青岛二中届高三化学一轮大复习知识扫描金属及其化合物的实验探究Word文件下载.docx
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(2)①反应过快会使产生的CO2气体不能完全被装置D中碱石灰吸收;
快速鼓入空气,也会使装置内残留CO2不能被装置D中碱石灰完全吸收,则测得的CO2质量偏小,测定结果偏小;
②鼓入空气,可把残留在装置B、C中的CO2赶出由D中碱石灰吸收,因为空气中含有CO2,因此应把鼓入空气中的CO2吸收处理,所以装置A应放入NaOH溶液;
③如果装置D直接与外界空气相连通,则空气中的H2O和CO2会对测定结果带来影响,所以装置E的作用是防止空气中H2O和CO2进入装置D中;
④反应中放出CO2气体的质量=85.6g-83.4g=2.2g,设消耗碳酸钠的质量为x,
Na2CO3~CO2
106 44
x 2.2g
解得x=5.3g
纯碱样品中Na2CO3的质量分数=
100%≈88.3%。
[答案]
(1)①过滤 称量
②
100%
(2)①偏小 ②NaOH溶液 ③防止空气中CO2和水蒸气进入装置D中 ④88.3%
[解题方略] Na2CO3样品纯度的实验探究方案
气体法
发生反应Na2CO3+H2SO4===Na2SO4+H2O+CO2↑,依据CO2的体积确定Na2CO3的物质的量,进而确定纯碱中Na2CO3的纯度
沉淀法
发生反应Na2CO3+BaCl2===BaCO3↓+2NaCl,依据BaCO3沉淀的质量,确定Na2CO3的物质的量,进而确定纯碱中Na2CO3的纯度
[过关训练]
过氧化钠(Na2O2)是中学常见物质,常见的过氧化物还包括过氧化钙(CaO2)。
已知:
过氧化钠与CO2反应有气体生成,而将SO2通入过氧化钠粉末中也有气体生成。
有人提出CO2、SO2与过氧化钠的反应原理相同,但也有人提出SO2具有较强的还原性,CO2无强还原性,反应原理不相同。
据此设计如下实验操作进行判断。
实验一:
向一定量的过氧化钠固体中通入足量的SO2,取反应后的固体进行实验探究,以证明过氧化物与SO2反应的特点。
(1)提出假设:
假设1:
反应后固体中只有Na2SO3,证明SO2未被氧化;
假设2:
反应后固体中只有Na2SO4,证明SO2完全被氧化;
假设3:
____________________________,证明________________________。
实验探究:
实验二:
通过测量气体的体积判断发生的化学反应,实验装置如下:
(2)试剂a可以选用______,试剂b的作用是_______。
(3)实验测得装置C中过氧化钠质量增加了m1g,装置D质量增加了m2g,装置E中收集到的气体为VL(已换算成标准状况下),用上述有关测量数据判断,SO2未被氧化、完全被氧化时V的表达式。
未被氧化:
____________,完全被氧化:
____________。
(4)若SO2完全被氧化,写出反应的化学方程式:
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析:
(1)向一定量的过氧化钠固体中通入足量的SO2,取反应后的固体进行实验探究:
反应后固体为Na2SO3和Na2SO4的混合物,证明SO2部分被氧化。
(2)过氧化钠和水反应,所以试剂a为浓硫酸,作用是干燥气体除去水蒸气;
装置E为测定生成氧气的体积,测定前需要把剩余的二氧化硫除去,因此试剂b的作用是吸收未反应的SO2。
(3)实验测得装置C中过氧化钠质量增加了m1g,装置D质量增加了m2g,装置E中收集到的气体为VL(已换算成标准状况下)。
若SO2未被氧化,则发生反应:
2Na2O2+2SO2===2Na2SO3+O2,依据化学方程式和反应增重计算E中收集的氧气,即
2Na2O2+2SO2===2Na2SO3+O2 反应增重
1mol 96g
mol m1g
解得V=
。
若二氧化硫完全被氧化发生的反应为Na2O2+SO2===Na2SO4;
反应过程中无氧气生成,V=0。
若0<
V<
,则二氧化硫部分被氧化。
(4)二氧化硫完全被氧化生成硫酸钠,反应的化学方程式为SO2+Na2O2===Na2SO4。
答案:
(1)反应后固体为Na2SO3和Na2SO4的混合物
SO2部分被氧化
(2)浓H2SO4 吸收未反应的SO2
(3)V=
V=0 (4)SO2+Na2O2===Na2SO4
强化考点
(二) 铁的重要化合物实验探究
1.制备原理
(1)制备原理:
Fe2++2OH-===Fe(OH)2↓。
(2)成功关键:
溶液中不含O2等氧化性物质;
制备过程中,保证生成的Fe(OH)2在密闭的、隔绝空气的体系中。
2.常用方法
