实用参考大学有机化学实验全12个有机实验完整版doc.docx
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大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
试验一蒸馏和沸点的测定
一、试验目的
1、熟悉蒸馏法分离混合物方法
2、掌握测定化合物沸点的方法
二、试验原理
1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品
圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精
四.试验步骤
1、酒精的蒸馏
(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点
2、微量法测沸点
在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理
六、思考题
1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?
若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?
沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?
把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?
冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:
其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么?
沸点:
液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:
1)选择合适容量的仪器:
液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
2)温度计的位置:
温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。
3)接受器:
接收器两个,一个接收低馏分,另一个接收产品的馏分。
可用锥形瓶或圆底烧瓶。
蒸馏易燃液体时(如乙醚),应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。
4)安装仪器步骤:
一般是从下→上、从左(头)→右(尾),先难后易逐个的装配,蒸馏装置严禁安装成封闭体系;拆仪器时则相反,从尾→头,从上→下。
5)蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上。
6)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
7)进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。
8)毛细管口向下。
9)微量法测定应注意:
第一,加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化;
第二,沸点内管里的空气要尽量赶干净。
正式测定前,让沸点内管里有大量气泡冒出,以此带出空气;
第三,观察要仔细及时。
重复几次,要求几次的误差不超过1℃。
试验二重结晶及过滤
一、试验目的
1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法
2、学习抽滤和热过滤的操作
二、试验原理
利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离
三、试验仪器和药品
循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平
四、试验步骤
1、称取3g乙酰苯胺,放入250ml烧杯中,加入80ml水,加热至沸腾,若还未溶解可适量加入热水,搅拌,加热至沸腾。
2、稍冷后,加入适量(0.5-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热抽滤。
3、将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。
再次抽滤,称量结晶质量m。
五、试验数据
六、问答题
1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入?
为什么不能在溶液沸腾时加入?
(1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色,以及颜色的深浅,从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭;
(2)固体样品未完全溶解,就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂),同时活性炭沾的被提纯物的量也增多;
(3)由于黑色活性炭的加入,使溶液变黑,这样就无法观察固体样品是否完全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
使用活性炭时,不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭,以免溶液暴沸而溅出。
2、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么?
第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动,
第二检查气密性,布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离,
第三滤纸大小要合适,太大会渗液,和漏斗之间不紧密,不易抽干。
3、抽滤的优点:
①过滤和洗涤速度快;②液体和固体分离比较完全;③滤出的固体容易干燥。
4、使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好?
答:
如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。
所以不能大,只要盖住瓷孔即可。
5、减压结束时,应该先通大气,再关泵,以防止倒吸。
6、在试验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。
但不能加入太多,太多会吸附产品。
亦不能沸腾的时候加入,以免溶液爆沸而从容器中冲出。
用量为1%-3%.
试验三苯甲酸的制备
一、实验目的
1、学习苯环支链上的氧化反应
2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法
二、实验原理
三、实验仪器和药品
天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭
四、实验步骤
1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸馏水,瓶口装上冷凝管,加热知沸腾。
经冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾。
黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中,继续煮沸至甲苯层消失,回流液中不再出现油珠为止。
2、反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液和洗涤液,并放入冷水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止(若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去)。
3、将所得滤液用布氏漏斗过滤,所得晶体置于沸水中充分溶解(若有颜色加入活性炭除去),然后趁热过滤除去不溶杂质,滤液置于冰水浴中重结晶抽滤,压干后称重。
回流装置图
五、实验数据处理
六、思考题
1、反应完毕后,若滤液呈紫色。
加入亚硫酸氢钠有何作用?
亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应,消耗多余的高锰酸钾,生成二氧化锰,溶液紫色褪去,产生棕色沉淀。
2、简述重结晶的操作过程
选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥
1.将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中,制成过饱和溶液。
2.若待重结晶物质含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色。
3.趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。
4.冷却滤液,使晶体从过饱和溶液中析出,而可溶性杂质仍保留在溶液里。
5.减压过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
3、在制备苯甲酸过程中,加料高锰酸钾时,如何避免瓶口附着?
实验完毕后,粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么?
如何除去?
