2萘酚技术操作规程.docx
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2萘酚技术操作规程
二萘酚理化性质
1产品概述
1.1产品名称
1.1.1中文名称:
—萘酚(或2—羟基萘,2—萘酚)
1.1.2英文名称:
—Naphthol
1.2产品物理、化学性质
2—萘酚为灰白色薄片或均匀粉末,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等及苛性钠的水溶液中。
熔点122闪点161升华点78常压沸点285-286
稍溶于水,与适量水混合约在88熔化
1.3产品的主要用途
2—萘酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体,制造橡胶工业的防老剂,制造晒盐工业用的蒸发促进剂,以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料等。
1.4产品化学结构式
1.5产品分子式:
C10H8O
产品分子量:
144.16
2产品、原料规格
2.1产品质量指标(根据GB/T1646—94)
指标名称
指标
指标
优级品
合格品
外观
灰白色薄片或均匀粉末,贮存时允许变暗黄或暗红色
干品初熔点℃
120.0
119.5
2—萘酚含量%
99.0
98.5
1—萘酚含量%
0.2
0.3
水份%
0.1
0.1
二萘酚原料规格
1一级精萘(根据GB3609.2—86)
分子结构式:
分子式:
C10H8
分子量:
128
外观:
白色片状或粉状结晶体
结晶点℃:
79.6
酸洗比色:
4
2硫酸(根据GB11198.1—89)
分子式:
H2SO4
分子量:
98
外观:
无色油状粘稠液体
含量:
98
3液碱(根据GB209—93)
分子式:
NaOH
分子量:
40
外观:
无色至浅红色油状液体
含量:
30%
4包装
2—萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中,净重25Kg/袋。
袋口用线扎紧,防止散落及雨水浸入。
二萘酚化学反应过程和生产工艺流程图
化学反应过程
1磺化
+H2SO4140-165+H2O
副反应,
(1)生成1-萘磺酸
+H2SO4140-165+H2O
部分1-萘磺酸转位为2-萘磺酸
生成砜
2+H2SO4(砜)+2H2O
生成少量的萘二磺酸及其转位产物
由于硫酸的氧化作用而析出二氧化硫气体
2水解(利用1-萘磺酸比2-萘磺酸活泼1-)
+H2O+H2SO4
副反应+H2O+H2SO4
3吹萘
加30%的NaOH于水解后的物料中
3.1与水解物中的游离酸起中和反应
2NaOH+H2SO4Na2SO4+H2O
3.2与部分2—萘磺酸生成2—萘磺酸钠盐结晶种子
2NaOH++H2O
Na2SO4+22+H2SO4
.4中和
用Na2SO3溶液中和萘物
+Na2SO3+H2O+SO2
当排出大部分二氧化硫气体之后产生下列反应
H2SO4+Na2SO3Na2SO4+SO2+H2O
H2SO4+2Na2SO3Na2SO4+2NaHSO3
SO2+Na2SO3+H2O2NaHSO3
副反应1-萘磺酸和萘二磺酸的中和
52—萘磺酸钠盐的碱熔
+2NaOH330-340℃+Na2SO3+H2O
副反应:
(1)1-萘酚钠盐的生成
(2)由萘二磺酸盐生成二羟基及部分的羟基磺酸化合物
(3)碱熔物在碱熔锅壁上的过热部分的树脂化和碳化,及碱熔物表面部分与空气作用而树脂化
62—萘酚钠盐的酸化
+SO2+H2O+Na2SO3
2NaOH+SO2Na2SO3+H2O
副反应SO2+Na2SO3+H2O2NaHSO3
少量的亚硫酸钠变为亚硫酸氢钠,至溶液中的亚硫酸氢钠的含量到2-3%