(1)有机层隔离法
①反应在试管底部进行(这是唯一一种把胶头滴管插入反应溶液的实验)。
②加隔氧剂,如加入汽油、苯等比水轻的有机溶剂[如图,由于苯的液封作用,可防止生成的Fe(OH)2被氧化,因而可较长时间观察到白色的Fe(OH)2沉淀]。
(2)还原性气体保护法
该方法是先在装置Ⅰ中产生FeSO4溶液,并利用产生的H2排尽整个装置中的空气,待检验H2的纯度后,再关闭止水夹K,利用产生的H2把FeSO4溶液压入装置Ⅱ中与NaOH溶液进行反应。
(3)电解法
该方法中铁作电解池的阳极,电极反应为Fe-2e-===Fe2+,阴极反应为2H++2e-===H2↑,生成的氢气可以赶走溶液中的氧气,溶液中c(OH-)增大,与Fe2+结合生成Fe(OH)2沉淀,汽油起“液封”作用。
电解时,在两极间最先观察到白色沉淀。
[典例1] (2019·
浙江4月选考)某同学设计如图装置(气密性已检查)制备Fe(OH)2白色沉淀。
请回答:
(1)仪器1的名称____________________。
装置5的作用____________________。
(2)实验开始时,关闭K2,打开K1,反应一段时间后,再打开K2,关闭K1,发现3中溶液不能进入4中。
请为装置作一处改进,使溶液能进入4中________________________________________________________________________。
(3)装置改进后,将3中反应后溶液压入4中,在4中析出了灰绿色沉淀。
从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因________________________________________________________________________。
[解析]
(1)仪器1的名称为分液漏斗。
由于Fe(OH)2易被氧气氧化,故装置5的作用是通过液封,防止空气进入装置4。
(2)3中溶液不能进入4中的原因是生成的氢气沿着导管通过2逸出,三颈烧瓶中无法形成高压,故只需在2、3之间加一个控制开关。
(3)生成灰绿色沉淀说明氢氧化亚铁被部分氧化,其原因应该是装置4中的空气未排尽。
[答案]
(1)分液漏斗 液封,防止空气进入装置4
(2)在装置2、3之间添加控制开关 (3)装置4内的空气没有排尽
[解题方略]
防止Fe(OH)2氧化的方法
(1)将配制溶液的蒸馏水煮沸,驱除溶液中的氧气。
(2)将盛有NaOH溶液的胶头滴管尖端插入试管中亚铁盐溶液底部,并慢慢挤出NaOH溶液。
(3)在亚铁盐溶液上面充入保护气,如H2、N2、稀有气体等。
(4)在亚铁盐溶液上面加保护层,如苯、植物油等。
(5)用Fe作阳极,石墨作阴极,电解NaOH溶液,利用新产生的Fe2+与OH-反应制取。
类型
(二) 绿矾(FeSO4·
7H2O)的制备与提纯
[典例2] 绿矾被广泛用于医药和工业领域,工业上两种制备绿矾(FeSO4·
7H2O)的流程如图所示,根据题意回答下列问题:
方法一:
利用黄铜矿粉(主要成分为CuFeS2)制取绿矾
(1)试剂a和试剂b分别是________________,操作1的名称是________。
(2)有一种细菌在有氧气存在的稀硫酸中,可以将CuFeS2氧化成硫酸盐,写出该反应的化学方程式:
方法二:
利用工业废铁屑制取绿矾
工业废铁屑
(有油污)
(3)加入适量Na2CO3溶液的作用是____________。
(4)操作Ⅰ需要用到的玻璃仪器名称有________________________________________________________________________。
(5)通过检验CO
来判断操作Ⅰ是否洗涤干净,检验的方法是________________________________________________________________________
[解析]
(1)由流程图可知滤渣2为Fe(OH)3,而目标产物为绿矾(FeSO4·
7H2O),所以试剂a为稀H2SO4,起溶解作用,b为铁粉,起还原作用;
由流程图可知操作1为过滤,其作用为除去过量的铁粉。
(2)由题意可知,在细菌的作用下,氧气氧化黄铜矿的反应方程式为4CuFeS2+17O2+2H2SO4===4CuSO4+2Fe2(SO4)3+2H2O。
(3)CO
水解时使溶液呈碱性,可以除去油污。
(4)因为操作Ⅰ为过滤与洗涤,所用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。
[答案]
(1)稀H2SO4、铁粉 过滤
