级环境分析化学实验讲义Word文档格式.docx
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3.标定
(1)用少量待标定的盐酸溶液,洗涤洁净的酸式滴定管三次,然后装入待标定的盐酸溶液,打开活塞,赶走气泡,调节滴定管上端的液面为“0.00”mL刻度线上。
(读数准确至小数点后第二位)。
(2)向步骤
(1)中的三只250mL锥形瓶中,分别滴入2滴甲基橙指示剂,摇匀,用待滴定盐酸溶液滴定,溶液颜色由橙黄色突变为橙红色,即为终点,记下读数。
注:
需要做平行实验三到五个,空白实验一个。
4.记录消耗HCl溶液的量(VHClmL),根据Na2CO3基准物质的量,计算HCl溶液的浓度(mol/L)。
式中
CHCl——盐酸溶液的浓度(mol/L);
VHCl——滴定消耗盐酸的体积(mL);
W——基准物质Na2CO3的质量(g),共三份W1、W2、W3;
53.00——1/2Na2CO3的摩尔质量(g/mol)。
五、数据记录与处理
1.数据记录
HCl溶液标定结果记录
盐酸溶液标定
实验次序
空白
1
2
3
Na2CO3质量(g)
W0=0.00
W1=
W2=
W3=
盐酸溶液用量(mL)
盐酸溶液的摩尔浓度(mol/L)
C1=
C2=
C3=
盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L)
六、思考题
1.如果移液管、吸量管上未刻有“吹”字,放出溶液后切勿把残留在管尖内的溶液吹出,为什么?
2.标定盐酸溶液时,称量Na2CO3是否要十分准确?
用蒸馏水溶解时加蒸馏水的量是否也要十分准确?
3.移液管、吸量管和滴定管在使用前必须用待吸溶液润洗几次,而锥形瓶则不同。
为什么?
实验二水中碱度的测定
(酸碱滴定法)
1.掌握连续滴定法判断及测定水中碱度的原理、操作技能。
2.进一步掌握滴定终点的判断方法。
二、实验原理
水的碱度是指水中能够接受质子的物质的总量。
本实验采用连续滴定法测定水中碱度。
首先以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点时溶液的颜色由红色变为无色,用量为P(mL);
接着以甲基橙为指示剂,继续用同浓度盐酸溶液滴定至溶液由橘黄色变为橘红色,用量为M(mL),如果P>
M,则有OH-和CO32-碱度;
P<
M则有CO32-和HCO3-碱度;
P=M时则只有CO32-碱度;
P=0,M>
0,则只有HCO3-碱度。
根据HCl标准溶液的浓度和用量(P与M),求出水中的碱度。
1.酸式滴定管25mL
2.锥形瓶250mL
3.移液管50mL
4.无CO2蒸馏水
5.约0.1000mol/L盐酸溶液(实验一配制之)
6.酚酞指示剂0.1%酚酞溶液
7.甲基橙指示剂0.1%的水溶液
8.碱度水样
四、实验步骤
1.用移液管准确吸取三份水样和无CO2蒸馏水各50mL,分别放入四只250mL锥形瓶中,再分别向每个250ml锥形瓶中加入2滴酚酞指示剂,摇匀。
2.若溶液呈红色,用实验一标定的盐酸溶液滴定至溶液刚好无色(可与无CO2蒸馏水比较)。
记录用量(P),若加酚酞指示剂后溶液无色,则不需用盐酸溶液滴定。
3.再于每个锥形瓶中加入甲基橙指示剂3滴,混匀。
4.若水样变为橘黄色,继续用上述盐酸溶液滴定至刚刚变为橘红色为止(与无CO2蒸馏水比较),记录用量(M)。
如果加甲基橙指示剂后溶液为橘红色,则不需用盐酸溶液滴定。
5.实验结果记录
锥形瓶编号
酚酞指示剂
滴定管终读数(mL)
滴定管始读数(mL)
P(mL)
平均值
甲基橙指示剂
M(mL)
总碱度(CaO计,mg/L)=
总碱度(CaCO3计,mg/L)=
式中:
C——盐酸标准溶液的物质量浓度(mol/L)
P——酚酞为指示剂滴定终点时消耗盐酸标准溶液的量(mL);
M——甲基橙为指示剂滴定终点时消耗盐酸标准溶液的量(mL);
V——水样体积(mL);
28.04——氧化钙的摩尔质量(1/2CaO,g/mol);
50.05——碳酸钙的摩尔质量(CaCO3,g/mol)。
六、思考题
1.
