HJ491土壤铜锌镍铬方法证实文档格式.docx
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镍标准曲线系列
分别准确移取0.00ml、0.20ml、0.40ml、1.00ml、2.00ml和3.00ml镍标准使用液于一组100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀。
此标准系列含镍分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L和3.00mg/L。
按照仪器参考条件,用硝酸溶液调节仪器零点后,从低浓度到高浓度依次吸入标准系列,测量相应的吸光度,以相应吸光度为纵坐标,以镍标准系列质量浓度为横坐标,建立镍的校准曲线。
铬标准曲线系列
分别准确移取0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml和1.00ml铬标准使用液于一组100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀。
此标准系列含铬分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L和1.00mg/L。
按照仪器参考条件,用硝酸溶液调节仪器零点后,从低浓度到高浓度依次吸入标准系列,测量相应的吸光度,以相应吸光度为纵坐标,以铬标准系列质量浓度为横坐标,建立铬的校准曲线。
锌标准曲线系列
分别准确移取0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.70ml、0.80ml和1.00ml锌标准使用液于一组100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀。
此标准系列含锌分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.70mg/L、0.80mg/L和1.00mg/L。
按照仪器参考条件,用硝酸溶液调节仪器零点后,从低浓度到高浓度依次吸入标准系列,测量相应的吸光度,以相应吸光度为纵坐标,以锌标准系列质量浓度为横坐标,建立锌的校准曲线。
2.5.2空白样品的测定
制备好的空白试样,按照与建立校准曲线相同的条件进行测定。
2.5.3样品测定
制备好的试样,按照与建立校准曲线相同的条件进行测定。
2.6结果计算
样品中目标物的含量按以下公式进行计算:
3、仪器设备验证情况
标准要求
实验室配备
火焰原子吸收分光光度计
岛津AA-6680
铜、锌、镍和铬元素空心阴极灯连续光源
电热板或石墨消解仪:
奥普乐石墨消解仪:
温度范围0-220℃
分析天平:
精度为0.1mg。
分析天平:
精度为0.1mg
4、环境条件验证情况
环境条件符合控制要求,仪器房内设有温度湿度计及记录表,分析测试人员每日对温度湿度进行监控,监控范围为温度:
15-35℃,湿度:
20%-80%。
5、人员能力验证情况
该项目目前配备2名专业技术人员,通过培训考核并持证上岗,见表1。
表1参加验证人员情况登记表
姓名
所学专业
从事分析工作年限
职称
6、标准物质及试剂验证情况
硫酸:
优级纯。
硝酸:
盐酸:
氢氟酸:
高氯酸:
铜标准贮备液:
ρ=1000mg/L,市售有证标准溶液。
镍标准贮备液:
铬标准贮备液:
锌标准贮备液:
实验室配备的标准物质及试剂满足标准要求。
7、检出限、精密度和准确度(参照HJ168-2020)
检出限、精密度和准确度实验原始测试数据详见附表《检出限、精密度、准确度原始数据汇总表》。
7.1检出限
用空白样品按照样品分析的全部步骤,上机测试,进行7次平行测定。
计算7次平行测定的标准偏差,按以下公式
(1)计算方法检出限。
式中:
MDL—方法检出限;
n—样品的平行测定次数;
t—自由度为n-1,置信度为99%时的t分布(单侧);
S—n次平行测定的标准偏差。
其中,当自由度为n-1,置信度为99%时的t值可参考表2
表2t表值
平行测定次数(n)
自由度(n-1)
7
6
3.143
8
2.998
9
2.896
10
2.821
11
2.764
16
15
2.602
21
20
2.528
MDL值计算出来后,需判断其合理性:
对于针对多组分的分析方法,一般要求至少有50%的被分析物样品浓度在3~5倍计算出的方法检出限的范围内,同时,至少90%的被分析物样品浓度在1~10倍计算出的方法检出限的范围内,其余不多于10%的被分析物样品浓度不应超过20倍计算出的方法检出限。
若满足上述条件,说明用于测定MDL的初次样品浓度比较合适。
对于初次加标样品测定平均值与MDL比值不在3~5之间的化合物,要增加或减少浓度,重新进行平行分析,直至比值在3~5之间。
选择比值在3~5之间的MDL作为该化合物的MDL。
本次方法验证检出限详见附表1。
7.2测定下限
以4倍检出限作为测定下限,本次方法验证测定下限详见附表1。
7.3精密度
