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3.装瓶贮存过筛后的土样经充分混匀后,装入玻璃广口瓶或塑料袋内,贴上标签。
注明土样编号、采集地点、土壤名称、采样深度、筛孔、采样人和采样日期,放在样品架上。
尽量避免日光、高温、潮湿、酸碱等影响。
实验二 土壤有机质含量的测定
土壤有机质含量是衡量土壤肥力高低的重要指标之一,它能促使土壤形成结构,改善土壤物理、化学及生物学过程的条件,提高土壤的吸收性能和缓冲性能,同时它本身又含有植物所需要的各种养分,如碳、氮、磷、硫等。
因此,要了解土壤的肥力状况,必须进行土壤有机质含量的测定。
在加热条件下,用一定量的氧化剂(重铬酸钾—硫酸溶液)氧化土壤中的有机碳,剩余的氧化剂用还原剂(硫酸亚铁铵或硫酸亚铁)滴定,这样,可从所消耗的氧化剂数量计算出有机碳的含量。
氧化及滴定时的化学反应如下:
2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→2K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
(一)仪器:
硬制试管(18mm—180mm)、油浴锅、铁丝笼、温度计、(0—200度)、分析天平、电炉、滴定管、移液管(5ml)、漏斗、三角瓶、量筒、草纸或卫生纸。
(二)试剂配制:
1.l重铬酸钾溶液:
称取经过130℃烘3—4小时的分析纯重铬酸钾,溶解于400ml蒸馏水中,必要时可加热溶解,冷却后加蒸馏水定容到1000ml,摇匀备用。
2.0.2mol/L硫酸亚铁或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁或硫酸亚铁铵,溶于蒸馏水中,加6mol\L硫酸,再加蒸馏水定容到1000ML备用。
3.硫酸亚铁溶液的标定准确吸取3份l重铬酸钾标准溶液各于250ml三角瓶中,各加5ml6mol/l硫酸溶液和15ml蒸馏水,再加入邻啡罗啉指示剂3—5滴,摇匀,然后用l硫酸亚铁溶液滴定至棕红色为止,其浓度计算为:
c=6×
×
/V
4.邻啡罗啉指示剂称取化学纯硫酸亚铁和分析纯邻啡罗啉溶于100ml蒸馏水中,贮于棕色瓶中备用。
5.石蜡(固体)或磷酸或植物油。
6.6摩尔每升硫酸溶液在两体积水中加入1体积硫酸。
7.浓硫酸化学纯,密度
准确称取通过毫米筛孔的土样—克,土样数量视有机质含量多少而定。
有机质含量大于5%的称土样克以下,4—5%的称—克,3—4%的称—克,2—3%的称—克,小于2%则称克以上。
由于土样数量少,为了减少称样误差,最好用减重法。
将称好的土样放入干燥的硬质试管中,用滴定管或移液管准确加入mol/LK2Cr2O7溶液5毫升,再加入5毫升浓硫酸,在试管口套一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽,把试管放入温度为185—190℃的消化炉中,要求放入后温度下降至170—180℃左右,以后必须控制温度在170—180℃,当试管内液体开始沸腾(溶液表面开始翻动,有较大的气泡发生)时记时,缓缓煮沸5分钟,取出,稍冷。
等试管冷却后,将试管内溶液倒入150毫升三角瓶中,用蒸馏水少量多次地洗净试管内部及小漏斗的内外,洗涤液均冲洗至三角瓶中,最后总的体积约60—70毫升。
滴加加4滴邻啡罗啉指示剂,用mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液滴定,三角瓶中溶液的颜色由橙黄色经兰绿色突变到砖红色为终点。
五、结果计算
土壤有机质
式中V1—滴定空白时用去的还原剂毫升数
V2—滴定土壤样品时用去的还原剂毫升数
3—1/4碳原子的摩尔质量
C—FeSO4的摩尔浓度
10-3___将ml换算为L