根据实验数据,判断水样中有何种碱度?
2.为什么水样直接以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点,所得碱度是总碱度?
实验三水中硬度的测定
(络合滴定法)
1.掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2.学会测定水中的总硬度、钙离子和镁离子的含量,并根据测定数据进行有关计算。
二、实验原理
硬度是指水本身消耗肥皂泡沫的一种特性。
水中含有的钙、镁、铝、锰、铁等离子,均可以消耗肥皂泡沫,但由于钙、镁离子较多,所以常常以钙、镁离子之和记为总硬度。
硬度与工业用水关系很大,尤其是锅炉用水。
各种工业对水的硬度都有一定的要求。
饮用水中硬度过高会影响人肠胃的消化功能,我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度(以CaCO3计)不得超过450mg/L。
在PH为10的条件下,用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。
铬黑T作指示剂,与钙和镁生成紫红或紫色溶液。
滴定中,游离的钙和镁首先与EDTA反应,指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。
1、仪器
25mL滴定管,25mL、50ml移液管,250ml锥形瓶等。
2、试剂
①10mmol/LEDTA标准溶液:
称取3.725gEDTA钠盐(Na-EDTA•2H2O),溶于水后转入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
②铬黑T指示剂:
0.5g铬黑T与100gNaCl混合,研细,存放于干燥器中。
③钙指示剂
④缓冲溶液(PH≈10):
将16.9gNH4Cl溶于143ml浓氨水中,加Mg-EDTA盐全部溶液,用水稀释至250mL。
Mg-EDTA盐全部溶液的配制:
称取0.78g硫酸镁和1.179gEDTA二钠溶于50ml水中,加2ml配好的氯化铵的氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉,此时溶液应显紫红色,用10mmol/LEDTA溶液滴定至溶液恰好变为兰色为止。
⑤2mol/LNaOH溶液:
将8gNaOH溶于100mL新煮沸放冷的水中,盛放在聚乙烯瓶中。
⑥三乙醇胺:
20%
⑦Na2S溶液:
2%
⑻10%盐酸羟胺溶液:
现用现配
1、总硬度的测定
①吸取50.0mL自来水水样3份,分别放入250mL锥形瓶中,之后向每个锥形瓶中分别加入
②5滴盐酸羟胺溶液。
③加1mL三乙醇胺溶液,掩蔽Fe3+,Al3+等的干扰。
④加5mL缓冲溶液和1mLNa2S溶液(掩蔽Cu2+,Zn2+等重金属离子)
⑤加0.2g铬黑T指示剂,充分摇匀,溶液呈明显的紫红色。
⑥立即用10mmol/LEDTA标准溶液滴定至溶液兰色,即为终点(滴定时充分摇动,使反应完全),记录10mmol/LEDTA标准溶液用量。
2.钙硬度的测定
①吸取50.0mL自水来水样3份,分别放入250mL锥形瓶中,之后向每个锥形瓶中分别加入
④加1mL(约20滴)2mol/LNaOH溶液(此时水样pH为12~13)
⑤加0.2g钙指示剂充分摇匀(水样呈明显的紫红色),
⑹立即用EDTA标准溶液滴定至兰色,即为终点,记录用量。
五、数据记录与处理
总硬度
的测定
EDTA消耗量(ml)
钙硬度
总硬度(CaCO3计,mg/L)=
CEDTA——EDTA标准溶液的物质量浓度(mmol/L);
VEDTA——消耗EDTA标准溶液的体积(mL);
V0——水样的体积(mL)。
100.1——碳酸钙的摩尔质量(CaCO3,g/mol)。
钙硬度(Ca2+,mg/L)=
40.08——钙的摩尔质量(Ca,g/mol)
1.哪些水样水的硬度大?
2.在pH10以铬黑T为指示剂,为什么滴定的是钙镁合量?
实验四 水中氯离子的测定
(沉淀滴定法)
1.掌握摩尔法测定水中Cl-的原理及摩尔法测定的操作方法。
2.AgNO3溶液的标定方法.
