分析实验Word格式.docx
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1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液?
(14分)
答:
各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。
2.铝合金中铝含量的测定,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,为什么不计滴定体积?
能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定?
实验中使用的EDTA需不需要标定?
(15分)
铝合金中铝含量的测定,用的是置换滴定法,只要计量从AlY-中置换出的EDTA,而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量,滴定过量的EDTA可以,滴定置换出的EDTA不行。
实验中使用的EDTA不需要标定。
3.为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,说出名称和规格:
1)准确称取0.6克待测定样品,溶解,定溶到100.0ml;
2)移取25.00mlHCl溶液,用0.1mol·
L_1标准溶液滴定。
1)分析天平,100ml容量瓶。
2)25ml移液管,50ml碱式滴定管。
4.有一碱液,可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3,也可能是其中两者的混合物。
今用盐酸溶液滴定,以酚酞为指示剂,消耗盐酸体积为V1;
当加入甲基橙指示剂,继续用HCl溶液滴定,又消耗HCl体积为V2,试判断下列五种情况下,混合碱中存在的成分是什么?
(1)V1=0;
(2)V2=0;
(3)V1>V2;
(4)V1<V2;
(5)V1=V2。
(1)V1=0:
存在NaHCO3
(2)V2=0:
存在NaOH
(3)V1>V2:
存在NaOH和Na2CO3(4)V1<V2存在Na2CO3和NaHCO3
(5)V1=V2存在Na2CO3
5.简述KMnO4溶液的配制方法。
(10分)
称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1h,冷却后,用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。
滤液储存于棕色试剂瓶中。
将溶液在室温条件下静置2~3天后过滤备用。
1、衡量分析天平好坏的指标有灵敏度、示值变动性;
具体应达到的要求为9.7-10.2格/mg、不多于1格。
2、分析天平应学会调水平、调灵敏度、调零点;
3、分析天平称样使用过程中应保护玛瑙刀口,防止损坏;
结束后应进行
砝码回复、样品取出(清扫)、检查零点(关门)、登记使用情况。
4、滴定操作过程中滴定台应离操作台边20cm;
眼睛应注视锥形瓶中颜色的变化;
左手控制滴定速度;
右手不停地摇动瓶子。
5、从移液管中放液应做到保持滴定管垂直、管尖靠壁、放完后停留15-20秒。
6、读滴定管体积时应将滴定管垂直、视线与滴定管刻度水平、通常情况下需等待一定时间(1-2min)才能读数。
7、样品溶液从烧杯转移至容量瓶的过程中,左手拿烧杯;
右手拿玻璃棒。
样品溶液必须沿玻璃棒慢慢流入容量瓶中;
至容量瓶体积达2/3时,容量瓶应初步摇匀。
8、从滴定管放出溶液或开始滴定时,每次应从接近“0-1.00ml”刻度开始滴定,其目的是减少滴定管误差(系统)。
滴定近终点时应一滴或半滴地进行。
9、玻璃仪器洗净的标志为内外不挂水珠;
使用未洗净的滴定管,会改变待装溶液会的浓度。
10、干燥器是用来存放需保持干燥的试样,干燥器中的变色硅胶应是蓝色,当变色硅胶变成红色时应调换。
启开干燥器盖时左手抱住干燥器底,右手推干燥器盖子,必须将底和盖子一起才能搬动干燥器。