—是因有机碳只能被氧化90%而需乘的校正系数
—是按有机质平均含碳58%,由碳含量换算成有机质含量的系数
注意事项
1、在消煮后,溶液仍为黄棕色或黄中稍带绿色,如颜色变绿,则表明样品用量过多,重铬酸钾用量不足,有机碳的氧化不完全,需重做。
2、对于水稻土及一些长期渍水的土壤,由于土壤中含有亚铁,会使测定结果偏高,因为在这种情况下,重铬酸钾不仅氧化了有机碳,而且也氧化了土壤中的亚铁,须将土磨碎后摊平风干10天,使亚铁充分氧化为高铁后再测定。
3、在含氯化物的盐渍土中,测定结果也较高,因氯离子被氧化成氯分子。
可加入硫酸银克,使氯离子沉淀为氯化银,避免氯离子的干扰作用。
实验三 土壤容重的测定
土壤容重在农业生产中有重要作用,通过容重可以知道土壤的松紧,孔隙状况等
环刀法是利用一定体积的钢制圆筒(称为环刀)切割自然状态的土壤,使土充满其中,然后称重并测定土壤含水量,计算出单位体积的烘干土重量。
1)环刀:
是一只圆形的钢筒,下端有锋利的刃口,上端套一个环刀托,以便把环刀压入土内。
2)削土刀、小土铲及木锤。
3)天平(感量克和克)。
4)铝盒、干燥器、坩埚钳、小量筒(10毫升)。
5)95%灯用酒精一瓶。
1)先将环刀称重。
2)在需要测定容重的田块上,先用小铁铲将采土处铲平,环刀的刃口向下,上端套一个环刀托,用小锤锤击托柄,将环刀垂直压入土中。
环刀入土时要平稳,用力一致,不能过猛,以免受震动而破坏土壤的自然状态。
环刀的方向要垂直不能倾斜,避免环刀与其中的土壤产生间隙,使容重的结果偏低。
3)当环刀托的顶部距离土面尚有一小段距离时,用小铁铲挖掘周围的土壤,将整个环刀从土中取出,除去环刀外粘附的土壤,取下环刀托,用小刀仔细地削去环刀两端多余的土壤,使环刀内的土壤体积与环刀容积相等。
立即称重并记录。
亦可加上底、盖,带回室内称重。
4)测定土壤含水量:
环刀内取出两份土壤,每份约10克,分别置于已知重量的铝盒中称重,测定土壤含水量,测定方法与土壤吸湿水的测定相同。
土壤含水量也可用酒精灼烧速测法测定,此方法是借酒精燃烧时所发生的热来蒸干水分。
第一次加入酒精6—8毫升,均匀地浸润铝盒中的土样,点燃酒精,待燃烧快尽时,用小刀沿铝盒周围向中心轻轻拨动土样,并来回翻拨,助其燃烧均匀。
第二次加酒精4—5毫升,继续燃烧。
如土质粘重或含水量高,可再加酒精2毫升进行第三次燃烧,直至土样呈松散状态为止。
在拨土时粘附在刀尖上的土粒,称重前要仔细地放回铝盒中,盖紧铝盒盖,冷却后称重。
1、土壤容重的计算:
rs——土壤容重(克/立方厘米)
g——环刀内湿土重(克)
V——环刀容积(立方厘米)
W——土壤含水率(g/kg)(如含水率为200g/kg应写成)
实验四 土壤自然含水量的测定
测定土壤水分的方法有烘干法和酒精燃烧法。
烘干法精度高但时间长,酒精燃烧法精度低但速度快,适用于田间测定。
本实验采用烘干法测定土壤水分,要求掌握烘干法测定土壤水分的原理和方法。
将一定量的土样,放在105—110℃的烘箱中烘至恒重,失去的重量为水分重量。
土壤水分重量占烘干土重的百分数就是土壤水分含量。
土壤水分是土壤的重要组成部分,也是土壤肥力的主要因素。
通过自然土壤水分的测定,可以了解田间土壤中的水分状况,为农业生产管理提供依据。
风干土样含水量的测定,可将土样换算成烘干土样,使各项分析结果的计算以烘干土重为基础进行,分析结果具有可比性。
烘箱、铝盒、天平、干燥器、牛角勺。
1.称干净、干燥的铝盒重量,记录。
2.称土样10g左右放入铝盒中,开盖,放入105—110℃的烘箱内烘6—8h,盖盖取出,立刻放入干燥器内冷却至室温,取出称重,记录。
3.将铝盒开盖,再放入105-110℃烘箱中,烘2—3小时,盖盖取出,冷却称重。
若前后两次重量误差小于3mg就达到恒重。
后一次重量就是烘干土重,记录。
本实验需进行平行测定,允许平行误差小于1%。
