宝瑞德03工程分析112修改建议gjl文档格式.docx
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仓库3
10
84.92
0.59
29.55
乙腈
储罐(40m3)
罐区
25
600
29.08
0.20
10.12
盐酸
≥37%
38
548.65
3.82
190.94
7
亚硝酸钠
≥99%
96
0.67
33.41
8
亚硫酸钠
370.5
2.59
128.93
9
亚硫酸氢钠
306
2.13
106.49
氢氧化钠
154.31
1.07
53.70
11
次氯酸钠
≥15.4%
418.5
3.35
167.56
12
碳酸钾
60.61
0.42
21.09
13
DMF
450
45.06
0.31
15.68
14
乙酸
92.93
84
0.58
29.23
15
丙酮
150
3.5
0.02
1.22
16
氟利昂22
54.27
0.38
18.89
17
电耗
1.5万kWh/t
75万kWh
18
蒸汽
20
1000
19
水耗
37.55
1877.46
表3-2唑啉酮酯主要生产设备情况
名称
规格型号
材质
单位
数量
反应釜
500L
台
1000L
2000L
3000L
5000L
冷凝器
F=10m2
搪瓷或石墨
F=3m2
玻璃
F=20m2
石墨
F=30m2
真空计量罐
搪瓷和PP
40
真空机组
360型(2000mm×
1200mm×
1300mm)
RPP
薄膜蒸发器
搪瓷
热风循环烘箱
CTCIII
压滤罐
降膜吸收塔
Φ600mm、H4000mm、40m2
PVC
个
填料吸收塔
BF-3Φ1400mm、H4600mm
玻璃钢
风机
4A、5.5KW、2900r/min
活性炭吸附罐
HXFП-602.4m2
各类泵
3.1.3生产原理
该产品以2-氟苯胺为起始原料,经重氮化、还原、环合、氯化、氟甲基化等反应过程得到产品,总摩尔得率为47.51%。
(1)、重氮化
主反应:
①
⑤
④
A1
③
②
副反应:
原料
产物
分子量g/mol
111.11
72.91
69
158.56
58.44
投入量kg
103
203
64
目标产物理论产量kg
146.99
目标产物消耗量kg
94.60
62.08
58.75
目标产物实际产量kg
135
49.76
30.67
副产物及过程消耗量kg
8.4
140.92
5.25
目标产物损失量kg
以2-氟苯胺(①)为基准,重氮化反应转化率为97.3%,目标产物(A1)摩尔收率为91.84%。
(2)、还原
⑧
⑦
A2
⑥
126.04
104.06
18.01
36.46
126.13
240.12
116.88
247
204
1303.26
140.77
107.39
133.65
106.24
87.71
15.18
30.73
33.72
101
202.40
98.52
1.35
140.76
116.29
1288.08
110.04
120.59
5.31
中和反应液中过量的盐酸:
18.02
109.92
生成量kg
176.22
54.29
以氯化重氮盐(A1)为基准,还原反应转化率为99%,目标产物(A2)摩尔收率为94.05%。
(3)、环合
A3
分子量
g/mol
44.05
65.01
60.04
74.43
193.16
82.04
36.8
85
74.15
154.68
99.99
34.92
51.54
47.60
59.01
目标产物实际量kg
65.04
46.33
28.55
1.01
1.88
33.46
44.4
15.14
18.14
以2-氟苯肼(A2)为基准,环合反应转化率为99%,目标产物(A3)摩尔收率为87.28%。
(4)、氯化
A4
70.91
227.62
36.45
159.08
49.06
120
25.22
24.94
37.49
以环合产物(A3)为基准,氯化反应转化率为99%,目标产物(A4)摩尔收率为75.43%。
(5)、氟甲基化
A5
455.24
138.21
172.93
555.26
149.1
44.01
60
54
146.37
118.8
36.07
45.13
115
38.92
4.70
11.49
1.2
23.93
8.7
29.92
以氯化产物(A4)为基准,氟甲基化反应转化率为99%,目标产物(A5)摩尔收率为78.57%。
3.1.4生产工艺流程描述
(1)重氮化