生产过程控制
1磺化
1.1操作目的
根据工艺规程,用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸,供水解、吹萘岗位用。
1.2操作指标
加料表(一次作业投入量)
名称
浓度
()
折百重
(kg)
工业重
(kg)
体积
(L)
摩尔
(Kmol)
精萘
99
1568
1584
1650
11.69
硫酸
98
1244
1270
700
11.96
中控指标
总酸度(%)
25.0~27.0
游离酸(%)
6.0~8.0
1.3操作步骤
1.3.1开车前准备工作
①检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象。
②仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求,备好岗位专用工具。
③开硫酸液下泵进酸于计量槽至液位显示800L。
④磺化锅应无杂物,投料前应先开夹套导热油,预热烘干水份。
⑤调整磺化锅的各种阀门于正确位置。
1.3.2正常操作方法
①开启精萘液下泵(或回收萘液下泵),将熔融的萘打入萘计量槽,待回流时停泵,回流结束后开磺化进萘阀,全部加入磺化锅后,量体积至1650L。
②调整夹套导热油,使萘温升至135~140℃,在搅拌下加酸25~30分钟。
再调整夹套导热油,使物料温度升至161~165℃,常压维持3小时。
③维持结束,关闭夹套导热油,停搅拌后测体积约2250~2350L,取样分析。
④调整阀门,用蒸汽吹扫管道。
应先通知水解岗位工得到同意方可出料。
锅内压力应0.15MPa,出料完毕调整阀门,吹扫出料管道,检查锅内应无余料。
出料前锅内应保持常压,经常检查废气管道,保证畅通。
⑤操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。
注意事项1)在135-140加酸可以减少1-萘磺酸的生成
2)在163-165反应可以减少1-萘磺酸,增加2-萘磺酸的含量
3)温度超过165反应则增加砜,二磺酸及焦油的生成,在中和后得到的2-萘磺酸钠盐不好离心
4)磺化负压维持可以减少1-萘磺酸,增加2-萘磺酸含量
5)反应好后,应立即出料,因高温下长时间等出料,会使副产物砜焦油量增加
6)酸与萘的配比必须准确,酸过量1-萘磺酸增多,萘过量2-萘磺酸减少
7)锅内剩料或搅拌转速不当都会使2-萘磺酸含量减少
1.4停工方法
按车间停工指令,停止投料,锅内不应存放物料。
如需洗锅,先向锅内加少量水,搅拌下洗锅,洗锅水通过出料管压入水解锅,再按车间规定程序操作,最后套用于生产。
如若长时间停工,酸、萘计量槽不允许存放原料。
1.5“三停”情况处理方法
若突然停导热油炉,应先关闭导热油阀,停止加酸,待导热油正常后继续操作;已维持的物料则继续维持至终点。
突然停电,关闭夹套导热油阀,停止所有操作,来电后再恢复操作,如维持的物料再继续维持至终点。
磺化出料时遇停电、停导热油,应停止出料,用余压或余汽把物料吹扫干净,防止堵管而影响下一次操作。
2水解、吹萘
将磺化副反应生成的1—萘磺酸经水解后含量降低,加少量稀碱产生晶种,用直接蒸汽将游离萘吹净并回收,供磺化套用。
2.2水解、吹萘岗位操作指标
加料表(一次作业投入量)
名称
浓度(%)
体积(L)
磺化物
2250~2350
烧碱
30~32
180~230
水
200~400
中控指标
水解
总酸度(%)
26~29
游离硫酸%
8.5~15
吹萘
总酸度(%)
18~20
游离萘合格
2.3操作步骤
2.3.1水解操作
①开启母液泵,调节控制阀向塔内进行喷洒,开两塔联通阀及母液溢流阀。
②打开水解锅排气阀和进料阀,通知磺化进料,进料完毕后待吹扫管道结束关闭进料阀。