答:
可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。
粘附在壁上的黑色固体物为二氧化锰,简单的除去方法为:
加入稀的亚硫酸钠溶液,轻轻震荡可除去二氧化锰,其原理为氧化还原机理。
七、注意:
1、一定要等反应液沸腾后(高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂),高锰酸钾分批加入,避免反应激烈从回流管上端喷出。
2、在苯甲酸的制备中,抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾,可加入亚硫酸氢钠将其除去。
试验四1-溴丁烷的制备
一、试验目的
1、学习由醇制备溴代烷原理和方法。
2、学习冷凝回流装置和分液漏斗的使用方法。
二、试验原理
主要反应:
副反应
三、试验仪器和药品
正丁醇、溴化钠(无水)、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸
四、试验步骤
1、在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的溴化钠,6.2ml正丁醇和1-2粒沸石,装上回流冷凝管。
2、在锥形瓶中加10ml水,将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml浓硫酸,将稀释后的硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中,加入后充分搅拌,使反应物混合均匀。
3、在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置,用小火加热反应混合物至沸腾并保持回流30min,反应完成后,冷却5min。
卸下回流冷凝管,待冷却后,补加1-2粒沸石,装上蒸馏头和冷凝管进行蒸馏,仔细观察流出液至无油滴蒸出为止。
4、将馏出液倒入分液漏斗中,下层油层放入一干燥的锥形瓶中,加入10ml浓硫酸(分三次加入),每次加入都要摇匀混合物,若锥形瓶发热可用冷水浴冷却,将混合物慢慢加入分液漏斗中,静置分层,放出下层浓硫酸,油层一次用10ml蒸馏水、5ml10%碳酸钠、10ml蒸馏水洗涤。
5、将下层的粗1-溴丁烷放入锥形瓶中,加入1-2g块状无水氯化钙,间歇振荡锥形瓶,直到液体澄清为止,量出最终获得的1-溴丁烷的体积。
回流装置蒸馏装置图
五、数据处理
六、问答题
1、本试验有哪些副反应?
如何减少副反应?
如何减少:
①反应物混合均匀;②回流时小火加热,保持微沸状态。
副反应:
2、试说明各洗涤步骤的作用?
(含有那些杂质,如何除去?
)
略。
试验五正丁醚的制备
一、试验目的
1、掌握脱水制醚的反应原理和试验方法
2、学习使用分水器的试验操作
二、试验原理
反应式:
副反应:
三、试验仪器与药品
电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50%硫酸溶液
四、试验步骤
1、在100mL三颈烧瓶中,加入12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸,摇动使混合均匀,并加入几粒沸石。
2、在三颈瓶的一瓶口装上温度计,另一瓶口装上分水器,分水器上端接回流冷凝管。
3、在分水器中放置2mL水,然后将烧瓶在石棉网上用小火加热,回流。
4、继续加热到瓶内温度升高到134~135°C(约需20min)。
待分水器已全部被水充满时,表示反应已基本完成。
5、冷却反应物,将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL水的分液漏斗中,充分振摇,静止,分出产物粗制正丁醚。
6、用两份8mL50%硫酸洗涤两次,再用10mL水洗涤一次,然后用无水氯化钙干燥。
7、干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中,蒸馏收集139~142°C馏分。
纯正丁醚为无色液体,b.p.为142°C,d4200.769,n20D1.3992。
实验装置图
五、数据处理
六、问答题
1、写出试验中各洗涤步骤各层的成分。
略。
2、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中?
其后各步洗涤的目的是什么?
略。
3、正丁醚的制备过程中为什么要使用分水器?
它有什么作用?
答:
本实验主反应为可逆反应,且产物当中有水,因此需把生成的水从反应体系中分离出来,使平衡往正方向移动,从而提高产率,分水器的作用就是可以把反应生成的水分离出来。
试验六环己酮的制备
一、试验目的
1、学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法
2、进一步了解酮和醇的区别和联系
二、试验原理
三、试验仪器和药品
滴液漏斗、温度计、烧瓶、三口连接管、水浴锅、量筒、电炉、石棉网、冷凝管、尾接管、锥形瓶、环己
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