实验化学B2 材料Word文件下载.docx
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(4)在电子天平上准确称出外壁干燥的50mL带塞锥形瓶的质量,并做好记录。
(5)慢慢旋开活塞,将滴定管中的蒸馏水以10mL·
min–1(3~4d/s)的流速,放入已称好质量的锥形瓶中(放液前应再次检查液面是否还在“0.00”刻度处)。
(6)每放入蒸馏水10.00mL后,立即盖上瓶塞,并在电子天平上称出“瓶+水”的质量(准至小数后几位?
四)。
直至放出50mL蒸馏水。
(7)每前后两次质量之差,即为放出的水的质量。
(8)根据在实验温度下,1L水的质量(表6-6),计算出滴定管各段的实际容积。
并从滴定管所标示的容积和实际容积之差,求出其校准值。
(9)重复校准一次(两次校准值之差,应小于0.02mL),并求出校准值的平均值。
2.移液管和容量瓶的相对校准
(1)在洗净且干燥的250mL容量瓶中,用移液管准确移入25mL蒸馏水。
(2)重复移取10次后,观察容量瓶的瓶颈处水的弯月面是否与标线正好相切,否则,应在瓶颈另做一记号。
(3)经过这样相对校准后的容量瓶和移液管,便可以配套使用。
五、注意事项(强调)
1.本实验所用的锥形瓶必须是外壁干燥且带塞;
2.电子天平的正确使用:
调水平、开机、预热、清零、称量、关机等。
P71-73
六、结果与分析
滴定管的校准(水温=该温度下1L水的质量=)
滴定管读数
读数的容积
瓶和水的质量
(g)
水的质量
实际容积
校准值(mL)
总校准值
单次
平均
0.00
/
(空瓶质量)
10.00
20.00
30.00
40.00
50.00
误差分析:
七、思考题(提问)
1.本实验中在校准滴定管时所用的锥形瓶应具有什么条件?
答:
外壁干燥、带塞。
2.滴定管下端玻璃尖管或橡皮管中若存在气泡对测定结果是否有影响?
为什么?
有影响。
如果是一开始有气泡,滴定过程中气泡没了,则滴定溶液实际体积偏小,测定结果偏大;
如果是一开始没气泡,滴定过程中引入气泡,则滴定溶液实际体积偏大,测定结果偏小;
如果是一开始就有气泡,在滴定过程气泡一直都在,由于气泡大小可能发生变化,对测定结果仍然会产生影响。
3.为什么滴定分析要用同一支滴定管或移液管?
而且滴定管每次都要从零刻度处开始?
使用同一支滴定管或移液管可以消除不同滴定管或移液管引入的系统误差。
而同一支滴定管的不同刻度范围的实际容积不一定相同,所以滴定管每次都要从零刻度处开始也是为了消除不必要的系统误差。
滴定分析基本操作练习和比较滴定
114-116
一、实验目的
1.学习酸(碱)式滴定管的使用方法和滴定操作技术。
2.掌握酸碱滴定终点的正确判断;
通过比较滴定求出滴定终点时酸、碱溶液的体积比。
二、实验原理
根据当酸和碱溶液反应达到等量点时,在误差允许范围内,就有CH+•VH+=COH—•VOH—,那么只要标定其中任意一种溶液的浓度,就可以算出另一溶液的浓度。
三、实验仪器与试剂
1.仪器
酸式滴定管碱式滴定管锥形瓶(250mL)
2.试剂
HCl溶液(0.1mol·
L–1)NaOH溶液(0.1mol·
L–1)
甲基橙指示剂(0.2%)酚酞指示剂(0.2%)