湿土重(g)—烘干土重(g)
土壤水分%=─────────────────×
100%
烘干土重(g)
实验五土壤质地的测定
一、实验目的
土壤矿物质颗粒是土壤固相的主要组成部分,其颗粒直径大小,对土壤理化性状及肥力有较大的影响。
通过土壤颗粒分析,测定各粒级所占的百分含量,可以确定土壤质地,它是土壤学实验中的基本的分析项目之一。
土壤质地对土壤形成、土壤理化性质、肥力因素、植物生长及微生物活动都有很大影响。
因此,测定土壤颗粒组成具有重要意义。
比重计速测法是将一定数量的土样(<
1毫米),经过化学与物理处理,使其充分分散成单粒,然后置于一升容积的水中,让其自由沉降,其沉降速度符合司笃克斯定律(即球体(土粒)在介质(水)中沉降,其沉降速度与球体(土粒)半径的平方成正比,而与介质(水)的粘滞系数成反比)。
根据不同温度下土粒沉降时间,可以用甲种比值计测定悬液的比重。
比重计读数直接指示出悬液在比重计所处深度上的悬液中小于某一粒径的土粒的含量,再据卡庆斯基质地分类表查出质地名称。
司笃克斯定律:
其中:
V
半径为r的土粒在介质中沉降的速度,
g
重力加速度
r
土粒的半径
d1土粒的密度,平均为克/厘米3
d2介质(水)的密度
μ介质(水)的粘滞系数
三、材料、仪器与试剂
1).·
L-1(Na2C2O4)草酸钠溶液:
称取克草酸钠(化学纯),加蒸馏水溶液解后稀释至1升,摇匀。
2).mol·
L-1(NaOH)氢氧化钠溶液:
称取20克氢氧化钠(化学纯),加蒸馏水溶液后稀释至1升,摇匀。
3).mol·
L-1(NaPO3)6六偏磷酸钠溶液:
称取51克六偏磷酸钠[(NaPO3)6](化学纯),加蒸馏水溶解后稀释至1升,摇匀。
4).天平(感量克)、铝盒、有柄瓷钵、橡皮塞玻棒、大漏斗、定时钟、沉降筒、搅拌棒、温度计等。
5).甲种比重计(鲍氏比重计):
刻度范围为0—60,最小刻度单位1克/升。
刻度代表比重计所处深度上的土壤悬液的平均比重。
1).称取通过1毫米孔径筛子的风干土50克,如为砂土则称取100克,精确至克,放入有柄瓷钵中。
2)根据土壤pH分别选用下列分散剂:
石灰性土壤(50克样品):
加mol·
L-1(NaPO3)6六偏磷酸钠60毫升。
中性土壤(50克样品):
加入mol·
L-1(
Na2C2O4)草酸钠25毫升。
酸性土壤(50克样品):
L-1(NaOH)氢氧化钠40毫升。
3).加入分散剂后,用橡皮塞玻棒研磨15分钟,(粘土研磨25分钟),研磨好以后,将土浆通过大漏斗用蒸馏水全部洗入1000毫升的沉降筒中,用蒸馏水加至刻度,然后将沉降筒放在平稳处,用搅拌棒上下搅拌1分钟(每分钟上下各30次),搅拌停止后立即记时。
4).根据悬浮液的温度,查表2—1,小于毫米土粒沉降所需的时间(如15℃时为30分钟),在到达所需时间前30钞,将比重计轻轻放入沉降筒,到达所需要时间时读出比重计的读数,取出比重计,用水洗净,放入空白液中读数。
5).空白液制备
另取一只1000毫升量筒,先加500毫升蒸镏水,再加入与试验所用相同数量的分散剂,最后加蒸镏水达1000毫升刻度,用搅拌棒上下搅匀。
于测定土壤悬液比重之前(或之后)放入比重计,读取弯液面顶部与比重计杆相交处的读数(在0点以下为正值,0点以上为负值)。
此数值为空白校正读数,包括温度、弯液面和分散剂的校正。
1.将风干土重换算成烘干土重
烘干土重=
2.计算小于毫米土粒的百分含量
<毫米土粒%=
根据<毫米土粒%,查卡庆斯基质地分类表(见表2—2),确定土壤质地名称。
比重计速测法结果登记表
土壤名称 吸湿水% 测定日期
风干土重
(g)
烘干土量
样品读数
(g/l)
空白读数
<颗粒的百分含量
质地名称
土壤质地简测定
(一)干测法
取玉米粒大小的干土块,放在拇指与食指间使之破碎,根据指压时的感觉和用力大小来判断.