在500L反应釜中加入37%盐酸溶液,反应釜夹套通入冷冻盐水,然后在搅拌下先滴加2-氟苯胺,控制反应温度15℃~25℃,滴加完毕后将反应液温度降至0℃,开始滴加40%亚硝酸钠,控制反应温度0-5℃,常压反应3h,得到重氮盐(A1),反应液直接用于下一步反应。
反应过程产生的氯化氢废气进车间酸性废气处理系统处理,该酸性废气处理系统采用两级降膜水吸收塔和一级降膜碱液吸收塔的串联式组合吸收设备,碱液为氢氧化钠稀溶液。
当水吸收液氯化氢含量达到15%左右时作为副产品稀盐酸出售,碱液吸收液盐分浓度达到10%左右时去废盐回收系统蒸发除盐。
除盐过程产生的污冷凝水和循环废母液去污水处理站处理。
(2)还原
在2000L反应釜中加入计量好的40%亚硫酸钠溶液和40%亚硫酸氢钠溶液,搅拌状态下滴加重氮化反应液,常压下控制反应温度在55~60℃,滴加结束后再搅拌三十分钟,然后夹套内通蒸汽将反应液加热至90℃,常压下进行酸解反应3h,反应过程产生的氯化氢废气进车间酸性废气处理系统处理。
反应结束后夹套内通入冷冻盐水降温至0℃,然后滴加50%氢氧化钠溶液中和反应釜内过量的酸,滴加结束后夹套内继续通入冷冻盐水降温至0~2℃,产品析出后送入压滤机压滤,滤饼用大量清水洗涤压滤后入烘箱干燥得2-氟苯肼(A2),滤液去废盐回收系统蒸发除盐,除盐过程产生的污冷凝水和循环废母液去污水处理站处理。
(3)环合
在2000L反应釜中依次加入干燥后的2-氟苯肼、叔丁醇,然后滴加40%乙醛水溶液,控制滴加温度不超过40℃,滴加时间为0.5小时,滴加完之后再搅拌反应2.5小时,然后再加入33.5%氰酸钠溶液和乙酸溶液,在常压下进行环化反应,控制反应温度30~35℃,反应6小时。
反应结束后静置分层,下层水相去废盐回收系统蒸发除盐,除盐过程产生的污冷凝水和循环废母液去污水处理站处理。
上层有机相浓缩脱溶并回收溶剂叔丁醇回用于生产,不凝气送入车间有机废气处理系统,该系统采用两级填料水吸收塔吸收,水吸收液定期送厂区污水处理站处理。
脱溶产物送入烘箱进一步干燥,干燥过程产生的尾气用冷凝器冷凝进一步回收溶剂叔丁醇,不凝废气进入上述车间有机废气处理系统,烘干后得到环合产物(A3)。
(4)氯化
在1000L反应釜中加入环合产物A3和乙腈,夹套内通蒸汽将反应液升温至55℃后开始通入氯气,控制反应温度在55℃~60℃,通氯气时间约为6小时,反应过程中产生的废气用反应釜配套的冷凝器冷凝回流,氯化氢、氯气等不凝酸性废气送入上述车间酸性废气处理系统。
反应结束后夹套内通冷却盐水将反应液温度降至20℃,然后将反应液送入压滤罐压滤,滤液蒸馏回收溶剂乙腈回用于生产,乙腈、氯化氢、氯气等不凝废气送入上述车间酸性废气处理系统处理,蒸馏釜残用容器盛装后暂存厂内危废暂存间,定期送有资质单位处置。
滤饼送入烘箱干燥,干燥过程产生的废气用冷凝器进一步冷凝回收溶剂乙腈,不凝废气送入上述车间有机废气处理系统处理。
滤饼干燥后得到氯化产物A4。
(5)氟甲基化
在1000L反应釜中依次加入氯化产物A4、碳酸钾、DMF和丙酮,开动搅拌,夹套内通蒸汽缓慢升温,当反应液温度升至100℃时开始通入氟立昂(F22),保持温度在100~110℃之间,常压下反应4h,反应过程中产生的废气用反应釜配套的冷凝器冷凝回流,DMF、丙酮等不凝废气送入上述车间有机废气处理系统。
反应结束后反应釜夹套内通入循环冷却水水降温至80℃,然后将反应液输送至压滤罐进行热压滤,滤饼用容器盛装后暂存厂内危废暂存间,定期送有资质单位处置。
滤液送入结晶釜冷却结晶,然后送入压滤罐压滤,滤液蒸馏回收有机溶剂DMF和丙酮回用于生产,DMF、丙酮等不凝废气送入上述车间有机废气处理系统处理,蒸馏釜残用容器盛装后暂存厂内危废暂存间,定期送有资质单位处置。
滤饼送入烘箱干燥,干燥过程产生的废气用冷凝器进一步冷凝回收溶剂,DMF、丙酮等不凝废气送入上述车间有机废气处理系统处理。
干燥后得到氟甲基化产品唑啉酮酯(A5)。
该车间产生的所有废气经酸性废气处理系统或有机废气处理系统处理后,再统一输送至活性炭吸附塔经进一步吸附处理,最后通过一根30m高排气筒排放。
唑啉酮酯工艺流程及产污环节示意图见图3-1。
S1-1
图3-1唑啉酮酯工艺流程及产污环节示意图
3.1.5产污环节分析
废气污染源:
重氮化反应废气G1-1,还原反应废气G1-2,还原反应干燥废气G1-3,环合反应废气G1-4,环合反应蒸馏废气G1-5,环合反应干燥废气G1-6,氯化反应废气G1-7,氯化反应蒸馏废气G1-8,氯化反应干燥废气G1-9,氟甲基化反应废气G1-10,氟甲基化结晶废气G1-11,氟甲基化蒸馏废气G1-12,氟甲基化干燥废气G1-13。
废水污染源:
还原反应废水W1-1,环合反应废水W1-2。
固体废物:
