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又传说,罗马人在祭神时,烧烤的牛羊油滴落在草木灰里,形成了“油脂球”。
妇女们洗衣时发现,沾了“油脂球”的衣服更易洗干净。
这都说明了人们用动物脂肪与草木灰(碱)皂已用千年历史。
考古学家在意大利的庞贝古城遗址中发现了制肥皂的作坊。
说明罗马人早在公元2世纪已经开始了原始的肥皂生产。
中国人也很早就知道利用草木灰和天然碱洗涤衣服,人们还把猪胰腺、猪油与天然戌混合,制成块,称“胰子”。
早期的肥皂是奢侈品,直至1791年法国化学家卢布兰用电解食盐方法廉价制取火碱成功,从此结束了从草木灰中制取碱的古老方法。
1823年,德国化学家契弗尔发现脂肪酸的结构和特性,肥皂即是脂肪酸的一种。
19世纪末,制皂工业由手工作坊最终转化为工业化生产。
18世纪法国人利用盐及石炭制作“人工苏打”,取代传统自灰烬中取出的碱汁。
到了19世纪,德国人发明以电气分解食盐水来制作氢氧化钠;
自此之后,苛性碱的普及,得以让肥皂从原本只有王宫贵族买得起的商品,摇身一变,变成平民百姓的日常生活用品。
在此之前,肥皂的制造,靠的是有经验的工匠。
利用油脂与碱汁的比例来调制,由于没有资料可参阅、经常因为无法凝固而重新再试。
值得一提的是,在拓荒时期的美国,移民的人会在初春天气暖和的时候,选择一天,召集全村的人来做肥皂。
肥皂的材料来源,是从橡树、山毛榉等木材中提炼涩汁,做为碱汁的来源,如果不够,就从暖炉的灰烬中添加。
有了碱汁,再从动物脂肪或是料理用的植物油取得油脂,但一旦油水分离,就得再重头来过,到了19世纪,才有企业投资肥皂的生产。
2.发展趋势
随着洗涤行业的不断发展,各种洗涤剂应运而生。
在个人清洁用品市场中,各种质地、香型、色泽、形态和包装的个人清洁用品充斥着卖场的货架,液体洗涤剂的蓬勃发展,消费者面临着更多的选择,造型各异、包装独特和充满异国情调香型的各种清洁用品已经取代曾经深受欢迎的肥皂。
肥皂这一曾经最畅销的洗涤产品正面临巨大的市场冲击,肥皂的辉煌时期正受严峻的挑战。
因此,肥皂要继续站稳市场,就必须对产品进行改良创新,不仅要经济实惠,而且要外观更具吸引力和去污力强的功能性产品。
透明肥皂就是其中一种,透明、光滑、美观,而且内含保湿剂,仍是一种深受用户欢迎的皮肤洗洁用品。
以各种天然的动、植物油脂为原料,经碱皂化而制得肥皂,是目前仍在使用的生产肥皂的传统方法。
选择食用植物油为主要原料,经过多次的实验,研制出一种透明肥皂,该肥皂外观透明,晶莹似蜡,硬度适中,具有较强的去污能力和较好的肤感。
3.配方设计原则及创新
3.1皂化的温度
油脂和氢氧化钠碱液发生反应,生成甘油和高级脂肪酸的皂化过程,直接影响透明肥皂的透明度和泡沫量。
皂化要恰到好处,既要使皂化完全,又不要使皂化过头。
当皂化到料基呈均匀、细腻透明的皂胶液时,表明皂化适度。
若皂胶液呈块状,表明皂化过头,混料时,这类块皂物难以混合均匀,将会直接影响产品的质量及透明度;
若皂化得不够,未皂化的油脂直接混入皂体中,肥皂的透明度、硬度、溶解度、泡沫量将均会显著降低。
实验证明,一般皂化温度控制在60~75e。
若低于60e物料流动性差,反应不完全;
若高于75e,皂化很快完成但容易出现皂胶结块、流动性差且颜色加深。
为此,本工艺用到的皂化温度一定要控制在60~75e之间才能保证产品的透明度高。
3.2皂化的时间
