食品安全国家标准食品添加剂氯化镁征求意见稿Word格式.docx
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4.1感官要求:
应符合表1的规定。
表1感官要求
项目
要求
检验方法
色泽
白色。
取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态。
组织状态
片状或粒状结晶。
4.2理化指标:
应符合表2的规定。
表2理化指标
指标
氯化镁,w/%
以MgCl2•6H2O计
≥
99.0
附录A中A.4
以MgCl2计
46.4
钙(Ca),w/%
≤
0.10
附录A中A.5
硫酸盐(以SO4计),w/%
0.40
附录A中A.6
水不溶物,w/%
附录A中A.7
表2(续)
色度/黑曾
30
附录A中A.8
铅(Pb),w/%
0.0001
附录A中A.9
砷(As),w/%
0.00005
附录A中A.10
铵(NH4),w/%
0.005
附录A中A.11
附录A
(规范性附录)
A.1 警示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎!
如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
使用有挥发性的有机溶剂的操作应在通风橱中进行。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。
A.3 鉴别试验
试剂
氨水溶液:
2+3;
氯化铵溶液:
100g/L;
碳酸铵溶液:
硝酸银溶液:
42g/L;
磷酸氢二钠溶液(Na2HPO3·
12H2O):
160g/L。
鉴别方法
镁离子
取约0.2g试样,加10mL水溶解。
加入氯化铵溶液和碳酸铵溶液不产生沉淀,再加入磷酸氢二钠溶液时,应产生白色沉淀。
分离沉淀,加氨水溶液,沉淀应不溶解。
氯化物
取约0.2g试样,加10mL水溶解,加硝酸银溶液即产生白色沉淀,此沉淀不溶于硝酸,溶于过量的氨水溶液中。
A.4 氯化镁含量的测定
方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH为10时,以铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量,从中减去钙含量,计算出氯化镁含量。
盐酸溶液:
1+1;
三乙醇胺溶液:
1+3;
氨—氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10);
硝酸银溶液:
10g/L;
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:
c(EDTA)≈0.02mol/L;
铬黑T指示剂。
分析步骤
试验溶液A的制备
称取约10g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,用20mL水溶解。
加1mL盐酸溶液,加热至沸,并微沸1min~2min,冷却后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液为试验溶液A。
保留此溶液用于氯化镁含量、钙含量的测定。
测定
用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取25mL上述溶液,置于250mL锥形瓶中,加入50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL氨—氯化铵缓冲溶液甲和0.1g铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
结果计算
氯化镁含量以六水氯化镁(MgCl2•6H2O)的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
……………………………(A.1)
式中:
V1——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V2——A.5条滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
M——六水氯化镁(MgCl2•6H2O)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=203.3)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
氯化镁含量以氯化镁(MgCl2)的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:
……………………………(A.2)
M——氯化镁(MgCl2)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=95.20)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
A.5 钙含量的测定
氢氧化钠溶液:
100g/L;
钙试剂羧酸钠盐指示剂。
仪器、设备
微量滴定管:
分度值为0.02mL。
用移液管移取50mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加入30mL水,5mL三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚出现沉淀物时,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL。
用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
钙含量以钙(Ca)的质量分数w2计,数值以%表示,按公式(A.3)计算:
…………………………………………(A.3)
V2——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
M——钙(Ca)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.01)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
A.6 硫酸盐含量的测定
盐酸溶液:
硝酸溶液:
1+4;
氯化钡溶液:
20g/L;
甲基红指示液:
2g/L。
仪器、设备
高温炉:
能控制温度850℃±
50℃。
试验溶液B的制备
称取约25g试样,精确至0.01g,加适量水溶解,加2mL盐酸溶液,置于电炉上加热至沸,并保持微沸1min~2min。
冷却后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用中速定性滤纸干过滤,弃去初滤液20mL。
滤液作为试验溶液B。
用移液管移取25mL试验溶液B,置于250mL烧杯中,加水至50mL,加1mL盐酸溶液,在电炉上加热煮沸,在搅拌下滴加5mL氯化钡溶液,时间约需1min。