分别对实际样品加标的方式开展精密度测定,加标浓度分别为低、中、高三个不同浓度系列(见表3)。
加标样品按照样品分析的全部步骤,进行6次平行测定。
计算不同浓度样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。
表3不同浓度土壤样中浓度值
浓度水平
样品编号
加标量
铜加标量ug
镍加标量ug
铬加标量ug
锌加标量ug
低浓度
样品低浓度加标
2.0
4.0
3.0
中浓度
样品中浓度加标
6.0
高浓度
样品高浓度加标
7.0
15.0
10.0
对某一水平浓度的样品在实验室内进行6次平行测定,实验室内相对标准偏差按如下公式
(2)、(3)、(4)进行计算:
(2)
(3)
(4)
xk—实验室内对某一浓度水平样品进行的第k次测试结果;
xi—实验室对某一浓度水平样品测试的平均值;
Si—实验室对某一浓度水平样品测试的标准偏差;
RSDi—实验室对某一浓度水平样品测试的相对标准偏差。
本次方法验证精密度详见附表2。
7.4准确度
7.4.1实际样品加标测试
对样品的实际样品加标,分别进行6次平行测定。
实际样品加标后目标物浓度值见表4。
分别计算样品的加标回收率,加标回收率按如下公式(5)进行计算
表4实际样品加标浓度值
(5)
本次方法验证准确度详见附表3。
7.5实际样品测试
对实际样品测试,结果见表5。
表5实际样品测试结果
样品
方法检出限
单位
铜
23
31
32
1
mg/kg
镍
14
28
3
铬
44
54
65
4
锌
24
37
48
53
8、结论
从设备、环境条件、人员能力、标准物质及试剂,以及检出限、精密度和准确度的验证结果说明实验室已具备《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》方法的测试能力。
9、附件(记录)
附表检出限、精密度、准确度原始数据汇总表
附件1方法验证原始谱图及记录
编制批准
日期日期
附表检出限、精密度、准确度原始数据汇总表
1、方法检出限、测定下限测试数据
表1-1方法检出限、测定下限测试数据表
平行样品编号
铜
镍
测定结果
(mg/kg)
0.063
0.825
1.66
0.150
2
0.438
3.44
0.088
0.813
2.313
0.475
1.563
2.85
5
0.225
0.075
0.288
0.550
平均值`xi(mg/kg)
0.545
1.141
2.68
0.321
标准偏差Si(mg/kg)
0.262
0.726
0.742
0.180
t值(无量纲)
检出限(mg/kg)
0.8
2.3
0.6
标准方法检出限(mg/kg)
测定下限(mg/kg)
3.2
9.1
9.2
2.4
标准方法测定下限(mg/kg)
12
判定:
验证结果满足标准要求
2、方法精密度测试数据
表2-1精密度测试数据
备注
ρ1
ρ2
ρ3
20
32
47
33
43
23
31
45
22
34
40
25
30
21
24
41
36
27
42
44
19
38
2.273
0.808
2.478
1.526
1.979
2.791
相对标准偏差RSDi(%)
9.8
2.6
5.6
7.2
6.2
7.0
标准方法RSD(%)要求
≤20
判定
39
59
92
35
54
73
58
37
52
55
90
70
49
51
86
68
48
83
53
87
46
72
3.883
3.300
2.733
2.125
4.225
2.300
71
8.9
6.1
3.0
5.7
8.8
3、方法准确度测试数据
表3-1加标测试数据
浓度1
浓度2
浓度3
(ug)
加标
加标后
含量ug
低
中
高
(mg/kg)
4.79
6.57
20.5
9.93
2.0
5.09
6.59
19.8
9.81
5.17
6.34
8.71
4.87
6.17
18.3
9.23
5.39
6.62
18.0
9.06
4.94
7.32
17.0
9.26
平均值`xi、`yi(mg/kg)
5.04
6.60
18.9
9.33
/
加标回收率Pi(%)
97
117
89
标准方法要求(%)
80~120
测定结果
(mg/kg)
4.70
6.78
9.19
4.93
7.35
8.59
13
4.41
6.97
8.11
4.48
6.15
8.15
4.63
7.86
7.98
平均值`xi、`yi(mg/kg)
4.59
6.81
40
8.31
84
90
9.21
11.9
19.4
4.0
9.44
12.5
20.0
26
11.4
18.4
27
10.0
10.4
19.3
9.80
11.3
17.8
29
9.56
12.3
18.5
9.54
11.6
18.9
94
74
25
8.33
11.0
15.5
8.07
11.2
15.9
8.06
9.49
14.3
9.22
15.2
8.02
9.66
15.1
10.8
10.2
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- HJ491 土壤 铜锌镍铬 方法 证实