气相色谱仪操作规程完全版Word格式文档下载.docx

气相色谱仪操作规程完全版Word格式文档下载.docx

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1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器

1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）

1.3计算机及Cerity色谱工作站

2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于检测器口

按住气相主机上点火钮数秒钟即可。

按singal键可观察到主机显示屏有信号显示。

2.4打开电脑，双击Cerity图标进入色谱工作站。

2.5进入“方法”菜单设置柱温、进样器温度、检测器温度。

程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等，并保存方法名。

2.6进入“样品”菜单,填写样品名称，选择上述保存的方法，点击注册。

进入“仪器”菜单下“工作列表”，点击开始。

2.7待信号稳定后，主机屏显示“waitingforstart”，即当红色“NotReady”指示灯熄灭后，表明各加热单元均已到设定值，此时用微量进样器吸取供试品溶液进样，按主机上Start键即开始采集数据。

2.8打开“重新处理”进行编辑积分参数。

设置积分区域等，积分完毕后可打印报告。

3.2主机降温，按主机上OVEN键设置柱温30℃，按Enter确认，INJ键设成40℃，DETA设定40℃。

等降到所设温度后，关闭主机电源。

HP-5890A气相色谱仪操作规程

一、开机

1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.5~0.6Mpa

2、打开HP5890A的电源开关，当屏幕上显示出PassedSelftes后，即可设测试参数，设定柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。

3、当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为0.3~0.4Mpa。

再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约30min后，待HP-5890面板上Not-Ready灯熄灭后，即可测定。

4、数据处理机HP-3392内容的设定，最小峰面积一般200。

去掉倒信号：

InT018Time0纸速：

一般设CHTSP0.2~0.3

二、测试条件的设定：

色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。

非极性化合物选择非极性柱。

色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。

对于混合物一般采用程序升温法。

柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。

以下提供几种方法，仅供参考。

1、柱温60~80℃恒温5min升温速率10~15℃/min最终温度200℃

进口温度200℃检测温度220℃

2、柱温100~160℃速率不变最终温度230℃

进样口温度250℃检测器温度250℃

3、对于高沸点（高溶点）的化合物可采用柱温200℃

升至240℃进样口温度250℃检测温度260℃

以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。

一般测试化合物有两种测试方法：

①毛细管柱分流法：

样品被直接进入色谱柱，不需稀释进样量要少于0.1μl。

若为固体化合物，则尽可能用少量溶剂稀释，进样量为0.2~0.4μl

②大口径毛细管法不分流：

无论固体或液体，一定要稀释后，方可进样进样量为0.2~0.4μl（1ml/mg）

我组目前备有30米HP-1毛细管柱5米HP-1、10米HP-1、30米HP-5、10米HP-17

每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子，需要说明的交若需管理员换柱子，所用时间均计为使用机时。

三、注意事项：

1、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。

2、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。

3、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。

4、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。

5、需直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢

GC-9790气相色谱仪操作规程

（二）

一．气源（CT-1三气发生器）

（1）每次开机前，首先打开空气开关，观察空气及氮气压力变化。

（2）当空气表压及氮气表压升到0.4mpa后，再打开氮气开关及空气开关，观察三个表压的数值变化。

（3）氮气、氢气和空气表压都升到0.4mpa后，仪器稳定20-30min后即可供气。

二．FID氢火焰检测分析

（1）首先打开氮气开关阀及气体净化器开关阀，调节气相色谱仪稳压阀及稳流阀至分析样品所需的气体流量条件。

（如果作填充柱分析时，载气压力表调至0.3mpa，稳流阀I调至3圈，如作毛细柱分析时，载气压力表调至0.1-0.14mpa之间。

）

（2）待载气流量调节好后，色谱仪开机和加热，通过自检后，在仪器操作面板上设定柱箱、检测器、进样器温度。

（填充柱分析时，设定柱箱、检测器、注样器温度；

毛细柱分析时，设定柱箱、检测器、辅助I温度。

（3）观察温度变化情况，待各区温度稳定，仪器面板准备灯亮后，打开空气开关和氢气开关，调节到所需流量，点火。

（4）仪器点火后，打开工作站。

点击数据采集菜单，查看基线。

当工作站左下方出现电压及时间指示后，调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。

如有变化，则色谱仪和工作站已处于联机状态，观察基线是否平稳。

（5）当仪器稳定，基线零点指示灯处于正常状态时，工作站零点校正后，开始进样分析。

（6）分析结束后，将仪器柱箱、检测器、进样温度降至50度以下，关机再关气。

（载气开关不必关掉，让分析柱中有余留载气通过，起保护作用。

SP2100气相色谱仪操作规程

1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。

1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID），热导检测器（TCD）。

2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口，如使用热导检测器，必须同时装两根色谱柱。

在面板上按“状态/设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定所选用的检测器温度。

按“状态/设定”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。

2.4.1进入“设定方法”设置采集时间，设置采样通道（FID检测器选A通道，TCD检测器选B通道），进入“数据采集”，点击“开始采样”。

2.4.2用微量注射器取样，注入样品，立即按C-21色谱数据采集单位的促发钮，即开始动记录色谱图（如使用程序升温，必须再按主机面板上“Start”钮，促发程序升温）。