(二)湿测法
将土样捏碎后,除去石砾和根系,加入适量的水,好象和面一样,把土壤搓成面团,放在两手之间,作成核桃大小的小球,或把小球搓成长条,根据球面粗糙光滑程度,土条的粗细,弯曲断裂情况加以判断.
现将苏联卡庆斯基土壤质地分类手测法质地判断标准列如下:
质地名称
干时测定情况
湿时测定情况
砂土
干土快毫不用力即可捏碎砂粒一望不能成球形,手握能成团,不能成片
而知手捻粗糙刺手,发出擦擦响声
砂攘土
干土快用小力即可捏碎
湿时可搓成大拇指粗的土条,再细即
断;
可成片,但片面极不平整。
轻攘土
干土块稍用力挤压可碎,手
湿时可搓成直径3毫米土条,弯曲或
捻有粗面之感
提起一端即断裂;
可成片,片面较平整。
中攘土
干土块必须用相当大的力才
湿时可搓成直径2毫米土条,拿起
能压碎
一端不断,但弯曲成直径3厘米圆
圈即断裂;
可成片,片面平整,
但无反光。
重攘土
粘粒含量较多,砂粒少,干土块用大
湿时可搓成直径2毫米土条,弯曲成
力挤压方可捏碎
直径2—3厘米圆圈不断,压扁有裂
纹;
可成片,片面平整,有弱反光。
粘土
含粘粒为主,干土块很硬,用手不
土质滑腻,湿时可搓成直径2毫米以
能将它捏碎
下的土条,易弯曲成小环,压扁无裂
纹;
成片后面平整有反光。
实验六 土壤酸碱度的测定
土壤溶液中氢离子和氢氧根离子的浓度比例不同,所表现出来的酸碱性质称为土壤的酸碱度,通常用pH表示。
在纯水或稀溶液中pH可用下式表示:
pH=—log(H+)。
土壤酸碱度是土壤重要的化学性质,它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性,对作物生长和土壤微生物活动也有影响。
土壤的各种理化性质、生物化学性质也和酸碱度有密切的关系。
测定土壤pH值可以作为改良酸性土和碱性土的参考依据,可以指导合理施肥,确定适宜的肥料种类。
测定土壤pH通常用比色法和电位测定法,电位法精确度比较高,pH的误差在左右;
混合指示剂比色法精确度较差,pH的误差在左右,适用于野外速测,pH标准溶液系列的比色法精确度较混合剂比色法高,但不及电位法精确。
电位测定法
1、原理
用电位法测定溶液或土壤悬液的pH值,常用的pH指示电极为玻璃电极,参比电极有甘汞电极和银—氯化银电极。
当上述两种电极插入待测液中时,构成一电池反应,两者之间产生电位差,由于参比电极的电位是固定的,所以电位差的大小就决定于溶液中的氢离子活度。
根据测得的电位差和参比电极的电位,可求出pH指示电极的电位。
再根据指示电极的电位与溶液pH值的直线关系,算出溶液的pH值,一般可直接从酸度计上读得pH值。
用酸度计测定待测液的pH值前,要用标准的缓冲液进行校正。
如待测液是碱性,要用的标准缓冲液校正;
如果待测液是酸的,则用的标准缓冲液校正;
中性的用的标准缓冲液校正。
(1)试剂:
标准缓冲液:
称取在105℃烘过的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)克,用蒸馏水溶解后稀释至一升,即为,浓度为mol·
L-1的苯二甲酸氢钾溶液。
(2)标准缓冲液:
称取在45℃烘过的磷酸二氢钾(KH2PO4)克和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)克,溶解在蒸馏水中,定容至一升。
(3)标准缓冲液:
称取克绷砂()溶于蒸馏水中,定容至一升。
此溶液易变化,应注意保存。
(4)1mol·
L-1氯化钾溶液:
称取氯化钾克,溶于400毫升蒸馏水中,用10%氢氧化钾和盐酸调节pH至,然后稀释至1升。
仪器:
各种型号的酸度计。
(1)土壤活性酸的测定
称取通过1毫米筛孔的风干土壤25克,放入50毫升的小烧杯中,加无二氧化碳蒸馏水25毫升,间断搅拌半小时,使土壤充分分散。
