温密等离子体报告Word文档格式.docx

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稀薄气体产生的辉光放电 

本实验研究的是辉光放电等离子体。

辉光放电是气体导电的一种形态。

当放电管内的压强保持在1０-1０2Pａ时，在两电极上加高电压，就能观察到管内有放电现象。

辉光分为明暗相间的8个区域，在管内两个电极间的光强、电位和场强分布如图2所示。

正辉区是我们感兴趣的等离子区。

其特征是：

气体高度电离；

电场强度很小，且沿轴向有恒定值。

这使得其中带电粒子的无规则热运动胜过它们的定向运动。

所以它们基本上遵从麦克斯韦速度分布律。

由其具体分布可得到一个相应的温度，即电子温度。

但是，由于电子质量小，它在跟离子或原子作弹性碰撞时能量损失很小，所以电子的平均动能比其他粒子的大得多。

这是一种非平衡状态。

因此，虽然电子温度很高（约为1０5Ｋ），但放电气体的整体温度并不明显升高，放电管的玻璃壁并不软化。

图1气体放电管工作原理图图2辉光放电的唯相结构示意图

三 

等离子体诊断实验及数据处理 

测试等离子体的方法被称为诊断，它是等离子体物理实验的重要部分。

本实验采用的诊断方法为探针法。

探针是封入等离子体中的一个小的金属电极，以放电管的阳极或阴极作为参考点，改变探针电位，测出相应的探针电流，得到探针电流与其电位之间的关系。

本实验采用单探针法和双探针法。

1）单探针法。

单探针法实验原理图如图2.3-8所示。

实验采用电脑化Ｘ-Ｙ记录仪和等离子体实验辅助分析软件，测量伏安特性曲线，算出等离子体参量。

微机内已安装数据采集软件以及等离子体实验辅助分析软件。

接通仪器主机总电源、探针单元电源和放电单元电源，显示开关置“电压显示”，调节输出电压使之为300Ｖ以上，再把显示开关置“电流显示”，迅速按下并松开“高压触发”按钮，使放电管触发并正常放电。

由于放电单元输出的是高压，应得所有的实验线路接好后才接通放电单元，一旦放电单元接通后，就不允再用手去碰任何电极，以免注意事项触电。

随后将放电电流调到约90ｍＡ附近。

将探针单元输出开关置“正向输出”，启动微机，运行电脑化Ｘ-Ｙ记录仪数据采集软件，选择合适的量程。

在接线板上选择合适的电阻1000Ω。

图三单探针实验原理图图5U-LnI曲线末端放大

将选择开关置“自动”，则探针电压输出扫描电压，当需要回零时，按“清零”按钮，电压又从零开始扫描。

让函数记录仪自动记录单探针的Ｕ-Ｉ特性曲线，并将数据保存。

将保存的数据导入分析软件Origin8.0中，绘出单探针伏安特性曲线，如图3所示。

对该图的解释如下：

在ＡＢ段，探针的负电位很大，电子受负电位的拒斥，而速度很慢的正离子被吸向探针，在探针周围形成正离子构成的空间电荷层，即所谓“正离子鞘”，它把探针电场屏蔽起来。

等离子区中的正离子只能靠热运动穿过鞘层抵达探针，形成探针电流，所以ＡＢ段为正离子流，这个电流很小，如图3中的左图所示。

过了Ｂ点，随着探针负电位减小，电场对电子的拒斥作用减弱，使一些快速电子能够克服电场拒斥作用，抵达探极，这些电子形成的电流抵消了部分正离子流，使探针电流逐渐下降，所以ＢＣ段为正离子流加电子流。