3.2主机降温，在面板上按“状态/设定”键进入设定参数界面，设置柱温30℃，进样器40℃，检测器40℃。

GC-920色谱操作规程

一、打开载气（氩气）钢瓶气阀，观察减压阀压力是否在0.3~0.6Mpa之间；

二、观察恒流阀压力稳定后，打开色谱主机电源，依次按起始、加热按钮，将电流设定为60，电流过载时按清除键，热机30分钟；

三、打开工作站开关及计算机，点击桌面CDMC—A通道工作站快捷键进入分析界面，进入实时采样界面，检查柱炉、汽化室、检测器、热导当前温度是否为40℃、100℃、100℃、100℃时按实时采样按钮并将电压调节至0~1000uv之间，待基线平稳后方可进行样品分析；

四、极性1分析操作

1、依次按检测器----4-----输入----极性----1----输入按钮，观察极性1的工作指示灯（红色）；

2、将极性1的六通阀转到取样位，连接相应的进样装置，注入样品（标气进样待减压阀压力降至0时）将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮开始样品分析；

3、样品分析结束后自动回到CDMC—A通道工作站界面，载入相应的ID表，采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据（标气分析看数据是否和ID表上数据是否在误差范围之内，保存谱图至相应位置。

五、极性2分析操作

1、依次按检测器----4-----输入----极性----2----输入按钮，观察极性2的工作指示灯（黄色）；

2、将极性2的六通阀转到取样位，连接相应的进样装置，注入样品（标气进样待减压阀压力降至0时）将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮开始样品分析；

3、样品分析结束后自动回到CDMC—A通道工作站界面，载入相应的ID表，采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据（标气分析看数据是否和ID表上数据是否在误差范围之内），保存谱图至相应位置。

六、数据输出：

按打印按钮计算机直接将当前色谱谱图及数据打印出来。

七、关机

1、将电流设为0依次按检测器—4—输入—电流—0—输入报警时按清除键，；

2、关闭加热按钮及主机电源；

3、最后关闭载气钢瓶气阀；

4、退出工作站界面，关闭工作站开关，关闭计算机。

注意事项：

1、开机应严格遵循先开气，后开电源加热的原则；

2、关机应先关电源加热，后关气；

3、样品分析前应保证标气极性1与极性2的分析数据之和在97%~103%之间方可对试样进行分析。

4、高炉煤气、转炉煤气应和焦炉煤气分开分析，以免焦炉煤气的杂质污染色谱柱而影响高炉煤气、转炉煤气分析数据的准确性。

5、进样器与试样的进样器应单独使用不能混用。

6、禁止擅自更改操作条件及参数（如：

温度、流量、压力、时间等）。

Agilent6890气相色谱仪操作规程

（一）、开机:

1、打开气源（按相应的检测器所需气体）。

2、打开计算机，进入WindowsWindowsXP画面。

3、打开6890NGC电源开关。

4、待仪器自检完毕，双击Instrument1Online图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N显示屏上显示“Loading…”。

进入的工作站界面如下图：

5、从“View”菜单中选择“Methodandruncontrol”画面，单击“Showtoptoolbar”，“Showstatustoolbar”，“Instrumentdiagram”,“SamplingDiagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。

（二）、关机:

1、实验结束后，调出一提前编好的关机方法,此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD检测器，降温各热源（Oventemp，Inlettemp，Dettemp）,关闭FID/NPD/FPD气体（H2，Air）;

2、待各处温度降下来后（低于50℃），退出化学工作站，退出Windows所有的应用程序;

3、用Shutdown关闭PC,关闭打印机电源;

4、关GC电源，最后关载气。

GC9800TT型气相色谱仪操作步骤

1．接通载气（N2钢瓶减压阀压力最大为0.5MPa），观察正前又上方表1（为通过外面5A分子筛色谱柱的载气）和表2（为通过里面TDX01色谱柱的载气）的示值是否为0.06MPa.（为保护延长色谱柱和检测器寿命、降低基线噪音和漂移，99.999%载气亦须净化：

两头变色分子筛除H2O,土黄色球形105催化剂除O2，黑色条形活性炭除去微量烃类杂质。

2．观察载气出气口（与表1、表2相对应的后面板处）是否有载气流过（正常使用此步可略，但换色谱柱后一定要用皂液流量计检察，有气时方可开启主机（开关在右后下方）

3．设置实验参数

①柱温在“MONITOR”监控状态下，按“柱温”→显示“OVE***”（***为上次操作时的设定值），输入需要控制的温度值（如分离空气中的氧氮就设50℃）→按“输入”，显示“MONITOR”，数据输入存储器，返回监控状态.