11、硫代硫酸钠浓度标定实验中,防止I-的氧化可采取的措施使用煮沸后的蒸馏水、放于暗处(室)、适当加快滴定速度;
淀粉指示剂在近终点加入的原因是防止大量的I2被吸附。
12、混合碱测定中,用酚酞、甲基红-溴甲酚绿作指示剂时,近终点加热煮沸的目的是活破坏缓冲体系(使终点敏锐);
如第一个滴定终点消耗体积V1,第二个滴定终点又消耗体积V2,某一混合碱V1<
V2,其组分为应为Na2CO3NaHCO3;
V1=0,其组成又是NaHCO3。
13、Na2S2O3不能直接用来配制标准溶液的原因为纯度不够、不稳定,配制用的蒸馏水事先煮沸并冷却,配制过程中加入Na2CO3的目的是保持一定的碱度、防止Na2S2O3分解。
16、标准溶液配制有直接配制和间接配制两种方法。
17、物质中某被测组分的含量表示有质量分数ω(B)和质量浓度ρ(B)两种形式。
18、酸碱指示剂的选择必须考虑指示剂的变色范围与化学计量点时的pH接近。
酸碱混合指示剂与单一指示剂的区别在于变色点和变色范围。
甲基红-溴甲酚绿的理论变色点5.1。
19、721型分光光度计主要部件有光源、单色器、吸收池、检测器等主要部件。
20、滴定分析中样品(基准物)的称样范围是根据标准溶液消耗的体积来确定的,理论上应消耗标准溶液体积在20-40ml。
1、基准物:
凡符合①有足够的纯度;
②组成与化学式完全符合;
③性质稳定;
④有较大的摩尔质量的物质称基准物。
2、化学计量点:
滴定反应中滴加标准溶液与某组分恰好能完全反应理论的这一点
3、精密度及表示法:
精密度是多次测定的分析结果相互之间的接近程度,通常用偏差表示。
4、恒重:
恒重是一种称量操作过程,要求某一器皿(或试样),经烘干或灼烧后
前后两次质量之差不超过某一值(根据不同实验要求,其值可以是0.1mg、0.2mg、0.5mg不等)
5、参比溶液:
在仪器分析实验中,参比溶液通常是由各种试剂或蒸馏水组成的溶液,其目的是为了消除背景中含有被测组分而配制的一种溶液。
1.重量分析法中恒重的标准是(
B
)。
A
0.0020g
B
±
0.0002g
C
0.0200g
D
0.2000g
2.使用50mL酸式滴定管,消耗一定体积的标准溶液,记录数据时,正确的记录方
法是(
)。
25mL
25.00mL
25.0mL
D
2.5×
10mL
3.0.0510有(
B)
位有效数字。
4
3
2
5
4.有色溶液的浓度增加时,其最大吸收峰的波长(
增加
减少
C
不变
不一定
5.分析天平是分析实验中使用频率最高的基本设备之一,通常能准确称量至D
0.1000g
0.0100g
0.0010g
0.0001g
6.2摩尔KMnO4需用5摩尔的Na2C2O4(摩尔质量134)进行反应,现有0.02mol/ml的KMnO4需要标定,请问下列哪项是在基准物称量范围内的。
0.12克
0.21克
0.28克
0.32克
7.增加测定次数可以减少(
D)。
系统误差
过失误差
C操作误差
偶然误差
8.如果要求分析结果达到0.1%的准确度,50mL滴定管的绝对误差约为±
0.02毫升,滴定时所用液体的体积至少要(
)毫升
20毫升
25毫升
30毫升
35毫升
9.分析天平称样误差在±
0.0002克以内,样品应称至(
)才能保证称样相
对误差在±
0.2%以内。
0.1克
0.2克
0.15克
0.50克
10.分光光度法测定时,应选择(
)波长才能获得最高灵敏度。
可见光
互补光
紫外光
最大吸收峰
1.Na2S2O3为什么不能直接用来配制标准溶液?
配制过程中应注意什么?
原因:
Na2S2O3纯度不够
遇酸分解,水中含CO2
空气中氧气的氧化作用
水中微生物的作用每点1.5分
注意:
新煮沸的冷水配制
加少量的碳酸钠
贮藏于棕色瓶中7-10天
2、络合滴定标定EDTA时,为什么在调节溶液酸度后,再加入缓冲溶液?
a、由于基准物是氧化锌,需用强酸溶解,此时溶液的PH值太小,先粗调PH=85分
b、由于滴定过程中不断地释放H离子,加入缓冲溶液可起到稳定溶液的PH,使络合物稳定,同时PH在指示剂的颜色变化内5分
3、用草酸钠为基准物标定高锰酸钾溶液浓度时,哪些实验条件会对结果产生影响的?