在中性或弱碱性溶液中(pH6.5~10.5),以铬酸钾K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液直接滴定水中Cl-时,由于AgCl的溶解度(8.72×
10-8mol/L)小于Ag2CrO4的溶解度(3.94×
10-7mol/L),根据分步沉淀的原理,在滴定的过程中,首先析出AgCl沉淀,到达化学计量点后,稍过量的Ag+与CrO42-生成Ag2CrO4砖红色沉淀,指示滴定终点到达。
沉淀滴定反应为
Ag++Cl-=AgCl↓
2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓
(砖红色)
由于滴定终点时,AgNO3的实际用量比理论用量稍多点,因此需要以蒸馏水作空白试验扣除。
根据AgNO3标准溶液的物质量浓度和用量计算水样Cl-中的含量。
①50mL移液管1支,25mL酸式滴定管1支,250mL锥形瓶4个;
②氯化钠标准溶液(NaCl=0.1000mol/L):
将少量NaCl放入坩埚中,于500~600℃下干燥40~50min。
冷却后准确称取2.9226g,用少量蒸馏水溶解,转入500mL容量瓶中,并稀释至刻线;
③硝酸银标准溶液(AgNO3≈0.1000mol/L):
称取16.987gAgNO3溶于蒸馏水中并稀释至1000mL,转入棕色试剂瓶中暗处保存。
硝酸银溶液的标定:
吸取3份25mL0.1000mol/LNaCl溶液,同时吸取25mL蒸馏水作空白,分别放入250mL锥形瓶中,各加25mL蒸馏水和1mLK2CrO4指示剂,在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至出现淡橘红色,即为终点,记录AgNO3溶液用量(V1-1、V1-2、V1-3、V0)。
根据NaCl标准溶液的物质量浓度和AgNO3溶液的体积,计算AgNO3溶液的准确浓度。
④5%K2CrO4溶液(指示剂):
称取5g铬酸钾溶于K2CrO4少量水中,用上述AgNO3溶液滴至有红色沉淀生成,混匀,静置12h,过滤,滤液滤入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
1.吸取50mL水样3份和50mL蒸馏水(作空白试验)分别放入锥形瓶中;
2.向每个锥形瓶中加入1mLK2CrO4溶液,摇匀,在剧烈摇动下用AgNO3标准溶液滴定至刚刚出现淡橘红色,即为终点。
记录AgNO3标准溶液用量(V2-1、V2-2、V2-3、V0)。
3.实验结果记录
水样
测定
V2-1
V2-2
V2-3
V0
VAgNO3(mL)
VAgNO3(mL)均值
V2——水样消耗AgNO3标准溶液的体积(mL);
C——AgNO3标准溶液的物质量浓度(mol/L);
V0——蒸馏水消耗AgNO3标准溶液的体积(mL);
V水——水样的体积(mL);
35.453——氯离子的摩尔质量(Cl-,g/mol)。
1.摩尔法测定水中Cl-时,为什么在中性或弱碱性溶液中进行?
2.以K2CrO4为指示剂时,指示剂浓度过高或过低对测定有何影响?
3.用硝酸银标准溶液滴定Cl-时,为什么必须剧烈摇动?
实验五水中溶解氧的测定
1.掌握碘量法测定水中溶解氧的原理与方法;
2.练习溶解氧瓶的使用,掌握溶解氧水样的采样方法和固定方法。
二、实验原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn(SO4)2,Mn(SO4)2与碘离子反应释放出与溶解氧量相当的游离碘。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。
(1)
(2)
(3)
(4)
1.溶解氧瓶:
250ml~300ml;
2.滴定管:
25ml;
3.硫酸锰溶液:
称取480g硫酸锰(MnSO4·
4H2O)溶于水,用水稀释至1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色;
4.碱性碘化钾溶液:
称取500g氢氧化钠溶解于300~400mL水中;
另称取150g碘化钾溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000mL。
如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。
此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色;
5.1+3硫酸溶液
6.1%(m/V)淀粉溶液:
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL,冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐;
7.0.02500mol/L(1/6K2Cr207)重铬酸钾标准溶液:
称取于105~110℃烘干2h,并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀;
8.硫代硫酸钠溶液:
称取6.25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·
5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中,在暗处放置7~14d后标定;
标定:
于250ml碘量瓶中,加入50ml水和1g碘化钾,加入10.00ml浓度为0.02500mol/L的重铬酸钾标准溶液,5ml硫酸溶液(1+5),密塞,摇匀,此时反应为:
与暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好褪去为止。
记录用量V,则硫代硫酸钠的浓度:
1.采样:
采用溶解氧瓶进行采样,用虹吸法将细玻璃管插入溶解氧瓶底部,注入水样溢流出瓶容积的1/3∽1/2左右,迅速盖上瓶塞。
取样时绝对不能使采集的水样与空气接触,且瓶口不能留有空气泡,否则另行取样。
2.溶解氧的固定:
(1)取样后,立即用吸量管加入1mL硫酸锰溶液。
加注时,应将移液管插入溶解氧瓶的液面下,切勿将吸量管中的空气注入瓶中。
(2)按上法,加入2mL碱性碘化钾溶液。
(3)盖好瓶塞(注意:
瓶中绝不可留有气泡),颠倒混合数次,静置。
待生成的棕色沉淀降至一半深度时,再次颠倒混合均匀,将溶解氧瓶再次静置,使沉淀又降至瓶内一半。
3.析出碘:
轻轻打开瓶塞,立即用移液管插入液面下加入3.0mL(1+3)硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止,放于暗处静置5min。
4.滴定:
吸取25.00mL上述水样两份,分别放于两只250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,即为终点记录硫代硫酸钠溶液用量。
5.实验结果记录(见教材实验中表格)
水样编号
滴定
滴定管初读数(mL)
Na2S2O3标液用量(mL)
五、数据处理
C——硫代硫酸钠标准溶液的物质量浓度(Na2S2O3,mol/L)
V——硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL);
V水——水样体积(mL)
8.000——氧的摩尔质量(1/2O,g/mol)。
1.在水样中,有时加入MnSO4和碱性KI溶液后,只生成白色沉淀,是否还需继续滴定?
