分馏丙酮实验报告文档格式.docx
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分馏丙酮实验报告文档格式.docx
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能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。
能溶解油脂肪、树脂和橡胶。
五、实验装置
六、实验步骤
(一)填表及作图
1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:
丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。
2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/D的速度蒸出。
将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。
继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。
注意温度突变时位置。
曲线,讨论分馏效率。
数据记录:
(二)纯化丙酮
(1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。
安装好分馏装置。
(2)收集56~62℃以下的馏液。
此馏液为纯丙酮。
馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40=%。
(3)观察62~98℃的馏液共滴。
产品:
丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。
讨论:
(很重要,请填写!
)
七、思考题
篇二:
实验八丙酮和乙醇的分馏(完整)
丙酮和乙醇的分馏
目的要求
1.明确分馏的意义。
2.掌握分馏的原理及操作方法。
实验原理
分馏又叫精馏,是多次蒸馏的过程,在常压蒸馏装置上安装一支分馏柱,其作用就是使沸腾着的混合液的蒸汽进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸汽中高沸点的组分就被冷却为液体,回流入蒸馏瓶中,故上升的蒸汽中低沸点组分的相对量便较多了。
当冷凝液回流途中遇到上升的蒸汽时,二者便进行热交换,上升的蒸汽中沸点高的组分又被冷凝,因此蒸汽中低沸点组分又增加了。
如此在分馏柱内反复进行着汽化、冷凝、回流等程序。
在分馏柱效率相当高且操作正确时则在分馏柱上部逸出的蒸汽就接近于低沸点的组分,再向下回流入蒸馏瓶的液体则接近于高沸点的组分,从而达到分离和提纯的目的。
实际上分馏就是利用分馏柱来达到多次重复的蒸馏过程,将沸点相差很近的两组分分开(形成共沸点的混合物除外)。
仪器、药品
蒸馏瓶,分馏柱(vigreux韦氏),冷凝管,接受器,水浴锅,温度计,沸石,丙酮,乙醇
实验步骤
分馏采用如图所示的装置,主要仪器包括:
蒸馏烧瓶、分馏柱、冷凝管、接受器四个部分。
安装顺序从热源开始按照“由下而上,由左及
右”地进行。
安装时首先在铁架台上固定好蒸
馏烧瓶的位置,然后,在蒸馏烧瓶上装上普通
分馏柱。
分馏柱顶端插上温度计,使温度计水
银球上缘恰与分馏柱支管接口的下缘相平齐。
分馏柱的支管与冷凝管相连,冷凝管固定在另
一铁架台上,其斜度应与分馏柱支管的斜度相
同。
冷凝管下端与牛角管相连接,牛角管末端
伸入接受器中。
冷却水由冷凝器下口导入,上
口导出。
在蒸馏前先通入冷却水。
用量筒量取15ml丙酮,15ml乙醇经小漏
斗倒入干燥的蒸馏瓶中,加入2~3粒沸石(止爆剂)。
根据被分馏液体的沸点范围选用合适的热浴加热;
密切注意浴温,控制流出液的速度为1滴/2~3秒,收集流出液。
待第一个组分蒸完后第二个组分开始蒸出时,会产生沸点的迅速上升。
思考题
1.为什么整套装置不能密闭,而蒸馏部分和冷凝部分必须要密闭?
2.利用沸点的测定,怎样判断一种液体物质是否纯净;
如果此液体具有恒定的沸点,能否证明它就是纯净物呢?
3.把橡胶管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管;
当加热后有馏出液出来时,才发现冷凝管没有通水,能否马上通水,若不行,该怎么办?
4.试简述分馏的原理及意义?
5.如果分馏的速度过快或过慢对分馏结果有什么影响?
篇三:
分馏实验报告广东工业大学
所谓分馏(fractionaldistillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。
实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。
能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。
五、实验装置六、实验步骤
(一)填表及作图
2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。
将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。
曲线,讨论分馏效率。
产品:
七、思考题篇二:
蒸馏与分馏实验预习报告
蒸馏与分馏
目的:
1.掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。
2.学习安装仪器的基本方法。
3.学会用常量法测定液态物质的沸点。
原理:
蒸馏liquid分馏liquid
1、蒸馏
沸点:
a
bgasgasliquid(纯)liquid(a)
每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p蒸=p外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
(饱和蒸汽压:
当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。
)(沸点与压强的关系:
沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关,也就是说,沸点和气压是有关的。
通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的(即101325帕斯卡,或1atm)。
在海拔较高的地区,由于气压较低,沸点也相对低得多。
当气压上升,物体的沸
点相应上升,达到临界点时,物体的液态和气态相一致。
物体的沸点不可能提高到临界点以上。
反之,当气压下降,物体的沸点相应下降,
i直至三相点,类似地,物体的沸点不能降低到三相点以下。
【没有找到压强与非典的具体关系,只知道呈非线性关系,在1atm处大致为线性关系】临界点:
在热力学中,临界点是可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力,当物质的温度、压力超过此界线——即临界温度及临界压力——会相变成同时拥有液态及气态特征的流体:
超临界流体。
临界温度下的p-v等温线上,在临界点处的一阶、二阶导数均为零,即:
液—气—液的过程:
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0℃)。
根
据蒸馏所测定的沸程,可以判断该液体物质的纯度(定性)。
(共沸物:
按一定比例混合的两种或三种液体可形成具有固定沸点的混合物。
在沸腾时,其气液平衡体系中,气相与液相组成一致,无法用分馏法分离)
归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:
①分离和提纯液态有机物。
②测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得
的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。
③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。
【这种判断似乎是
定性的,具体应该如何判断?