四、实验内容
(一)滴定练习
1.滴定前的准备
酸管和碱管的检漏、洗涤、装液、赶气泡、调液面(详见2.5节)。
2.滴定练习
(1)由碱式滴定管中放出20mL0.1mol·
L–1NaOH溶液于250mL锥形瓶中,加入1~2滴甲基橙指示剂,用0.1mol·
L–1HCl溶液滴定至由黄色变为橙色,即为终点。
(2)由酸式滴定管中放出20mL0.1mol·
L–1HCl溶液于另一250mL锥形瓶中,加入10mL蒸馏水,再加入1滴酚酞指示剂,用0.1mol·
L–1NaOH溶液滴定至终点(微红色),30s内不褪色。
(3)酸碱相互回滴,反复辨认终点颜色,控制好滴定速度。
(二)比较滴定
1.NaOH溶液滴定HCl溶液(酚酞作指示剂)
(1)由“酸管”中准确放出20.00mL0.1mol·
L–1HCl溶液于250mL锥形瓶中,加入2滴0.2%酚酞指示剂,用0.1mol·
L–1NaOH溶液滴定,边滴边不断摇动锥形瓶,使溶液混合均匀。
(2)滴定开始时,滴入NaOH的速度可以快些,当接近计量点时(滴入NaOH溶液后,红色消褪较慢),则必须逐滴加入,直到加入半滴NaOH溶液后,溶液从无色恰变为微红色,半分钟内不褪色,即为终点。
(3)准确记录滴定所消耗NaOH溶液的体积VNaOH(mL)。
(准至0.01mL)
(4)平行测定2份。
(每次测定都必须将酸、碱溶液重新装满滴定管,并调好零刻度)
(5)根据滴定结果计算CNaOH/CHCl,要求二次测定结果的相对平均偏差不超过0.2%。
2.HCl溶液滴定NaOH溶液(甲基橙作指示剂)
(1)由“碱管”中准确放出20.00mL0.1mol·
L–1NaOH溶液于250mL锥形瓶中,加入2滴0.2%甲基橙指示剂,用0.1mol·
L–1HCl溶液滴定,边滴边不断摇动锥形瓶,使溶液混合均匀。
(2)当接近计量点时(溶液的红色在瓶中呈圆形,消失较慢),应逐滴加入,直到加入半滴HCl溶液后,溶液从黄色恰变为橙色,即为终点。
(3)准确记录滴定所消耗HCl溶液的体积VHCl(mL)(准至0.01mL)。
(4)平行测定2份(每次测定都必须将酸、碱溶液重新装满滴定管,并调好零刻度)。
五、结果与分析
1.将实验数据填入表6.2.1、表6.2.2中。
2.计算VNaOH/VHCl,要求二次测定结果的相对平均偏差不超过0.2%。
表6.2.1NaOH溶液滴定HCl溶液
次数
项目
Ⅰ
Ⅱ
HCl溶液用量/mL
NaOH溶液用量/mL
V(NaOH)/V(HCl)
V(NaOH)/V(HCl)平均值
相对偏差
相对平均偏差
表6.2.2HCl溶液滴定NaOH溶液
次数
V(NaOH)/V(HCl)
V(NaOH)/V(HCl)平均值
六、思考题
1.为什么滴定管中装入滴定液前要先用滴定液淋洗?
而滴定用的锥形瓶或烧杯是否也要用被滴定液淋洗?
2.滴定时如何判断将接近滴定终点?
如何控制滴定恰好到达终点?
3.NaOH溶液和HCl溶液定量反应完全后,生成NaCl和H2O,为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙为指示剂,而用NaOH滴定HCl时却采用酚酞为指示剂?
4.上述实验中,用两种不同的指示剂滴定,所得的结果是否相同?