2.如果水样中NO2-的含量大于0.050mg/L,Fe2+的含量小于1mg/L时,测定溶解氧应采用什么方法为好?
3.碘量法测定水中DO时,淀粉指示剂加入先后次序对滴定有何影响?
实验六水中化学需氧量的测定
(重铬酸钾法)
1.掌握重铬酸钾法测定水中化学需氧量(COD)的原理及方法;
2.学会硫酸亚铁铵标准溶液的配制及标定方法;
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴,根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
1.回流装置,电炉,25mL酸式滴定管,磨口锥形瓶(500m1);
2.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr207=0.2500mol/L):
称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.2579g溶于水中,移入1000mL容量瓶稀释至标线,摇匀;
3.试亚铁灵指示剂:
称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·
H20),0.695g硫酸亚铁(FeS04·
7H20)溶于水中,稀释至100mL,储于棕色滴瓶中;
4.硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(S04)2.6H20=0.25mol/L]:
称取98.0g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶,加水稀释至标线,摇匀,临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
5.浓硫酸。
6.Ag2SO4-H2SO4溶液:
称取13.33gAg2SO4加入1L浓H2SO4中(此溶液75mL中含有1gAg2SO4),放置1-2天,不时摇动使其溶解。
1.硫酸亚铁铵溶液的标定
准确吸取25.00mL重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr207=0.2500mol/L)于500mL锥形瓶中加蒸馏水至250mL左右,缓慢加入20mL浓H2SO4,混匀。
冷却后加3滴试亚铁灵指示剂(约0.10mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色变到蓝色后,立即转为棕红色即为终点。
记录硫酸亚铁铵溶液滴用量(V标,mL)。
共做3份。
计算
C[(NH4)2Fe(SO4)2]
C[(NH4)2Fe(SO4)2]——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V标——标定时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。
2.水样的测定——回流法
①吸取20.00mL的水样,放入500mL磨口回流锥形瓶中;
②准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr207=0.2500mol/L),用量筒加50mL蒸馏水,加4~5粒玻璃珠,缓慢地加入20mL浓H2SO4;
同时加入5mLAg2SO4-H2SO4溶液.
③连接磨口回流冷凝管,加热回流1h;
④冷却后,先用50mL蒸馏水冲洗冷凝管壁,再用蒸馏水稀释至约350mL(溶液总体积不得少于350mL,否则因PH值太低,终点不明显),取下锥形瓶再进一步冷却至室温状态;
⑤加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色变到蓝色后,立即转为棕红色即为终点,记录(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的用量(V1,mL)。
共做2个平行样。
⑥同时以20.00mL蒸馏水作空白,其操作步骤与水样的测定相同,记录消耗的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的用量(V0,mL)。
C——硫酸亚铁铵标准溶液的物质量浓度[(NH4)2Fe(SO4)2,mol/L];
V0——空白实验消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(mL);
V1——滴定水样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(mL);
实验编号
水样测定
V1-1
V1-2
滴定管终始数(mL)
V(NH4)2Fe(S04)2(mL)
COD(mgO2/L)
1.水中高锰酸钾指数与化学需氧量COD有何异同?
2.COD计算公式中,为什么是空白值(V0)减水样值(V1)?
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