酸度在强酸性溶液中
温度75-85度
速度每滴一滴,充分摇匀至紫色褪去,再加第2滴,后来可适当加快滴定速度
催化有锰离子的生成可起到催化作用
1、水中微量铁的测定实验中,分光光度法为什么要用试剂空白作参比?
根据什么求得水样中未知铁的含量的?
a、扣除试剂所带来的干扰。
(如加入了VC、缓冲溶液等,在最大吸收波长中可能有吸收)5分
b、作标准曲线或求标准曲线的回归方程5分
2、莫尔法测定水中氯离子含量的实验中,为了减少实验误差,必须严格控
制那些实验条件?
为什么?
(20分)
酸度PH﹤7铬酸银溶解,影响终点的观察。
4分
PH﹥7Ag++OH-=AgOH→Ag2O+H2O4分
因此,适宜介质PH为6.5-10.5,如有铵离子存在,PH6.5-7.22分
指示剂的用量到终点是,溶液中剩余的[Cl-]大小与[CrO2-4]有关,所以要严格控制指示剂的用量2分
[CrO2-4]多了,[Cl-]就大,产生负误差4分
[CrO2-4]少了,[Ag+]就大,产生正误差4分
3、试述“钴、锌离子交换分离及测定”试验的实验原理。
a、Co2+、Zn2+在3-4摩尔浓度的Hcl溶液中可形成CoCl+、ZnCl42-
b、当溶液通过强碱性阴离子交换树脂时,。
c、ZnCl42-被交换在树脂上,
d、而CoCl+被交换,仍留在试液中
e、当用Hcl淋洗时,CoCl+从交换柱中流出,收集之
f、待CoCl+全部流出后,
g、再用蒸馏水洗脱,Zn2+同样收集之
4、重量法测BaCl2含量时,样品溶解过程加入盐酸溶液的目的?
沉淀必须经过那些步骤才能进行恒重?
a、调节PH值,更好地溶液BaCl28分
c、沉淀→陈化→过滤→洗涤→灼烧→称量
22222212分
滴定法基本操作练习
①.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?
为什么
②.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?
③.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?
而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?
④.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?
NaOH和HCl标准溶液浓度的标定
1.掌握基准试剂和非基准试剂配制标准溶液的区别,掌握酸碱标准溶液的标定。
2.问题:
1溶解基准物时加入20-30mL水,是用量筒还是用移液管取。
混合碱的分析(双指示剂法)
1.自拟方案实验(设计实验)参考题目:
HCl-NH4Cl溶液中二组分浓度的测定;
HCl-NH4Cl混合液中,各组分浓度的测定
HCl-NH4Cl溶液中二组分浓度的测定方案设计实验
2.请认真思考下面几个问题①有几种测定方法?
选择最优的一种方案。
②讨论实验原理及注意事项。
EDTA标准溶液的配制与标定
1.掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法,掌握标定原理。
用CaCO3为基准物,以钙指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?
如何控制?
水的总硬度的测定
1.问题:
本实验中移液管是否要用去离子水润洗?
锥形瓶是否要用去离子水润洗?
提示:
实验剩余的EDTA溶液回收,将用于设计实验。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
①.配制KMnO4标准溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天?
配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存?
过滤时是否可以用滤纸?
②.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护?
如果没有棕色瓶怎么办?
③.用Na2C2O4标定KMnO4时候,为什么必须在H2SO4介质中进行?
酸度过高或过低有何影响?
可以用HNO3或HCl调节酸度吗?
为什么要加热到70~80℃?
溶液温度过高或过低有何影响?
高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
1.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、方法和操作技能
①.用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度?
②.用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反
I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定(碘量法)
1.掌握I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定原理和实验步骤。
①.如何配制和保存I2溶液?
配制I2溶液时为什么要滴加KI?
②.如何配制和保存Na2S2O3溶液?
③.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl溶液?
为什么要放置一定时间后才能加水稀释?
为什么在滴定前还要加水稀释?
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