乙酸乙酯的制备
96-98
1.学习乙酸乙酯的制备方法,了解酯化反应的原理;
2.熟练掌握蒸馏操作;
3.掌握分液漏斗的使用,液体有机物的洗涤和干燥等基本操作。
乙酸乙酯是由乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化作用下制得的。
浓H2SO4
反应式为:
110~125℃
CH3COOH+CH3CH2OHCH3–C–OC2H5+H2O
副反应为:
140~150℃
2CH3CH2OHCH3CH2–O–CH2CH3+H2O
酯化反应是可逆反应,为了获得高产量的酯,本实验采用增加醇的用量和不断将反应产物酯和水蒸出等措施,使平衡向右移动。
乙酸乙酯和水形成的二元共沸混合物(共沸点70.38℃)比乙醇(b.p.78.32℃)和乙酸(b.p.117.9℃)的沸点都低,因此很容易被蒸出。
另外,浓硫酸除起催化作用外,还吸收反应生成的水,有利于乙酸乙酯的生成。
反应过程中若温度超过130℃,则促使副反应发生,生成乙醚,降低了乙酸乙酯的产率。
蒸馏得到的产物中含有乙醇、乙酸、乙醚、水等杂质,须进行精馏而除去。
略
在125mL三颈烧瓶中加入12mL95%乙醇,将三颈烧瓶置于冷水浴中,一边摇动一边慢慢地加入12mL浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石。
在三颈烧瓶的一侧口插入温度计(注意位置),中间装上50mL滴液漏斗(可用分液漏斗代替),漏斗中加入12mL95%乙醇和12mL乙酸,并使其混合均匀。
滴液漏斗颈的末端及温度计的水银球必须浸到液面以下,距瓶底约0.5~1cm处。
三颈烧瓶的另一侧插入蒸馏头,再接上直形冷凝管、接液管和锥形瓶(装置如下图)。
乙酸乙酯合成装置图
将三颈烧瓶隔石棉网小火加热,当反应液温度升到110℃时,(先打开滴液漏斗上口玻璃塞)开始滴加乙醇和乙酸的混合液,控制滴入速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110~125℃之间[3],滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应温度升到130℃不再有馏出液为止。
在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液约10mL,以除去未反应的乙酸,直至无二氧化碳逸出,并用石蕊试纸检验酯层不显酸性为止。
将此混合液移入分漏斗,充分振荡(注意旋塞放气)后,静置,分出下层水层。
五、注意事项(同实验九)(强调)
1.蒸馏前必须加入沸石防止暴沸。
2、安装仪器应根据酒精灯外焰确定铁圈的高度,按照“从下到上,从左到右”顺序安装,气密性良好,玻璃仪器成一平面,气密性良好,拆卸时则相反。
先通冷凝水后加热;
蒸馏结束时先移去热源后关闭冷凝水。
3、小心硫酸灼伤。
4、注意控制好反应温度和混合液滴入速度。
5、滴液时应先打开玻璃塞再旋活塞。
六、思考题(提问)
1.酯化反应的特点是什么?
本实验如何使酯化反应向生成酯的方向进行?
酯化反应的特点是可逆反应,为了获得高产量的酯,本实验采用增加醇的用量和不断将反应产物酯和水蒸出等措施,使平衡向右移动。
2.酯化反应中,加入浓硫酸有哪些作用?
为什么要加过量的浓硫酸?
浓硫酸除起催化作用外,还吸收反应生成的水,加过量的浓硫酸有利于乙酸乙酯的生成。
3.实验用饱和碳酸钠作洗涤液,起什么作用?
除去未反应的乙酸。
食醋中总酸量的测定
126-127
1.学会用中和法直接测定酸性物质。
2.掌握食醋中总酸量测定的原理和方法。
食醋的主要成分是醋酸(约含3~5%),此外还含有少量其它有机弱酸,如乳酸等。
用NaOH滴定时,凡是离解常数Ka≥10–7的酸均被测定,因此测出的是总酸量,其反应式为:
NaOH+CH3COOH═CH3COONa+H2O
nNaOH+HnA(有机酸)═NanA+nH2O
由于是强碱滴弱酸,滴定突越在碱性范围内,化学计量点pH值在8.6左右,通常选用酚酞作指示剂。
1.0.10mol·
L–1NaOH溶液的配制与标定(详见实验六)
2.食醋中总酸量的测定
用移液管移取25.00mL食醋原液(建议先倒在烧杯后移液)于250mL容量瓶中,用无CO2蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。
用移液管移取25.00mL已稀释的食醋样品于250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,摇匀,用0.1003mol/LNaOH(标定后实际浓度)标准溶液滴定至溶液呈微红色,30s内不褪色,即为终点,记下所消耗NaOH的体积V。
平行测定3次。
1.移液管(吸量管)的正确使用:
洗涤、润洗、移液。
P31-32
2.稀释溶液的规范操作。
P30-31
3.碱式滴定管的规划使用:
洗涤、检漏、润洗、赶气泡、装液、滴定(速度控制)及正确读数等。
P27-30
4.滴定终点的准确判断。
5.相对偏差和平均相对偏差的计算方法。
P13-14
1.将实验数据填入下表。
2.按下式计算出食醋中总酸量
式中:
ρ——食醋中总酸量(g·
L–1);
C——NaOH溶液的浓度(mol·
M——HAc的摩尔质量,即(60.052g·
mol–1);
V1——滴定所消耗NaOH溶液的体积(mL);
V2——食醋的体积(mL)。
Ⅲ
C(NaOH)/mol·
L–1
0.1003
V(食醋)/mL
25.00
V(NaOH)/mL
计算公式
C(HAC)/g·
3.要求实验结果的相对平均偏差≤±
0.2%,否则需要重做。
1.无CO2蒸馏水怎样配制?