氯化反应蒸馏釜残S1-1,氟甲基化反应热压滤固废S1-2,氟甲基化反应蒸馏釜残S1-3,以及原料废包装桶S1-4,原料废包装袋S1-5。
噪声源:
唑啉酮酯车间高噪声设备主要为反应釜搅拌机、压滤机、真空泵、热风循环烘箱鼓风机和引风机等。
3.1.6物料平衡
唑啉酮酯生产物料平衡见图3-2,唑啉酮酯生产溶剂平衡见图3-3,唑啉酮酯生产氯平衡见图3-4,唑啉酮酯生产氮平衡见图3-5,唑啉酮酯生产工艺水平衡见图3-6。
水:
5227.89
图3-2唑啉酮酯物料平衡图(kg/批产品)
产品
图3-3
Cl:
34.37
唑啉酮酯生产溶剂平衡(kg/批)
图3-4唑啉酮酯生产氯平衡(kg/批)
N:
21.494
图3-5唑啉酮酯生产氮平衡(kg/批)
污水处
理站
图3-6唑啉酮酯工艺水平衡图(m3/批次)
3.1.7污染物产排情况
(1)有组织废气
唑啉酮酯每天生产两批次,全年最少生产174天,共计需要生产348批,唑啉酮酯生产过程中各工艺环节有组织废气污染物产排情况见表3-3。
表3-3唑啉酮酯生产过程中各工艺环节有组织废气污染物产排情况
编号
污染物
产生量
治理措施
去除率
排放量
排放方式
最大速率kg/h
t/a
最大速率
kg/h
排放量t/a
G1-1
HCl
0.05
0.0522
两级降膜水吸收+一级降膜碱液吸收+活性炭吸附
99.6%
2.0×
10-4
2.09×
间歇、3h/批、348批/a、1044h/a
G1-2
0.04
0.0418
1.6×
1.67×
G1-3
H2O
/
19.526
直排
G1-4
乙醛
0.017
0.0355
两级填料水吸收+活性炭吸附
80%
3.4×
10-3
0.007
间歇、6h/批、348批/a、2088h/a
0.023
0.048
9.2×
10-5
0.100
叔丁醇
0.084
99.2%
3.2×
6.68×
G1-5
0.014
0.024
5.6×
9.60×
间歇、5h/批、348批/a、1740h/a
0.346
0.602
2.77×
4.82×
G1-6
0.08
0.139
5.56×
0.174
0.303
1.39×
2.42×
G1-7
0.088
0.184
7.04×
1.47×
Cl2
6.135
12.810
99.1%
0.055
0.115
4.075
8.509
0.016
0.034
G1-8
0.548
1.907
4.38×
0.015
间歇、10h/批、348批/a、3480h/a
0.036
0.125
3.24×
1.125×
0.077
0.268
3.08×
1.072×
G1-9
0.058
0.101
4.64×
8.07×
G1-10
CO2
4.00
9.74×
7.80×
间歇、4h/批、348批/a、1392h/a
0.25
0.348
2.78×
2.175
3.027
0.0172
0.0024
间歇1392h/a
G1-11
0.008
6.4×
1.11×
0.006
0.010
4.8×
8.35×
G1-12
0.37
1.288
2.96×
0.256
0.445
2.05×
3.57×
G1-13
0.070
5.57×
唑啉酮酯生产过程中有组织废气污染物产排情况汇总见表3-4。
表3-4唑啉酮酯生产过程中有组织废气污染物产排情况汇总
排气量
Nm3/h
污染物名称
产生源强
去除率%
排放状况
排放参数
浓度
mg/m3
产生量t/a
G1
3000
1384
4.152
8.777
两级降膜水吸收+一级降膜碱液吸收
活性炭吸附
5.54
0.035
H=30m
¢=0.3
T=25℃
间歇
2057
6.171
12.935
18.51
0.056
0.116
212
0.636
2.091
1.67
0.005
5.67
两级填料水吸收
1.13
0.045
0.211
0.06
1.8×
186.67
0.560
0.989
1.33
0.004
19.3
0.15
155
0.465
1.451
184
0.552
0.873
725
5.8
(2)无组织废气
唑啉酮酯生产过程中,由于设备、管道密封不严,挥发性物质以无组织形式进入环境。
唑啉酮酯生产无组织废气污染物排放情况见表3-5。
表3-5唑啉酮酯生产无组织废气污染物排放情况
无组织排放源
主要污染物
无组织排放源特征(m)
Kg/h
一车间
(唑啉酮酯生产)
0.0419
0.0438
L:
60、W:
15、H:
0.00005
0.0011
0.0014
0.0065
0.0173
0.0306
0.0214
0.067
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