(2)4CuFeS2+17O2+2H2SO4===4CuSO4+2Fe2(SO4)3+2H2O (3)除去油污 (4)烧杯、玻璃棒、漏斗 (5)取少量最后一次的洗涤液于试管中,滴加BaCl2溶液,若无白色沉淀生成,则已经洗涤干净;
若有白色沉淀生成,则未洗涤干净
绿矾制备的一般实验流程
①从FeSO4溶液中获得FeSO4·
7H2O,需要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤、低温干燥等操作。
其中,冰水洗涤的目的是减少晶体的溶解损耗;
低温干燥的目的是防止晶体受热失去结晶水。
以上结晶过程最好是在氮气的环境中进行,其中N2的作用是防止绿矾在空气中被O2氧化而变质。
②试剂X可以是Fe也可以SO2,其作用还原Fe3+,反应原理为Fe+Fe2(SO4)3===3FeSO4
SO2+Fe2(SO4)3+2H2O===2FeSO4+2H2SO4
[典例3] 某小组在验证反应“Fe+2Ag+===Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+,发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05mol·
L-1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉,搅拌后静置,烧杯底部有黑色固体,溶液呈黄色。
(1)检验产物
①取出少量黑色固体,洗涤后,____________________________________(填操作和现象),证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,产生蓝色沉淀,说明溶液中含有__________。
(2)针对“溶液呈黄色”,甲认为溶液中有Fe3+,乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+,乙依据的原理是______________________________________________(用离子方程式表示)。
针对两种观点继续实验:
①取上层清液,滴加KSCN溶液,溶液变红,证实了甲的猜测。
同时发现有白色沉淀产生,且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关,对比实验记录如下:
序号
取样时间/min
现象
ⅰ
3
产生大量白色沉淀;
溶液呈红色
ⅱ
30
产生白色沉淀,较3min时量少;
溶液红色较3min时加深
ⅲ
120
产生白色沉淀,较30min时量少;
溶液红色较30min时变浅
(资料:
Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN)
②对Fe3+产生的原因作出如下假设:
假设a:
可能是铁粉表面有氧化层,能产生Fe3+;
假设b:
空气中存在O2,由于________________________________(用离子方程式表示),可产生Fe3+;
假设c:
酸性溶液中的NO
具有氧化性,可产生Fe3+;
假设d:
根据____________________________________________现象,判断溶液中存在Ag+,可产生Fe3+。
③下述实验可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。
实验:
向硝酸酸化的__________溶液(pH≈2)中加入过量铁粉,搅拌后静置,不同时间取上层清液滴加KSCN溶液。
3min时溶液呈浅红色,30min后溶液几乎无色。
[解析]
(1)①黑色固体溶于热的硝酸溶液后,向其中加入稀盐酸,产生白色沉淀,可证明黑色固体中含有Ag。
②可利用K3[Fe(CN)6]检验Fe2+的存在。
(2)Fe3+具有较强的氧化性,过量的铁粉会与Fe3+反应:
Fe+2Fe3+===3Fe2+。
②空气中的O2会与Fe2+发生氧化还原反应,产生Fe3+;
加入KSCN溶液后产生白色沉淀,说明溶液中存在Ag+,Ag+可与Fe2+反应产生Fe3+。
③实验可证明假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因,只要将原实验反应体系中的Ag+替换,其他微粒的种类及浓度保持不变,做对比实验即可,所以可选用0.05mol·
L-1NaNO3溶液(pH≈2)。
[答案]
(1)①加硝酸加热溶解固体,再滴加稀盐酸,产生白色沉淀 ②Fe2+
(2)2Fe3++Fe===3Fe2+
②4Fe2++O2+4H+===4Fe3++2H2O 加入KSCN溶液后产生白色沉淀 ③0.05mol·
L-1NaNO3
1.
