蛋壳中钙镁含量的测定总结Word格式文档下载.docx

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方法Ⅰ 

配合滴定法测定蛋壳中Ca、Mg含量

实验目的

1．进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。

2．学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。

3．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。

实验原理

鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。

由于试样中含酸不溶物较少，故可用盐酸将其溶解制成试液。

试样经溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。

为提高络合选择性，在pH＝10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰。

调节溶液的酸度至pH≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。

另取一份试样，调节其酸度至pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。

由总量减去钙量即得镁量。

仪器与试剂

锥形瓶（250mL），滴定管（50mL），移液管（25mL），容量瓶（250mL），分析天平（）。

6mol·

L-1HCl，铬黑T指示剂，1׃2三乙醇胺水溶液，NH4Cl-NH3·

H2O缓冲溶液（pH=10），100g·

L-1NaOH溶液， 

mol·

L-1EDTA标准溶液。

实验步骤

1．蛋壳的预处理

先将蛋壳洗净，加水煮沸5~10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火（或在105℃干燥箱中）烤干，研成粉末。

2．试样的溶解及试液的制备

准确称取上述试样~（精确到），置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl5mL左右，使其完全溶解，必要时用小火加热（少量蛋白膜不溶）。

冷却，转移至250mL容量瓶中，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2~3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。

3．Ca，Mg总量的测定

用移液管准确吸取试液，置于250mL锥形瓶中，分别加去蒸馏水20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。

再加NH4Cl-NH3·

H2O缓冲液10mL，摇匀。

放入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变纯蓝色，即达终点。

根据EDTA消耗的体积计算Ca2+，Mg2+总量，以CaO的含量表示。

4．钙含量的测定

用移液管准确吸取mL上述待测试液于锥形瓶中，加入20mL蒸馏水和5mL三乙醇胺溶液，摇匀。

再加入NaOH10mL,钙指示剂约，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定至由红色恰变为蓝色，即为终点。

根据所消耗EDTA标准溶液的体积计算Ca2+含量，以CaO的含量表示。

方法Ⅱ 

酸碱滴定法测定蛋壳中CaO的含量

1．学习用酸碱滴定方法测定CaCO3的原理及指示剂选择。

2．巩固滴定分析基本操作。

鸡蛋壳中的钙主要以CaCO3的形式存在。

同时也有MgCO3。

碳酸盐能与HCl发生如下反应：

因此可以CaO的含量表示蛋壳中Ca、Mg的总量。

过量的酸可用NaOH标准溶液回滴。

据实际与CaCO3反应的盐酸标准溶液的体积可求得蛋壳中CaCO3的含量，以CaO的质量分数表示。

锥形瓶（250mL），滴定管（），移液管（），容量瓶（），分析天平，干燥箱。

浓HCl（分析纯），NaOH（分析纯），%甲基橙，基准物质Na2CO3。

1．LNaOH溶液的配制

称取10gNaOH固体于小烧杯中，加H2O溶解后移至试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，加橡皮塞，摇匀。

2．LHCl盐酸的配置

用量筒量取浓盐酸21mL于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，加盖，摇匀。

3．酸碱溶液的标定

准确称取基准物质Na2CO3~（精确到）3份于锥形瓶中，分别加入50mL煮沸去CO2并冷却的蒸馏水，摇匀，温热使溶解，加入1~2滴甲基橙指示剂，用以上配置的HCl溶液滴定至橙色为终点。

计算HCl的准确浓度。

再用该HCl标准溶液标定NaOH溶液的浓度。

4．钙镁总量的测定

准确称取经预处理的蛋壳（精确到）于3个锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40mL左右（需精确读数），小火加热溶解，冷却，加甲基橙指示剂1~2滴，以NaOH标准溶液回滴至橙黄色。

方法Ⅲ 

高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量

1．学习间接氧化还原测定CaO的含量。

2．巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。

利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定C2O42-含量，换算出CaO的含量，反应如下：

某些金属离子（Ba2+、Sr2+、Mg2+、Pb2+、Cd2+等）与C2O42-能形成沉淀，对测定Ca2+有干扰,可通过陈化等操作来消除或减弱其对实验的影响。

锥形瓶（250mL），滴定管（50mL），移液管（），分析天平。

·

L-1KMnO4，%（NH4）2C2O4，10%氨水，浓盐酸，1mol·

L-1H2SO4溶液，1+1盐酸溶液，%甲基橙，·

L-1AgNO3。

1．·

L-1KMnO4溶液的配制：

称取稍多于计算量的KMnO4，溶于适量的水中，加热煮沸20~30分钟（随时加水补充因蒸发而损失的水）。

冷却后在暗处放置7~10天（如果溶液经煮沸并在水浴中保温1h，放置2~3天也可），然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃纤维）过滤除去MnO2等杂质。