③开启搅拌向锅内加50L水,结束后关阀并开蒸汽阀,在0.04~0.06MPa压力下进行水解,时间1:
00~1:
20分。
当片式冷凝器出口温度≥70℃后,打开循环水。
水解时塔温控制为100℃。
④遇有特殊情况等料2小时,水解时可不加50L水,据实际情况决定。
⑤水解结束后,关闭冷却水,停止搅拌。
关闭直接蒸汽待锅内无余压时开手孔取样,并送至分析室。
⑥操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。
2.3.2吹萘操作
①在搅拌情况下向水解物中加水200~300L(蒸汽带水可酌情减少)、液碱180~230L,结束后关闭阀。
②开蒸汽阀,保持压力0.04~0.1MPa条件下吹萘,时间1小时,同时开弯管冷却喷淋,进行萘回收。
③吹萘结束后,缓慢停蒸汽、停搅拌,关闭水阀停止冷却,待锅内无余压时取样分析,吹萘分析合格可终止操作,否则应继续延迟吹萘时间直至合格。
④总酸度偏高可在搅拌情况下补加适量液碱后重新取样分析,合格后,方可出料。
⑤得到中和岗位允许,调整阀门,用压缩空气将物料全部出至中和锅,结束后放空余压,用蒸汽冲扫出料管,经常检查废气管道,保证畅通。
⑥水解、吹萘操作时应经常观察回收系统母液回流保持正常状态,塔温控制正常,防止塔带压操作,杜绝跑萘。
⑦操作台时及异常情况应及时记录和交班。
⑧定期检查水解锅、吹萘锅搅拌叶、鼓泡器、出料管,应符合正常使用条件,否则应通知洗锅检修。
0注意事项
1)通直接蒸汽于水解物中,使磺化物中游离萘及时吹出,有利于1-萘磺酸的水解,如蒸汽冷凝水太多,会稀释水解物料,影响水解效果
2)水解吹萘锅在进料之前(尤其在停工后刚开工时,锅内不允许有水,以防将磺化物冲稀,影响水解效果)
回收萘处理方法
①由白班对两组塔进行轮换处理,拾伍锅以内可暂不处理。
②将要处理的回收萘塔升温至100℃,维持、静置30分钟,使萘全部熔化,升温前必须关闭母液溢流阀。
③开塔顶放萘阀和塔底进母液阀,当塔内液位升至放萘管高度时,萘流入回收萘干燥器内,根据观察视镜流量调节进母液量,防止溢萘。
④观察并鉴别萘及母液分流情况,先流为萘,后流为母液;放萘终止后须知蒸汽吹扫管道并关闭进母液阀,量干燥器萘体积并填入交班记录。
⑤按规定进行干燥器保温静置,打开底部分水阀分水,如混层不清,必须重新补加母液或Na2SO3,升温静置后重新分水,通知磺化备用。
⑥回收萘干燥器剩余体积应控制不大于800L,否则应通知磺化继续使用,便于白班处理塔。
⑦回收萘大母液沉淀池应认真交接,萘沉积多时安排处理,将萘加入熔萘锅升温分水后,压入回收萘干燥器备用。
停工方法
①按停工通知要求做好停车工作,做好回收萘的处理及设备清洗工作等。
②如遇“三停”,在正常水解、吹萘时停止操作,关闭水、汽阀,停止加碱、母液喷淋及冷却水,待正常后再恢复生产。
3中和、酸化
3.1操作目的
将吹萘后物料,用Na2SO3溶液中和,生成符合规定质量要求的—萘磺酸钠盐,供吸滤岗位使用。
用中和产生的SO2酸化稀释物生成粗萘酚和亚硫酸钠供煮沸用。
3.2操作指标
中和加料表
中
和
名称
浓度(g/L)
体积(L)
一次操作吹萘物
2800
在底部第一、二搅拌中间
Na2SO3
170~220
5800~6500
酸化加料表
酸
化
名称
体积(L)
稀释物一次操作量
6500~7500
(没掉到最上面一个搅拌叶)
中和来的SO2
一锅对一锅
中控指标
名称
指标(%)
中和物中亚硫酸氢钠
2~4
酸化物中亚硫酸氢钠
2~3
3.3中和正常操作方法
①开启加Na2SO3阀门向中和锅内加预热后的Na2SO3(≥95℃),并控制加料速度保持锅内负压,加Na
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