如果稀释食醋的蒸馏水含有CO2对测定结果有何影响?
将蒸馏水煮沸即可除去CO2。
如果含有CO2则产生正误差即所滴定的NaOH体积偏高。
因为蒸馏水中的CO2也要消耗一定量的NaOH标准溶液。
2.滴定时所使用的移液管和锥形瓶是否需用食醋溶液润洗?
移液管要用食醋溶液润洗,而锥形瓶不用食醋溶液润洗。
因为移液管如不用食醋溶液润洗,则其内壁挂满水珠,会将待测的食醋溶液稀释,影响滴定结果,产生负误差;
而锥形瓶所盛放的食醋溶液是经移液管准确移取的,锥形瓶若用食醋溶液润洗,则其内壁所附有的食醋液滴会使滴定结果偏高。
3.测定食醋含量时,能否用甲基橙作指示剂?
不行。
因为甲基橙的变色范围为3.1~4.4,属酸性范围,而NaOH滴定HAc,化学计量点时生成的是NaAc——强碱弱酸盐,呈弱碱性,只能用弱碱性变色范围的指示剂如酚酞,以使终点误差降到最低。
混合碱的测定(双指示剂法)
128-131
一、实验目的
1.了解测定混合碱的原理。
2.掌握用双指示剂法测定混合碱中NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3的含量。
3.了解强碱弱酸盐滴定过程中PH的变化及酸碱滴定法在碱度测定中的应用。
二、实验原理
所谓混合碱通常是指NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3混合物,它们的测定通常采用双指示剂法,即在同一试液中用两种指示剂来指示两个不同的终点。
原理如下:
在混合碱试液中先加入酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至由红色刚变为无色。
若试液为NaOH与Na2CO3的混合物,这时溶液中NaOH将被完全滴定,而Na2CO3被滴定生成NaHCO3,即滴定反应到达第一终点,设此时用去HCl溶液的体积为V1,反应式为:
NaOH+HCl═NaCl+H2O
Na2CO3+HCl═NaCl+NaHCO3
然后,再加甲基橙指示剂,继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色,设所消耗HCl溶液的体积为V2,这时,NaHCO3全部被滴定,产物为H2CO3(CO2+H2O),反应式为:
NaHCO3+HCl═NaCl+H2CO3
CO2+H2O
所以甲基橙变色时滴定反应到达第二终点。
可见,滴定Na2CO3所需的HCl溶液是两次滴定加入的,从理论上讲,两次用量相等。
故V2是滴定NaHCO3所消耗HCl的体积,NaOH所消耗HCl溶液的量为(V1—V2)。
那么各组分的含量按公式(5-4)、(5-5)计算:
(5-4)
(5-5)
式(5-4)、(5-5)中:
ω1——混合碱中NaOH的含量,g·
L–1;
ω2——混合碱中NaHCO3的含量,g·
C——HCl溶液的浓度,mol·
V1——滴定过程中一阶段HCl溶液的用量,mL;
V2——滴定过程中二阶段HCl溶液的用量,mL;
V——混合碱的体积,mL;
M1——NaOH的摩尔质量,39.997g·
mol–1、
M2——NaHCO3的摩尔质量,84.007g·
mol–1。
试样若为NaHCO3与Na2CO3的混合物。
此时V1<
V2,V1仅为Na2CO3转化为NaHCO3所需HCl溶液的用量,滴定试样中NaHCO3所需HCl溶液的用量为(V2—V1)。
那么各组分的含量为:
(5-6)
(5-7)
式(5-6)、(5-7)中:
——混合碱中NaHCO3的含量,g·
——混合碱中Na2CO3的含量,g·
M3——NaHCO3的摩尔质量,84.007g·
M4——Na2CO3的摩尔质量,105.99g·