】
2、分馏
普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。
对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。
虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。
在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。
分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使
气化、冷凝的过程由一次变为多次。
简单地说,分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。
当混合物的蒸
气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。
冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;
而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。
如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。
分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。
(分馏柱:
1、填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料,以增加表面积。
填料包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属
片或金属丝,它效率较高,适合分离一些沸点差距较小的化合物。
2、韦氏分馏柱结构简单,且比填充式分馏柱黏附的液体少,缺点
是比同样长度的填充柱分馏效率低,适合分离少量且沸点差距较大
的液体,若欲分离沸点差距很近的液体化合物,则必须使用精密分
馏装置ii)
实验准备:
仪器:
圆底烧瓶(50ml2个),直形冷凝管(1支),接引管(又称牛角管,1支),锥形瓶(2个),蒸馏头(1个),温度计套管(1个),100℃温度计(1支),分馏柱(1支),量筒(50ml,1个)。
药品:
丙酮(20ml),丙酮–水溶液(v/v=1∶1,20ml)。
物理常数:
装置图:
仪器安装要点:
1.蒸馏烧瓶大小的选择:
视待蒸馏液体的体积而定。
通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3-2/3。
加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。
(烧瓶不应过大,否则会产生大的“滞留量——在瓶内无法蒸出”)
2.冷凝管的选择
蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏物质的沸点低于140℃,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。
若被蒸馏物质的沸点高于140℃,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。
3.以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。
在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。
【无法想像?
4.温度计水银球的正确位置是:
水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。
(分馏时,液体沸腾时,蒸汽不会立即到达顶端,温度计读数变化较小,需等待一段时间)
5.冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。
6.仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。
无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。
(气密性检查:
将冷凝管末端插入水中,用手紧紧捂住蒸馏瓶底部,看是否有气泡冒出。
7.常压蒸馏必须与大气相通,不能把系统密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。
用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
8.接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。
(锥形瓶是盛装液体的,而烧杯一般用于物质反应。
蒸馏的的蒸出物一般沸点较低,挥发性强,锥形瓶的口较小,可以防止挥发)
实验步骤:
操作要点:
(1)通冷却水:
加热前,先通冷却水。
冷却水不必开得太大,以免冲水并浪费水。
(2)加热:
(适当使用热浴加热,避免受热不均匀:
水浴——加热温度不超过100度;
油浴——加热温度在100~250度,容器内物料温度一般比油浴温度低20度左右)①加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石,以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。
如果事先忘记加入沸石,必须等液体冷却后补加,决不能在液体加热到沸腾时补加,否则会产生剧烈的爆沸。
如果间断蒸馏,每次蒸馏前都要重新加入沸石。
(沸石:
具有化学稳定性的表面多孔物质,孔中的空气在加热时膨胀溢出,形成小泡,在沸腾时作为汽化中心或汽化核。
②加热速度先快后慢,当液体开始沸腾时,可以看到蒸气慢慢上升,同时液体回流。
当蒸气的顶端到达到水银球部位时,温度急剧上升,这时更应注意控制加热温度,使温度计水银球上总是保持有液珠(气液平衡),此时,液体和蒸气保持平衡,温度计所显示的温度才是真正
的液体沸点。
因此必须严格控制加热,调节蒸馏速度,蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1~2滴/秒为宜,而分馏时液滴的速度约1滴/2~3秒。
(加热火焰:
火焰不可太大,否则会导致蒸馏瓶颈部过热,蒸汽直接受热,使水银球温度过高;
火焰也不可过小,否则水银球无法被液汽滴浸润,温度过低或不规则)(流出液滴速度:
蒸馏——为保持水银球上的液滴,需要控制温度与流出速度。
分馏——分馏时,气相中的低沸组分与高沸组分会发生热量交换,
如果速度过快,交换不充分,会导致两者一起蒸出,无法达到分离的目的)
(3)观察沸点及馏分的收集:
①蒸(分)馏过程中,在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出,这部分馏液称为前馏分或馏头。
②当温度计的读数稳定时,另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。
馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;
若要截取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定截取。
(当温度从恒定值发生波动,并且下降后不再上升即可停止蒸馏,记录该馏分的最高温度)篇三:
蒸馏与分馏实验报告实验一蒸馏与分馏
1.掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。
二、基本原理
蒸馏liquidgasliquid(纯)
分馏
(1)什么是沸点:
aliquidbgasliquid(a)
(2)液—气—液的过程
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0℃)。
根据蒸馏所测定的沸程,可以判断该液体物质的纯度。
②测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。
分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使气化、冷凝的过程由
一次变为多次。
当混合物的蒸气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。
三、实验准备
药(原文来自:
博旭范文网:
分馏丙酮实验报告)品:
四、仪器安装要点
7.常压蒸馏必须与大气相通,不能把整个体系密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。
五、实验操作
1、实验步骤:
蒸馏:
20ml
2颗沸石
记录沸程蒸气冷凝纯丙酮(量出体积,计算回收率)
分馏:
20ml2颗沸石
蒸气
记录沸程
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