②汽化按“汽化”→显示“INJ***”（***为上次操作时的设定值），输入需要控制的温度值（如分离空气中的氧氮就设120℃）→按“输入”，显示“MONITOR”数据输入存储器，返回监控状态

③检测器按“检1（外面5A分子筛的）”→显示“DE1***”（***为上次操作时的设定值），输入需要控制的温度值（如分离空气中的氧氮就设110℃）→按“输入”，显示“MONITOR”数据输入存储器，返回监控状态.

④按“运行”→灯全部亮（不用的灯按一下如检2-里面TDX01色谱柱的，即灭掉），即可观察到各系统的实际温度值.

4.待温度稳定后（按“显示”可观察实际温度），打开恒流源电流开关、设置桥电流（N2作载气为70mA，H2作载气为100mA，每档为15mA）；

讯号衰减设为“2”[5A分子筛（外面，“反向+-”钮按进去），TDX01（里面，“反向+-”钮按出来）]

5.进样

①双击“CPMC色谱工作站”（开关在后面）→点击“采样”图标（下面B通道为GC9800TT,下面A通道为GC900FF）,选归一法．（选“外标法”→ID表→若进样为标样，则按“自动建表”→输入标准浓度值→计算校正系数→ID表另存→分析未知样后→载入ID表，调出确认后→按重分析“?

”）

②稳定半小时后进样、并迅速按遥控器或点击“b”开始记时

③点击参数设置：

峰宽—5mV/s;

斜率—705mV/min;

停止—25min;

显示上限20mV,显示上限-1mV;

满屏时间—50min.

6.关机

按TCD恒流源开关（正前面右下里侧）→按“输入”→按“退出”，待TCD检测器温度降到70℃以下，关主机和载气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽，以防切断载气后，外界空气中的O2返进色谱柱和检测器系统。

GC9800FF型气相色谱仪操作步骤

1.通载气和空气

①通载气（N2钢瓶减压阀压力最大为0.5MPa）：

做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的检测时（外面GDX102柱），旋动左正前方载气流量调节1至30ml/min（0.03Mpa）；

做小于100ppm的CO、CO2分离（左边的TDX01柱），打开转化炉（不用时要关死—向右）旋动左正前方载气流量调节2至30ml/min（0.03Mpa）。

②通空气做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的检测时（外面GDX102柱），旋动空气流量调节阀（左上方盖内）“Air调节1”至300ml/min；

做小于100ppm的CO、CO2分离（左边的TDX01柱），旋动空气流量调节阀“Air调节2”至300ml/min。

为保护并延长色谱柱和检测器寿命、降低基线噪音和漂移，99.999%载气亦须净化：

两头变色分子筛除H2O,黑色条形活性炭除去微量烃类杂质。

2.设置实验参数按下色谱仪总电源开关（正面右下方）

①柱温在“MONITOR”监控状态下，按“柱温”→显示“OVE***”（***为上次操作时的设定值），输入需要控制的温度值（如分离CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2设100℃，用转化炉时设为90℃）→按“输入”，显示“MONITOR”，数据输入存储器，返回监控状态

②汽化按“汽化”→显示“INJ***”（***为上次操作时的设定值），输入需要控制的温度值（如CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2分离设130℃，用转化炉时设为370℃）→按“输入”，显示“MONITOR”数据输入存储器，返回监控状态

③检测器按“氢焰”→显示“DE1***”（***为上次操作时的设定值），输入需要控制的温度值（如分离空气中的氧氮就设130℃，用转化炉时设为120℃）→按“输入”，显示“MONITOR”数据输入存储器，返回监控状态

④按“运行”→灯全部亮（不用的灯按一下如“热导”即灭掉）并显示各系统的实际温度值。

3.设置FID灵敏度

①调增益

按“增益FID”，显示“D2-S*”,*为上次操作设定值→按“3”，显示“D2-S3”,选择109高阻→按“输入”，显示“MONITOR”数据输入存储器，返回监控状态。