三、实验仪器与试剂
酸式滴定管锥形瓶(250mL)移液管(25mL)洗耳球
HCl溶液(0.1mol·
L–1)酚酞指示剂(0.2%)甲基橙指示剂(0.2%)
混合碱水溶液(待测)
四、实验内容
1.用移液管移取已配好的混合碱溶液25mL于250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,立即[1]用0.1mol·
L–1HCl标准溶液滴定至由红色变为近无色[2],记下所消耗HCl的体积V1(mL)。
2.加入甲基橙指示剂1滴,继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色,记下第二次所消耗HCl的体积V2(mL)。
平行测定2~3次。
五、结果与分析
1.将实验数据填入表5-14中。
2.若V1>V2,样品仅含NaOH和NaHCO3,则按(5-4)、(5-5)式计算各组分的含量;
若V2>V1,样品仅含NaHCO3和Na2CO3,则按(5-6)、(5-7)式计算各组分的含量。
表5-14混合碱的测定
项目
V混合碱/mL
V1/mL
V2/mL
V1与V2大小比较
V1_____V2
确定混合碱的组成
以上结果表明:
因V1_____V2,那么混合碱溶液中只含有________和___________。
选择适当的计算公式
各组份含量/g·
各组份含量的平均值/g·
注释
[1]由于样品溶液中常含有大量的OH—,所以取出后应该立即滴定,不宜久置,否则易吸收空气中CO2,使NaOH的含量减少,而Na2CO3的含量增多。
[2]在第一滴定终点前,HCl标准溶液应逐滴加入,并要不断摇动锥形瓶,以防溶液局部浓度过大,Na2CO3直接被滴定成CO2。
思考题
1.取等体积的同一烧碱试液两份,一份加酚酞指示剂,另一份加甲基橙指示剂,分别用HCl标准溶液。
设消耗HCl的体积分别为V1、V2。
怎样确定NaOH和Na2CO3所消耗的HCl体积?
,试样为Na2CO3与NaOH的混合物,中和Na2CO3所需HCl是分两批加入的,两次用量应该相等。
即滴定Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V2,而中和NaOH所消耗的HCl的体积为(V1–V2)。
2.Na2CO3是食碱主要成份,其中常含有少量NaHCO3。
能否用酚酞做指示剂,测定Na2CO3含量?
可以。
Na2CO3溶液中酚酞指示剂显示红色,而NaHCO3溶液中酚酞指示剂显示无色,所以使用酚酞指示剂滴定混合液时滴定终点是Na2CO3转化为NaHCO3所消耗的HCL的量。
3.为什么移液管必须要用所移取溶液润洗,而锥形瓶则不用所装溶液润洗?
4.本实验用酚酞作指示剂时,其所消耗的HCl的体积比甲基橙的少,为什么?
使用酚酞做指示剂所消耗的HCL的量为Na2CO3转化成NaHCO3的量,而使用甲基橙做指示剂消耗的HCL的量为Na2CO3和NaHCO3全部转化为NaCL和水的量。
高锰酸钾的标定及过氧化氢含量的测定
138-142
1.掌握KMnO4标准溶液的标定原理。
2.掌握温度、滴定速度等对滴定分析的影响。
3.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。
4.进一步熟练掌握移液管及酸式滴定管的使用方法。
由于Na2C2O4不含结晶水,容易制纯,没有吸湿性,性质稳定,因此常用Na2C2O4作基准物标定KMnO4溶液浓度。
在酸性介质中KMnO4与Na2C2O4发生如下反应:
2MnO4—+5C2O42
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