选好油品、调整好物料的配比及控制好皂化的温度后,就要掌握好皂化的时间。
试验用不同的时间进行皂化,得出的产品质量大不一样,结果见表2。
因此,本工艺皂化时间一般控制在20~25min。
皂化时间对肥皂的影响
时间∕min
肥皂
成品
10
油状
不透明
15
不均匀
半透明
20
均匀
透明
25
3.3凉皂的条件
全透明肥皂的质量不仅与其内在的配方有关,还跟全透明肥皂的后处理方式有很大关系。
在凉皂过程中,干燥的温度、湿度条件很大程度上影响着全透明肥皂的透明性能,但本研究条件合成的皂胶,放在夏天或冬天室内,24h后皂体自然变得坚硬、可塑性强、透明度高。
3.4配置步骤
3.4.1在150ml烧杯里,盛50克猪油和5ml95%的酒精,然后加17ml40%的NaOH溶液。
(7g氢氧化钠和10ml水)磁力搅拌器加热溶解。
3.4.2把烧杯放在磁力搅拌器上加热搅拌。
在加热过程中,倘若酒精和水被蒸发而减少应随时补充,以保持原有体积。
为此可预先配制酒精和水的混合液(1∶1)20ml,以备添加。
3.4.3玻璃棒取出几滴试样放入试管,在试管中加入蒸馏水5~6ml,锥形瓶加热振荡。
静置时,有油脂分出,说明皂化不完全,可滴加碱液继续皂化。
3.4.4将20ml热的蒸馏水慢慢加到皂化完全的粘稠液中,搅拌使它们互溶。
然后将该粘稠液慢慢倒入盛入150ml热的饱和食盐溶液中,边加边搅拌。
静置后,肥皂便盐析上浮,待肥皂全部析出、凝固后可用漏斗抽滤取出固体,肥皂即制成。
3.5制备原理
HC-COOR
HC-OH
│
│
HC-COOR3NaOH─→RCOONaHC-OH
(烧碱)
(皂)│
HC-COOR
(油脂)
(甘油)
油脂和氢氧化钠共煮,水解为高级脂肪酸钠和甘油,前者经加工成型后就是肥皂
4.原辅料及价格
原料名
质量/g
功能
价格
椰子油
14
橄榄油属于软性油脂,能产生较小却持久的泡沫,舒缓肌肤,使肌肤柔软有弹性。
椰子油洗净力强,能制作出硬且泡沫多的肥皂
12元/500ml
猪油
26
增加清洁力
3元/斤
酒精
加大油脂在水中溶解度,有利于反应
3.5元/L
水
6
成品不干裂
NaOH(40%)
使肥皂不会过油,让人感觉到清爽
11元/Kg
甘油
4
保湿,对皮肤更好呵护
3.8元/公斤
香料
少许(几滴)
淡雅的香味会随着肥皂的使用慢慢散发出来,对肌肤及呼吸系统都不会造成负担,运用妥当还有保健的功效。
5.国(行)标与检测标准
5.1产品的外观
产品的外观表面光洁、无异物,色泽为浅黄、坚硬、透明、晶莹似蜡。
透明度测定按参考文献进行。
测定方法是:
将所制的透明皂切成厚度为(6.5±
0.15)mm的薄片(切块时保持透明肥皂片的两面都平整、光滑),嵌在不受光影响的固定筒中,在白度计的透明档位上进行透明度的测定。
测定值为58.3%。
5.2产品的去污能力
按标准剪取碳黑污布,用白度计测定它们的洗前白度。
按GB/T13174—91方法,先在去污瓶内分别加入300mL试样与标样(AS,LAS)洗涤剂溶液(试样与标样均用250×
10-6mol/L硬水配制质量分数为0.2%的溶液),在预热槽中预热到43℃,各放入一片测定过白度的污染园布片,再将去污瓶装入转轴托架中,在43℃下转动1h,取出布片用自来水冲洗,晾干后测洗后白度,计算去污值(R,%),分别为75,51,55。
表明本研究产品去污力明显优于AS,LAS。
5.3产品的起泡能力
配制质量分数为0.5%的自制肥皂水溶液,用罗氏泡沫测定仪测定起始泡沫高度及5min后的泡沫高度,重复2次:
第一次起始高度为150mm,5min后为148mm;
第二次起始高度149mm,5min后为148mm。
泡沫丰富、细腻、有一定的稳定性。
5.4产品的肤感
在一定数量的人群中试用,用后肤感柔软、无刺激、无紧绷感。
6.工业生产方法汇总比较
透明香皂的生产工艺
制备透明香皂的原料主要是天然油指、NaOH、透明保湿剂。
制皂的基本化学反应是油脂和碱相互作用生成肥皂和甘油:
反应所得的皂经盐析、洗涤、整理后,称为皂基,再继续加工而成为不同商品形式的肥皂。
6.1精炼
除去油脂中的杂质。
常用精炼过程包括脱皎、碱炼(脱酸)脱色。
脱胶是除去油脂中的磷脂等胶质,有用水将磷脂等胶质水化,然后沉淀析出的水化法;
和用浓硫酸使磷脂和类似的杂质碳化、沉淀的酸炼法。
碱炼的主要作用在于除去油脂中的游离脂肪酸,但由于生成絮状皂,吸附而去除了油脂中的色素和杂质。
6.2皂化
油脂精炼后与碱进行皂化反应。
沸煮法是主要的皂化方法,皂锅呈圆柱形或方形。
除配有油脂、碱液、水、盐水等的输送管道外,还装有直接蒸汽或蒸汽盘管,以通入蒸汽并搅匀皂料。
锅中还装有摇头管,管的上口可放在任何液位以排放锅内皂料。
锅底呈锥形,下有放料管可以放出摇头管排料后剩下的残液。
油脂和烧碱在皂锅内煮沸至皂化率达95%左右,皂料呈均匀的闭合状态时即停止皂化操作。
6.3盐析
在闭合的皂料中,加食盐或饱和食盐水,使肥皂与稀甘油水分离。
使肥皂析出的最低浓度称为盐析极限浓度。
闭合的皂胶经盐析后,上层的肥皂叫做皂粒;
下层带盐的甘油水从皂锅底部排出,以回收甘油。
6.4洗涤
分出废液后,加水及蒸汽煮沸皂粒,使之由析开状态成为均匀皂胶,洗出残留的甘油、色素及杂质。
6.5碱析
为使皂粒内残留的油脂完全皂化,经碱析进一步洗出皂粒内的甘油、食盐、色素及杂质。
碱析水完全析出的最低的碱的浓度称为碱析水极限浓度。
调整碱析后皂粒内电解质及脂肪酸含量,减少杂质,改善色泽,获得最大的出皂率和质量合格的皂基。
整理时要加入适量电解质(如烧碱、食盐),调整到足以使皂料析开成上下两个皂相。
上层为纯净的皂基,下层为皂脚。
皂脚色泽深,杂质多,一般在下一锅碱析时回用。
6.6成型
皂基冷凝成大块皂板,然后切断成皂坯,经打印、干燥成洗衣皂、香皂等产品。
7.安全、环境与职业健康
肥皂属于弱碱性物质,制备储存运输时需要应佩带防护用具,工作服或工作帽应用棉布或适当的合成材料制作。
操作人员工作时必须穿戴工作服、口罩、防护眼镜、橡皮手套、橡皮围裙、长筒胶靴等劳保用品。
应涂以中性和疏水软膏于皮肤上。
接触片状或粒状烧碱时,工作场所应有通风装置,室内空气中最大允许浓度为中国MAC0.5毫克/立方米(以NaOH计),美国ACGIHTLVC2毫克/米3。
8.项目总结、评价、建议
8.1油脂不易溶于碱水,加入酒精为的是增加油脂在碱液中的溶解度,加快皂化反应速度。
8.2皂化反应时,要保持混合液的原有体积,不能让烧杯里的混合液煮干或溅溢到烧杯外面。
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6.一种含非水溶性海藻膳食纤维的饮料及其制备方法2009年5月
7.一种健肠型运动营养饮片及其制备方法2009年5月
8.一种菠萝皮渣食物纤维饼干的生产方法2009年7月
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