此时应避免空气中有氨或挥发性酸的影响,将复合电极玻璃球泡及较高处的多孔陶瓷芯插到土壤悬液中。
轻轻摇动烧杯以去除玻璃表面的水膜,使电极电位达到平衡,但要注意不得使烧杯壁碰撞玻璃电极,防止球泡损坏,每测完一个样品,都要用蒸馏水将电极表面粘附的土粒洗净,并用滤纸轻轻将电极吸附的水吸干,然后再测定第二个样品。
测定5-6个样品后,应该用pH标准缓冲液校正一次电位计的读数。
(2)土壤交换性酸的测定
当水浸提液的pH低于7时,用盐浸提液测定土壤的pH值才有意义。
测定方法除将1mol·
L-1氯化钾溶液代替无二氧化碳蒸馏水外,其他操作步骤均与水浸提液相同。
(3)注意事项
(1)水土比例:
在测定pH时,水土比应该固定。
经试验,采用1∶1的水土比例,对碱性土壤和酸性土壤均能得到较好的结果,特别是碱性土壤。
对酸性土壤采用5∶1与1∶1的水土比例所测得结果基本相似。
因此,建议碱性土壤可用1∶1水土比例测定,而酸性土壤可用1∶1与∶1的水土比例进行测定。
(2)样品磨碎的影响:
试验证明,当通过2毫米筛孔的土壤样品,所测得的pH为时,经磨碎至毫米所测得的pH约增高~单位。
因此,土壤样品不宜磨得过细,宜采用通过1毫米筛孔的土壤样品进行测定。
(3)平衡时间的影响:
如果在制备悬液时土壤与水平衡时间不够,则影响电极扩散层与自由溶液之间氢离子分布情况,因而引起误差。
本实验采用间断搅拌半小时以后测定。
(4)复合玻璃电极不用时,应把它浸在干净的蒸馏水中。
(5)酸度计有各种型号,必须按仪器的操作步骤使用。
实验七土壤缓冲性能的测定
通过实验,了解土壤具有缓冲性能,加深对课堂讲授内容的理解。
土壤缓冲性能与土壤胶体的数量、阳离子代换量、盐基饱和度等有密切的关系。
本实验采用不同质地不同酸碱度的土壤,测定它们对酸和碱的缓冲作用。
·
L-1盐酸、·
L-1氢氧化钠、酸度计
1、取四只50毫升塑料烧杯进行编号,在1、2号两个烧杯中加入25克风干的酸性或碱性土,3、4号烧杯内不加土。
四个烧杯内都加无二氧化碳蒸馏水25毫升,再于1、3号烧杯内各加·
L-1盐酸毫升,2、4号烧杯内各加·
L-1氢氧化钠毫升,然后用玻棒进行搅拌,有土的悬浮液要间断搅拌30分钟,无土的酸性溶液及碱性溶液只需搅拌均匀即可。
用酸度分别测定各烧杯内溶液的pH值,记录并解释原因。
2、取三只50毫升塑料烧杯进行编号,1、2号烧杯中依次加入粘土、砂土和25克,第3号烧杯内不加土。
然后向每个烧杯中加入无二氧化碳蒸馏水25毫升,搅拌10分钟后静置,用酸度计测定其酸度,记录。
再向各杯中加入0.10.1mol·
L-1盐酸毫升(10滴),搅拌1分钟,静置,再用酸度计测定其酸度。
比较加酸前后两次测定的pH值,哪个烧杯内pH的变化最大,哪个烧杯内的变化最小,其变化大小的次序如何
实验报告要求:
客观记录原始实验数据并分析实验结果
土壤缓冲作用的测定记录表
土壤名称
L-1盐酸后的pH值
L-1氢氧化钠后的pH值
1号
土壤+水
2号
水
3号
4号
烧杯号
加无二氧化碳蒸馏水测出
的pH值
L-1盐酸毫升测出的pH值
1
粘
土
2
砂
3
实验八土壤剖面的野外观察
通过实验,了解成土因素对土壤形成过程的影响,以及土壤内部性质怎样反映在土壤外部形态上。
土壤剖面形态的鉴别,主要是根据土壤颜色、结构、质地、坚实度、孔隙、湿度、新生体、侵入体等不同进行判断。
铁锹、锄头、土壤小刀、钢卷尺
土壤剖面点要选择有代表性的地点,土坑的大小一般要求深1米、长1米、宽米。
剖面挖好后,用土壤小刀边挑边观察剖面的自然状况,根据土壤颜色、结构、质地、坚实度、孔隙、湿度、新生体、侵入体等特征,分出土壤的发生层次,再逐层记载各项特征
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