继续搅拌并微沸2min~3min,然后盖上表面皿,保持微沸5min。
取下静置过夜。
用慢速定量滤纸过滤,用淀帚擦拭烧杯壁,用温水洗净烧杯和沉淀,洗涤至无氯离子为止(取5mL洗涤液,加1mL硝酸溶液,用硝酸银溶液检验)。
将沉淀连同滤纸转移至已于800℃±
50℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,在电炉上灰化后,置于高温炉中,于800℃±
50℃灼烧至质量恒定。
硫酸盐含量以硫酸根(SO4)的质量分数w3计,数值以%表示,按公式(A.4)计算:
…………………………………(A.4)
m2——坩埚和沉淀的质量的数值,单位为克(g);
m1——空坩埚的质量的数值,单位为克(g);
0.4116——硫酸钡换算成硫酸根的系数;
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
A.7 水不溶物含量的测定
硝酸溶液:
17g/L。
玻璃砂坩埚:
滤板孔径5μm~15μm。
称取约10g试样,精确至0.01g,置于500mL烧杯中,加150mL水,在不断搅拌下加热近沸使样品全部溶解,静置温热10min。
用预先于l05℃~110℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤。
用热水洗至无氯离子为止(取5mL洗涤液,加1mL硝酸,用硝酸银溶液检查)。
在l05℃~110℃下干燥至质量恒定。
水不溶物以质量分数w4计,数值以%表示,按公式(A.5)计算:
…………………………………………(A.5)
式中:
m1——玻璃砂坩埚质量的数值,单位为克(g);
m2——水不溶物和玻璃砂坩埚质量的数值,单位为克(g);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
A.8 色度的测定
500黑曾单位铂-钴标准溶液。
其他同GB/T3143—1982的第4.1条。
仪器、设置
比色管:
容积50mL,一套比色管的玻璃颜色和刻线高度应相同。
铂-钴标准溶液的制备
用移液管吸取3mL500黑曾单位铂-钴标准溶液,置于比色管中,用水稀释至刻度。
称取50.00g±
0.01g试样,置于100mL烧杯中,加约40mL水溶解。
转移至比色管中,用水稀释至刻度,摇匀,放置40min消除气泡。
将试样溶液比色管与标准溶液比色管置于白色背景下,沿比色管轴线方向用目测比较,试样溶液所产生的色度不得大于标准溶液所产生的色度。
A.9 铅含量的测定
三氯甲烷;
硝酸;
吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液:
20g/L;
称取2.00g±
0.01g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶于100mL水中。
如有不溶物,使用前过滤。
铅标准溶液:
1mL溶液含铅(Pb)0.010mg;
用移液管移取1mL按HG/T3696.2中配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水至刻度,摇匀。
该溶液现用现配。
精密pH试纸:
0.5~5.0。
分液漏斗:
250mL;
原子吸收分光光度计:
配有铅空心阴极灯。
测定步骤
铅标准测定溶液的制备
用移液管移取1mL铅标准溶液,置于150mL烧杯中,用盐酸溶液调节溶液的pH为1.0~1.5(用精密pH试纸检验)。
将溶液移入分液漏斗中,用水稀释至约200mL。
加入2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液,摇匀。
用三氯甲烷萃取两次,每次加入20mL,将萃取液(即有机相)收集于50mL烧杯中,在通风橱中用水浴加热蒸发至干。
在残余物中加入3mL硝酸,加热近干。
加入0.5mL硝酸和10mL水,加热至剩余液体体积为3mL~5mL,移入10mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
试验溶液的制备
称取10.00g±
0.01g试样,置于150mL烧杯中,加入30mL水,加入10mL盐酸溶液,盖上表面皿并加热至沸,沸腾5min。
冷却,用氢氧化钠溶液调节pH值为1.0~1.5(用精密pH试纸检验)。
然后按
选用空气-乙炔火焰,于283.3nm波长处,用水调零,使用原子吸收分光光度计测定铅标准测定溶液和试验溶液的吸光度。
结果判定
试样溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度。
A.10 砷含量的测定
0.01g试样,置于250mL烧杯中,加50mL水,加入10mL盐酸,作为试验溶液。
用移液管移取1.0mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(As)0.001mg]作为砷限量标准液,以下按GB/T5009.76-2003的砷斑法进行测定。
A.11 铵含量的测定
纳氏试剂;
氢氧化钠溶液:
酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·
4H2O)溶液:
500g/L;
铵标准溶液:
1.00mL溶液含铵(NH4)0.02mg;
用移液管移取2mL按HG/T3696.2配制的铵标准溶液,用水稀释至100mL,摇匀。
无铵蒸馏水:
按HG/T3696.3进行制备,本试验所有试剂均用无铵蒸馏水配制。
工作曲线绘制
用移液管移取0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL铵标准溶液,分别置于50mL比色管中,加入1mL酒石酸钾钠溶液,摇匀。
加2mL纳氏试剂,摇匀,用水稀释至刻度,摇匀。
放置15min,于分光光度计上,在420nm处,使用1cm比色皿,以水调零测量其吸光度。
从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以铵的质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
称取约5g试样,精确至0.01g,置于150mL烧杯,加水溶解。
转移至250mL容量瓶中,加50mL氢氧化钠溶液,加水稀释至刻度,摇匀,静置2h。
用移液管移取20mL上层清液,置于50mL比色管中,加1mL酒石酸钾钠溶液,摇匀。
放置15min,于分光光度计上,在420nm处,使用1cm比色皿,以水调零测量其吸光度。
从工作曲线上查出试验溶液中铵的质量。
铵含量以铵(NH4)的质量分数w5计,数值以%表示,按公式(A.6)计算:
…………………………………………(A.6)
m1-—从标准曲线上查得铵质量的数值,单位为毫克(mg);
m—-试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
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