(1)下列各图示中,能较长时间观察到Fe(OH)2白色沉淀的是________。
(2)用下列方法可制得白色的Fe(OH)2沉淀:
用不含Fe3+的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。
①用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入________。
②除去蒸馏水中溶解的O2常采用________的方法。
③生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液,插入FeSO4溶液液面下,再挤出NaOH溶液。
这样操作的理由是__________________________________
(1)因为Fe(OH)2在空气中容易被氧化为红褐色的Fe(OH)3,因此要较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀,就要排除装置中的氧气或空气。
①、②原理相同,都是先用氢气将装置中的空气排尽,并使生成的Fe(OH)2处在氢气的保护中;
③的原理为铁作阳极产生Fe2+,与电解水产生的OH-结合生成Fe(OH)2,且液面用汽油保护,能防止空气进入;
⑤中液面加苯阻止了空气进入;
④由于带入空气中的氧气,能迅速将Fe(OH)2氧化,因而不能较长时间看到白色沉淀。
(2)①Fe2+易水解,要加入稀硫酸防止其水解;
Fe2+易被空气中的O2氧化,要加Fe粉防止Fe2+被氧化。
②气体的溶解度随温度升高而降低,所以用煮沸的方法除去水中溶解的O2。
(1)①②③⑤
(2)①稀硫酸、铁屑 ②煮沸 ③避免生成的Fe(OH)2沉淀接触O2
2.绿矾(FeSO4·
7H2O)是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。
下面是以市售铁屑(含少量锡、氧化铁等杂质)为原料生产纯净绿矾的一种方法:
查询资料,得有关物质的数据如下表:
25℃时
饱和H2S溶液
SnS沉淀完全
FeS开始沉淀
FeS沉淀完全
pH
3.9
1.6
3.0
5.5
(1)检验制得的绿矾晶体中是否含有Fe3+,最好选用的试剂为________。
A.KSCN溶液 B.NaOH溶液 C.KMnO4溶液
(2)操作Ⅱ中,通入硫化氢至饱和的目的是(写两点)________________、________________。
(3)操作Ⅳ的顺序依次为________、冷却结晶、过滤。
(1)检验所得绿矾晶体中是否含有Fe3+的实验操作是利用三价铁离子检验方法:
Fe3+和SCN-会反应生成红色的Fe(SCN)3,从而证明了Fe3+的存在。
(2)通入硫化氢至饱和的目的是:
硫化氢具有强还原性,可以将Fe3+还原为Fe2+。
H2S在溶液中饱和,可以增大溶液中的S2-浓度,尽量保证将Sn2+转化为SnS沉淀,以便于过滤除去Sn杂质。
(3)溶液中得到晶体,需要对溶液进行加热蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,洗涤,干燥等,所以操作Ⅳ的顺序依次为:
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。
(1)A
(2)除去溶液中的Sn2+ 将Fe3+还原成Fe2+ (3)蒸发浓缩
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