二叔丁苯乙酸等半烯烃化合物的合成文档格式.docx
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二叔丁苯乙酸等半烯烃化合物的合成文档格式.docx
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放入烘箱烘干,mp:
247℃。
二叔丁苯乙酰氯分子式:
C22H27ClO分子量:
342.5
在150ml圆底烧瓶中加入55g二叔丁苯乙酸,80ml左右氯仿和30ml二氯亚砜及数滴DMF。
80℃下加热回流至无气泡产生且溶液变澄清即可停止加热。
用旋转蒸发仪除去氯仿(注意:
蒸发时的温度不宜太高,否则产物颜色会很深)。
对苯二甲酰肼分子式:
C8H10N4O2分子量:
194
把对苯二甲酸二甲酯溶于适量的无水甲醇(或乙醇?
)中,加入过量的85﹪的水合肼,回流至少6个小时(时间越长越好)。
反应液用水泵抽滤的白色固体,用无水乙醇洗涤除去过量的肼。
对苯二甲酰双(二叔丁苯)乙酰双酰肼分子式:
C52H62N4O4分子量:
806
将2g对苯二甲酰肼加热溶于30ml的N-甲基吡咯烷酮中(注意:
温度不宜太高,溶解即可)。
然后加入8g二叔丁苯乙酰氯(可稍过量,此时会出现沉淀,可能是盐),加入吡啶8ml,沉淀马上溶解,溶液颜色变深(注意:
吡啶不能太少,至少在反应后应闻到明显的吡啶,否则应补加,或者可加入与二叔丁苯乙酰氯相同摩尔量的),此时会发大量的热。
慢慢搅拌加热,溶液逐渐混浊,有沉淀产生,沉淀慢慢的会增加,继续加热,沉淀又慢慢的溶解,同时溶液的颜色变得很深,近乎黑色。
在沉淀完全溶解后继续加热1个小时即可。
冷却过滤,固体用95﹪的乙醇洗涤至白色为止。
适当延长反应时间(约3个小时),高温。
分子式:
C52H58N4O2分子量:
770
把一定量的底物加入到适量的POCl3中,然后加热溶解,温度100℃(不能超过100℃),约1小时,停止加热。
冷却至室温,然后慢慢倒入冰水中(注意:
不要太快,以免剧烈放热),过滤,固体用Na2CO3溶解洗涤至中性,抽滤,干燥(温度不要太高,50℃),干燥固体溶于CH2Cl2中,(若CH2Cl2过量太多,可蒸去适量CH2Cl2),然后加入CH3OH,使晶体析出,过滤,晶体用CH2Cl2重新结晶。
(HNMR,IR)
丁炔二酰肼分子式:
C4H6N4O2分子量:
142
将适量的丁炔二酸酯溶于乙醚中,搅拌下,滴加过量的水合肼(80﹪)(在这一过程中放出大量的热,所以要小心滴加,以免溶液溅出)得一不溶于水的白色固体,过滤,洗涤,干燥。
丁炔二酰双(二叔丁苯)乙酰双酰肼分子式:
C48H58N4O4分子量:
754
将丁炔二酰肼2.3g溶于NMP30ml(加热),再加入12g二叔丁苯乙酰氯,1.5ml吡啶,rt搅拌至体系中有固体析出。
1,4-二甲酰萘双(二叔丁苯)乙酰双酰肼分子式:
C56H64N4O4分子量:
856
将2.5g(246g/mol)1,4-萘二甲酰肼溶于NMP25ml中,后加入二叔丁苯乙酰氯8g,吡啶1.5ml,加热约30-40分钟,然后溶液冷却,后倒入甲醇溶液中,待固体析出后,过滤,用无水乙醇洗涤至白色晶体,用乙醇和DMF重结晶。
C56H60N4O2分子量:
820
加入适量的POCl3中,温度120℃,刚开始会膨胀,随后慢慢变成乳白色液体,同时冷凝管上端有白雾,随后温度升至140℃,溶液慢慢变澄清(浅黄色溶液),同时冷凝管上端白雾又多起来,待白雾不再冒出,即可停止加热。
噻吩二酰氯分子式:
C6H2Cl2O2S分子量:
209
将噻吩二羧酸溶于二硫亚砜(大大过量)中,在温度160℃,长时间加热至溶液基本变澄清,趁热过滤,减压蒸出二硫亚砜,得白色固体产物。
噻吩二酸甲酯分子式:
C8H8O4S分子量:
200
将噻吩二酰氯溶于二氧六环(
)中,加入过量的甲醇,剧烈放热,有白色固体析出,过滤,用甲醇洗涤干燥,得产物。
噻吩二酰肼分子式:
C6H8N4O2S分子量:
将噻吩二酸甲酯溶于乙醇中,加过量的水合肼(80﹪),长时间加热回流,至混合溶液放入水中无沉淀为止,即得产物。
噻吩二甲酰双(二叔丁苯)乙酰双酰肼分子式:
C50H60N4O4S分子量:
812
将8g2,5-噻吩二酰肼单酰肼溶于30mlDMF中,后加32g二叔丁苯乙酰氯,再加10ml吡啶,加热搅拌至澄清(可能会先析出,慢慢又变澄清)。
冷却析出,加甲醇,放置过滤,用乙醚浸泡,过滤,得白色固体,然后用CH2Cl2-EtO2重结晶。
分子式:
分子量:
将噻吩二甲酰双(二叔丁苯)乙酰双酰肼溶于适量的POCl3中,加热搅拌至溶液中不再有气泡,冷凝管上端没有白雾产生,停止加热,冷却,用冰水水解,过滤得黄色固体。
将黄色固体溶于适量的二氯甲烷中,用碳酸钠溶液洗涤,除去水层,无水硫酸镁干燥,然后蒸掉二氯甲烷至固体将要析出,加入无水甲醇,有大量的淡黄色絮状沉淀生成。
(不要蒸的太过,以免加入甲醇后有大块的沉淀形成,如果浓缩的浓度不够,加入甲醇后只是变混浊无沉淀生成,此时可以继续加热搅拌,慢慢会有大量的淡黄色沉淀生成。
)(HNMR,IR)
分子式分子量
将2mol(稍微过量)的间-苯二酚溶于1mol50%的乙醛酸水溶液中,加入适量的盐酸作催化剂,回流至有大量的白色固体产生,过滤用水洗涤除去未反应的酚及乙醛酸,,真空干燥(防止氧化)。
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- 关 键 词:
- 二叔丁 苯乙酸 烯烃 化合物 合成