②调衰减

按“衰减FID”，显示“D1-AT**”,*→按“2”，显示“D1-AT02”,设置衰减2-2→按“输入”，显示“MONITOR”数据输入存储器，返回监控状态。

③信号基线调零按“调零+”，基线向右移，按“调零-”，基线向左移，同时按下调零+”、“调零-”基线自动调到零点附近。

4.点火

做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的检测时（外面GDX102柱），旋动H2流量调节阀（左上方盖内）“H2调节1”至80ml/min（0.08MPa）;

做小于100ppm的CO、CO2分离（左边的TDX01柱），旋动H2流量调节阀“H2调节2”至80ml/min（0.08MPa）→用电子点火枪在FID检测器上面排出口处点火→再将H2流量

由0.08Mpa调到0.02MPa即20ml/min（用转化炉时调至0.045MPa）。

（若信号是负的：

输入→6→功能→将1改成0即可）

④待峰出完后，点击“采样结束”。

①用外面GDX102柱做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的分析时，旋动H2流量调节阀（左上方盖内）“H2调节1”至0.00MPa）→按“输入”→按“退出”，待检测器温度降到70℃以下，关主机、载气N2和空气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽，以防切断载气后，外界空气中的O2返进色谱柱和检测系统。

②用左边的TDX01柱做小于100ppm的CO、CO2分析旋动H2流量调节阀（左上方盖内）“H2调节1”至0.00MPa）→按“输入”→按“退出”，待“汽化室”（转化炉）温度降到100℃以下，关主机、载气N2和空气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽，以防切断载气后，外界空气中的O2返进色谱柱和检测系统。

应用领域：

　　气相色谱法是一种重要的分离分析技术。

它具有分析速度快，样品用量少，灵敏度高和应用范围广等特点。

凡是分子量小、易气化、热稳定性良好的气体、液体和固体，一般均可以采用气相色谱法。

主要用于有机化学工业、石油化工、药物、环境保护、农药等领域的的气体和沸点在450℃以下的复杂混合物进行高精度的定性定量分析。

样品分析。

9001型气相色谱仪操作规程

一、准备工作：

1、检查电路和气路是否正常。

2、开启N2钢瓶和空气钢瓶的总阀，将减压表调至所需压力，用肥皂液检查是否漏气。

2、开启气相色谱仪开关

3、开启计算机系统电源

二、调压力控制：

1、按“PRESSPROG”键

2、按“ONYES”键

3、按“NEXT”键，显示LINLPRESSURE5.00

4、按“NEXT”键，显示LINLSURGEOFFTIME

1.00

5、按“NEXT”键，显示LINL柱内径（mm）0.53

6、按“NEXT”键，显示LINL柱长（m）25

7、按“NEXT”键，显示LINL恒定线速度（cm/s）17.5

8、按“NEXT”键，显示LINL载气2=N2

三、调温度控制：

（FID直接升温）

1、按“TEMPZONE”键

2、按“ONYES”键，显示OVENTEMP（输入所需柱温度）

3、按“NEXT”键，显示LINLETTEMP（输入所需左进样口温度）

4、按“NEXT”键，显示RINLET

5、按“NEXT”键，显示LFIDTEMP（输入所需检测器温度）

6、按“NEXT”键，显示RTCDTEMP

7、按“NEXT”键，显示OVENMAX（125）

8、按“NEXT”键，显示LINLETNOCONFIRM

9、按“NEXT”键，显示RINLETNOCONFIRM

10、按“NEXT”键，显示LFIDNOCONFIRM

11、按“NEXT”键，显示RTCDNOCONFIRM

12、按“NEXT”键，显示OVENTEMPERATURE

待各项温度升到所设温度时再调检测器。

四、调检测器DETECTOR

1、按“DETECT”键

2、按“ONYES”键，显示LFID范围

1=1

3、按“NEXT”键，显示LFIDzeroenABLel

4、按“NEXT”键，显示LFID零点设置

5、按“NEXT”键，显示自动零点（设置）结束

LFIDFILTER

6、按“NEXT”键，显示LFIDIGNITEROFF

该点火了

7、开启H2瓶总阀，开启减压表阀，调压力指示为2.5kg/cm2。

（待15分钟）

8、点火：

按“ENTER”键，待听到“噗”的鸣声后，并看到显示数字增大即可松手。

9、试是否点着火了。

10、打开色谱工作站→采集→A通道→实验设置→参数设置→实验时间设置→确定

11、进样

五、数据处理：

1、存谱图

待样品出峰完毕后击“输出”→存谱图

2、找标有保留时间的谱图：

击“后处理”→峰检测

3、打印谱图：