滤液贮存于棕色玻璃瓶中，待测定。

2．KMnO4溶液浓度的标定：

精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体~于250mL锥形瓶中，加10mL蒸馏水使之溶解，再加30mL1mol·

L-1的H2SO4溶解，加热至75℃左右，立即用待标定的KMnO4溶液标定。

开始滴定时反应速度慢，每加入一滴KMnO4溶液，都摇动锥形瓶，使KMnO4溶液颜色退去后，再继续滴定。

待溶液中产生Mn2+后，滴定速度可加快，临近终点时减慢速度，同时充分摇匀，至溶液突变为浅红色并持续半分钟不退色即为滴定终点，平行滴定三次，计算KMnO4溶液的浓度。

3．蛋壳中CaO含量的测定：

准确称取蛋壳粉~，放在250mL烧杯中，加1+1盐酸溶液3mL，加蒸馏水20mL，加热溶解，若有不溶解蛋白质可过滤除去。

滤液置于烧杯中，然后加入%（NH4）2C2O4溶液50mL，若出现沉淀，再滴加浓盐酸使之溶解，然后加热至70~80℃，加入2~3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味溢出为止。

将溶液放置陈化，沉淀经过滤洗涤，直至无Cl-。

然后将带有沉淀的滤纸洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗1~2次，然后稀释溶液至体积约为100mL，加热至70~80℃，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色，再把滤纸推入溶液中，再滴加高锰酸钾至浅红色在30s内不退色为终点。

4．根据上述方法平行滴定三次，计算相关数据。

3结果与讨论

三种不同方法的测定结果：

测定结果

测定方法

蛋壳中钙镁总量（以CaO表示）

相对平均偏差

蛋壳中钙含量（以CaO表示）

方法Ⅰ

%

方法Ⅱ

方法Ⅲ

配合滴定法

1．在配合滴定中，必须控制好酸度。

在以EDTA进行配合滴定的过程中，随着配合物的生成，不断有H+释放，使溶液酸度增大；

同时，配合滴定所用指示剂的变色点也随pH而变化。

因此，在配合滴定中需用适当的缓冲溶液来控制溶液的pH。

2．用EDTA滴定钙离子和镁离子时，若有Fe3+、Al3+存在，会发生指示剂的封闭现象，可用三乙醇胺或硫化物掩蔽Fe3+、Al3+而加以消除。

3．在用EDTA单独滴定钙离子与滴定钙镁离子时，需要控制在不同的酸度条件下进行滴定。

4．三种滴定方法中配合滴定法相对平均偏差最小，与其他两种方法的结果也较为接近，其结果最为可信。

酸碱滴定法

1．该法相对平均偏差最大，且结果与其他两种方法也相差较大。

2．酸碱滴定法在溶解蛋壳时酸浓度较低，溶解需要加热一定时间，该时间和温度均需要适当，很难把握。

否则，加热时间过长，加热温度过高，都可能造成HCl的挥发，从而造成较大的实验误差。

高锰酸钾法

1．在同样条件下，小晶粒的溶解度比大晶粒的大，同一溶液中，对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为未饱和，因此小晶粒就要溶解，这样溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉淀，沉淀到一定程度后，溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为未饱和，又要溶解，如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。

这便是陈化的原理，通过加热可以缩短陈化的时间。

2．沉淀要洗至无Cl-离子为止，因为在酸性条件下，Cl-离子会被KMnO4氧化，使测定结果偏大。

沉淀的洗涤要做到多次少量，既要洗去氯离子，又要保证沉淀不会因溶解而损失过多。

3．用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+，需要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70~80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，这样做的目的是为了在特定的溶液环境下使CaC2O4沉淀，从而消除或减弱其它沉淀对实验的干扰。

4．KMnO4本身带有颜色，不用指示剂即可判断滴定终点，这是本实验的一大优点，但是用氧化还原法来进行滴定存在着一些缺陷，最主要的一条就是草酸受热易分解，导致实验难以控制，引起误差，另外，在读数时视线应与液面和管壁的交线相平。

5．用此法滴定时，较复杂，耗时较长，做实验应当耐心。