色谱分析试题Word文档下载推荐.docx
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教师
答案
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1.
可
以
用
(
D)表示色谱柱的柱效率
5.在GC分析中,两个组分之间的分离度不受下列哪个因素的影响?
(B)
A.增加柱长;
B.使用更灵敏的检测器;
C.进样速度较慢;
D.改变固定液的性质。
6.在色谱分析中,有下列五种检测器,测定[1]从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药和,
[2]在有机溶剂中测量微量水,你要分别选用哪一种检测器(
(1)热导检测器;
(4)氢火焰离子化检测器;
A.[1]与⑶、
C.[1]与⑶、
7.若在一个
少应为(
A.;
(2)氢火焰离子化检测器;
(5)火焰光度检测器。
A)?
(3)电子捕获检测器;
B.[1]与⑵、[2]与(5);
D.[1]与⑴、[2]与(3);
[2]与⑴;
[2]与⑷;
1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为,若要使它们完全分离,则柱长至
C)m
B.;
C.;
D.9。
8.
A.
在气一液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?
B)
吸附-脱附;
B.溶解-挥发;
C.离子交换;
D.空间排阻。
GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气一固色谱法而言,各组分之间的分离
D)
9.
是依据于(
A.溶解能力大小;
B.沸点的高低;
C.熔点的高低;
D.吸附能力大小。
10.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的
(B)
A.保留值;
B.扩散速度;
11.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是
A.柱温;
12.将纯苯与组分积为cm2,组分定量校正因子是(
C.分配比;
(A)
C.柱压;
D•固定液膜厚度。
g时的峰面cm2,当组分i以纯苯为标准时,相对
B•载气的种类;
配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为注入量为g时的峰面积为
C)
D.。
D.理论塔板数。
13.下列各因素中对热导检测器灵敏度无影响的因素是(D)
A.池体温度;
B.桥电流;
C.载气的种类;
D.柱长
14.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载
气最有利?
(C)
A.H2;
B.He;
15.空心毛细管柱的涡流扩散项等于(D
A.A;
B.2dp;
C.N2;
)
C.B/u;
D.0
16.气相色谱分析的仪器中,色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱,色谱柱的作用是
(A)
A.分离混合物组分;
B.将其混合物的量信号转变成电信号
C.与样品发生化学反应;
D.感应混合物各组分的浓度或质量
17.气相色谱分析中,对浓度型检测器而言,当载气流速增大时,检测器的灵敏度将
(B)。
A.不变;
B.变大;
C.变小;
D.无法确定。
18.
分配系数越小,组分在柱中滞留时间(A)
A.愈短B.愈长C.不能确定D.K值对滞留时间没有影响。
19.热导池检测器属与(D)
A.破坏型检测器;
B.专用型检测器;
C.质量型检测器;
D.浓度型检测器
20.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的(A)
A.分配系数;
C.理论塔板数;
D.理论塔板高度
1.样品在进样口以塞子”状导入,但样品经色谱柱分离后测得的色谱图不是图1的峰形,而是图2的峰形,这是由哪些因素造成的?
(本题6分)
答:
(1)当载气带着溶质分子进入色谱柱中时,在柱内形成一个高浓度带,由于柱内存在纵向的浓度梯度,引起了溶质分子的扩散,使谱带变宽。
2分)
(2)由于柱填充物的不规则空隙,组分分子在填充柱中的流动方向不断改变,行进的路径不一,使其在柱中的停留时间不等而造成的扩散效应,它使色谱峰变宽,变宽程度
与填充物的形状、大小和填充的不均匀性有关。
(2分^
(3)固定液涂渍在载体的表面和微孔,甚至深孔中,使载体表面上的固定液膜厚度不均匀,因而当溶质分子在流动相与固定相之间不断出入时,扩散所用的时间就不同,尤其载体表面有比较多的毛细深孔时,因而溶质分子的质量传递过程受到阻碍,增加了传质阻力,使色谱峰加宽。
(2分)
2.指出正己烷、正己醇、苯这三种物质在正相色谱中的洗脱顺序,并说明原因。
(本题4
分)
正相色谱中,流动相的极性小于固定液的极性(2分),因此极性小的先洗脱出去,故其顺序为正己烷、苯、正己醇(2分)。
3•何谓梯度淋洗,适用于哪些样品的分析?
与程序升温有什么不同?
(本题10分)
梯度淋洗就是在分离过程中让流动相的组成、极性、pH值等按定程序连续变化(2分)
使样品中各组分能在最佳的k下出峰(2分]。
使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分,保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离,特别适合样品中组分的k值范围很宽的
复杂样品的分析(2分)。
梯度淋洗十分类似气相色谱的程序升温,两者的目的相同(2分)。
不同的是程序升温是通过程序改变柱温(1_分)。
而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、pH值来达到改变k的目的(1分)。
4.如果采用内标法进行定量分析时,有哪些基本要求?
(本小题6分)
当选择一个适宜的内标(样品中不存在的)(2分)和分离条件(2分),使内标和其它组分完全分离;
内标峰和被测峰要靠近(2分);
加入内标的量要接近被测组分含量,称样时要准确称取(2分)。
5.根据VanDeemter方程,推导出A、B、C常数表示的最佳线速u最佳和最小塔板高度H最小o(本题5分)
VanDeemter最简式为:
H=A+B/u+C•u
将上式微分得:
dH/du=-B/u2+C=0
最佳线速:
u最佳=(B/C)1/2
最小塔板高度H最小=A+2(BC)
1/2
(1
(1分)
6•试用方框图气相色谱仪的流程示意图(注意先后顺序),并说明每一部件的基本作用和注意事项。
7.色谱定量分析时,为什么要引入定量校正因子?
(本题6分)
由于组分的峰面积与其重量或百分含量不成正比,也就是说,在同一类型的检测器上,
重量或浓度相同的不同物质,在同一条件下,产生的信号是不一样的(得到的色谱峰面积却常常不同)(2分T;
在不同类型的检测器上,同一种物质产生的信号也是不一样的(2
分L•因此,为使产生的响应信号(测出的峰面积)能定量代表物质的含量,就要对峰面积进行校正,即在定量计算时要引入校正因子(2分)。
8.气相色谱中柱温的选择应注意哪些问题?
(本题8分)
通常柱温的选择既不要高到有碍于分离度,也不要低到保留时间太长(2分)。
柱温
应选在约等于样品沸点的平均值(2分)。
在选择时一定要注意所用固定相的最高和最低使用温度,柱温过高会造成固定液流失,严重时会污染检测器(2分)。
柱温过低会使固
定相不起作用、或效率降低。
另外设定时还要高出室温20°
C(2分)。
四、计算题(每题7分,共2题,共14分)
评阅教师
半峰宽
1.用热导池检测器分析仅含乙二醇、分别为,,;
相对校正因子fi分别为,
[解]:
A=?
Yi/2
3=Aifi/(Alfl+A2f2+A3f3)
Alf什A2f2+A3f3二?
?
+?
?
=?
3乙二醇=?
(?
/?
=
3丙二醇=?
丙二醇和水的某试样,测得其峰高分别为,,求各组分的质量分数。
2.组分A和B在一根长的色谱柱上的调整保留时间tA'
=3minlgstB'
=3min2s两组分峰
的半峰宽分别为Wi/2a=和Wi/2B=,记录仪走纸速度为600mm/h,试计算:
(1)该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA,B,
(2)如果要使A和B的分离度R=,色谱柱至少须延长多少?
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- 色谱 分析 试题