔,吸收后的贫气再进入中间吸收塔继续吸收;
出中间吸收塔的气体,一部分经过冷换热器和热换热器后进入四段转化;
四段出口气体与从中间吸收塔来的另一部分冷气体混合后进入五段转化;
五段出口气体经过最终省煤器后进入最终吸收塔。
干燥塔、中间吸收塔和最终吸收塔公用一个循环槽。
2.2.2.2主要控制点
焚硫、转化、吸收工序主要的联锁控制有:
a风机停车→焚硫炉进料泵停→注入循环酸罐的稀释水阀关闭。
b锅炉汽包液位太低、干吸塔流量太小、仪表风压力太低、透平和风机的安全条件不满足→风机停车。
装置开车时,焚硫炉设置了燃料气升温系统,这部分设置了以下联锁:
a风机停车燃料气阀门关闭。
b焚硫炉内无火焰燃料气阀门关闭。
2.2.2.3工艺特点
a焚硫炉装有两个高压雾化喷嘴,根据生产负荷,选择投用一个或两个,从而保证雾化效果。
b焚硫炉设置了煤气燃烧器,操作简单,燃烧完全。
c焚硫炉出口气体ψ(SO2)控制在11.5%,如此高的SO2含量降低了生产吨酸所耗的气体量,减小了设备尺寸和投资,从而最大程度地降低了生产成本。
d为了缩短系统升温时间,废热锅炉出口至转化器的第四催化剂床层设置了一条副线,使第四、五催化剂床层和第一、二、三催化剂床层能同时升温。
e采用火管锅炉,入口设有刚玉保护套管和耐火浇料防冲刷层。
f第一催化剂床层位于转化器的底部,有利于催化剂的筛分。
其它四层的布置既考虑管道布置的经济性,又要使隔板的温差降至最小。
g采用了四种型号催化剂,分别是:
LP110、LP120、Cs110和Cs120型。
第一层加入部分低温催化剂Cs120,第五层全部使用低温催化剂Cs110,这样在390℃的低温下也具有良好的反应活性。
h中间吸收塔和最终吸收塔内装有,ES型除雾器,干燥塔内装有双层丝网除沫器。
干吸塔均采用SX槽式合金钢分酸器。
i干燥塔、中间吸收塔、最终吸收塔公用一个酸循环槽,这样简化了管道和设备安装,且使开车和正常操作更加容易。
公用的酸循环槽中间有分隔板,将槽分成最终吸收塔进料和另外两塔进料两部分,分隔板上部有一个开口,是两部分气相连通口,下部有一个开口,使最终吸收塔一侧到另外两塔一侧保持连续流动状态。
j采用AlfaLaval板式酸冷却器、Lewis液下泵。
k自控方案合理、先进、可靠。
DCS是引进Bialy公司的技术,重要位置靠联锁控制,转化系统催化剂床层温度通过遥控阀在DCS室控制,循环酸罐液位、汽包液位均采用自调。
l充分利用系统的高、中温废热。
生产3.82MPa和784MPa饱和蒸汽,不仅能满足本装置蒸汽透平、加热器以及保温伴热使用,还可外供。
2.2.2.4转化工序热能利用流程
本设计的热能利用流程与一般硫磺制酸装置相同。
出焚硫炉的高温炉气人废热锅炉,产生3.9MPa蒸汽发电;
出废热锅炉的SO2入转化器一段进行反应;
各转化段的反应热用于熔硫或提高废热锅炉的给水温度,并尽量使系统多产蒸汽;
除用于发电及熔硫的蒸汽外,尚有少量低压蒸汽供附近厂外用户使用。
其转化工序的热利用流程如图2所示。
图2-2转化工序热利用流程
2.3工艺设计
采用快速熔硫、液硫精制、液硫焚烧和“3+2”两转两吸工艺;
用次中压锅炉(2台)、低压锅炉(1台)和省煤器(2台)回收焚硫与转化系统的高、中温位热能,生产(2.5MPa、1.0MPa)的次中压和低压蒸汽,经减压后,供公司内部的MAP和NPK装置生产使用;
设备选型既要节省投资,又要运行稳定可靠,经过全面论证,一吸塔除雾器(ES210型柱状纤维除雾器)和转化催化剂(LP-110和LP-120型钒催化剂)选用美国孟山都环境化学公司生产的产品;
操作自动控制采用美国FOXBORO公司生产的集散控制系统(DCS),一次仪表全部进口。
2.4工艺指标
1、熔硫蒸气压力0.5MPa—0.6MPa
2、保温蒸气压力0.35MPa—0.45MPa
3、液硫温度135℃—145℃
4、过滤器操作压力<0.75Mpa压差<0.3Mpa
5、液硫酸度≤20ppm
6、液硫灰份≤30ppm
7、各槽液硫液位60-80%
2.5不正常现象及处理方法
表2-3不正常现象及处理方法
现象
原因
处理方法
干燥率低
1、喷酸不均;
2、淋酸浓度低;
3、进气水量高
4、上塔酸量小
1、检查酸泵;
2、提酸浓;
3、分酸槽:
4、增加上塔量
吸收率低
1、淋洒酸量不够;
2、进塔气温高;
3、酸温酸浓高;
4、气速过快或过低有短路现象
1、检查酸泵及分酸槽;
2、加大淋洒量;
3、加大冷却水量增加串酸量;
4、降低气速停车检查
酸泵不上酸
或量小
1、管道有堵塞;
2、泵体故障。
1、设法疏通管道或找钳工处理
2、酸泵振动大泵轴套间隙或叶轮腐蚀,找钳工更换备用泵
循环酸和成品酸的浓度偏差很大
1、循环酸浓不稳、忽高忽低;
2、酸浓度计失灵;
3、分析误差
1、稳定操作;
2、联系仪表工处理;
3、重新分析。
产酸量降低
1.漏酸
2.流量计失灵
3.系统阻力增大
4.吸收率降低
1查明漏点堵漏
2.联系仪表工处理
3.视情况停车处理
4.查明原因处理
酸浓低
1加水量大
2.分析误差
1.停止或调整加水量
2.重新分析
酸温过高
1.循环冷却水泵跳闸
2.冷却风扁坏
3.热换器换热面积不够
4.系统负荷过大
1.查明原应
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- 应用 化工 技术 毕业设计 年产 30 硫磺 硫酸 工艺 设计