到了Ｃ点，电子流刚好等于正离子流，互相抵消，使探针电流为零。

此时探针电位就是悬浮电位Ｕf。

继续减小探极电位绝对值，到达探极电子数比正离子数多得多，探极电流转为正向，并且迅速增大，所以CD段为电子流加离子流，以电子流为主。

当探极电位ＵP和等离子体的空间电位Ｕs相等时，正离子鞘消失，全部电子都能到达探极，这对应于曲线上的Ｄ点。

此后电流达到饱和。

如果Ｕp进一步升高，探极周围的气体也被电离，使探极电流又迅速增大，甚至烧毁探针。

由单探针法得到的伏安特性曲线，可求得等离子体的一些主要参量。

对于曲线的CD段，由于电子受到减速电位（Up-Us）的作用，只有能量比E（Up-Us）大的那部分电子能够到达探针。

假定等离子区内电子的速度服从麦克斯韦分布，则减速电场中靠近探针表面处的电子密度en，按玻耳兹曼分布应为：

式中n0为等离子区中的电子密度，Ｔe为等离子区中的电子温度，ｋ为玻耳兹曼常数。

在电子平均速度为Ve时，在单位时间内落到表面积为Ｓ的探针上的电子数为：

，

将

（1）式代入

（2）式得探针上的电子电流：

可见电子电流的对数和探针电位呈线性关系。

作半对数曲线，如图所示：

图4单探针法U-LnI特性曲线

值得注意的是，由于该曲线应截取于图3中的CD段，如果截取数据时没有注意到这一点而多截取了超过CD的数据，则会导致较大的误差。

图5所示正是这种数据截取不当的情况，可见U-LnI曲线在末端切线又出现了上扬的倾向，这在寻找第二切点的时候会带来较大的误差。

如前所述，D点之后此后电流达到饱和，Ｕp进一步升高则会导致探极周围的气体也被电离，使探极电流又迅速增大，因此必须将这段数据截除。

由直线部分的斜率

，可决定电子温度

：

根据实验数据绘得的图4可得

0.54

电子平均动能

和平均速度

分别为：

式中

为电子质量。

由（4）式可求得等离子区中的电子密度：

为Ｕp＝Ｕｓ时的电子电流，Ｓ为探针裸露在等离子区中的表面面积。

2）双探针法。

单探针法有一定的局限性，因为探针的电位要以放电管的阳极或阴极电位作为参考点，而且一部分放电电流会对探极电流有所贡献，造成探极电流过大和特性曲线失真。

双探针法是在放电管中装两根探针，相隔一段距离L。

熟悉了单探针法的理论后，对双探针的特性曲线是不难理解的。

双探针法实验原理图如图2.3-11所示。

实验方法与单探针法相同，同样可用逐点记录和用Ｘ-Ｙ函数记录仪测量。

值得注意的是双探针法探针电流比单探针小两个数量级，故要合理选择仪表量程。

将保存的数据导入分析软件Origin8.0中，绘出双探针伏安特性曲线，如图6所示

图6双探针法伏安特性曲线

在坐标原点，如果两根探针之间没有电位差，它们各自得到的电流相等，所以外电流为零。

然而，一般说来，由于两个探针所在的等离子体电位稍有不同，所以外加电压为零时，电流不是零。

随着外加电压逐步增加，电流趋于饱和。

最大电流是饱和离子电流

、

。

根据实验数据绘得的图5可得：

双探针法有一个重要的优点，即流到系统的总电流决不可能大于饱和离子电流。

这是因为流到系统的电子电流总是与相等的离子电流平衡。

从而探针对等离子体的干扰大为减小。

由双探针特性曲线，通过下式可求得电子温度

式中ｅ为电子电荷，ｋ为玻耳兹曼常数，ii1和ii2为流到探针1和2的正离子电流，它们由饱和离子流确定。

是Ｕ＝０附近伏安特性曲线斜率，实验测得其值为：

由此可算得：

电子密度

为：

式中Ｍ是放电管所充气体的离子质量，Ｓ是两根探针的平均表面面积。

是正离子饱和电流。

四、关于实验的几点思考

1.比较本实验所用的等离子体诊断方法的优缺点。

实验采用单探针法和双探针法。

单探针法结构简单易于操作和计算。

但它有一定的局限性，因为探针的电位要以放电管的阳极或阴极电位作为参考点，而且一部分放电电流会对探极电流有所贡献，电压易破坏气体的放电状态，造成探极电流过大和特性曲线失真。

双探针法的原理是在单探针的基础上实现的，双探针法有一个重要的优点，即流到系统的总电流决不可能大于饱和离子电流。

这是因为流到系统的电子电流总是与相等的离子电流平衡，从而探针对等离子体的干扰大为减小。

双探针法的缺点在于不能反映出等离子体的空间电位。

2.探针法对探针的要求。

探针法对制作探针的材料有严格的要求。

首先，即使实验采用的是低温等离子体，放电管内的温度也在

K以上，电子温度更是高达

K，所以必须保证探针材质本身在如此高温之下仍然能够正常且稳定工作，同时对等离子体放电状态的影响尽可能小；

其次，由于等离子体放电管中的电流很小，这对探针材质的导电性提出了要求，及对电流的变化必须足够的灵敏，否则会导致测得的伏安曲线严重失真。

此外，由于探针是金属材质，表面可能存在一定的氧化层，对探针的灵敏度产生了较大的干扰，所以实验开始之前建议在探针上加上负高压，以清除探针表面的氧化层。

最后，由于探针的几何外形关系探针的表面积S，进而影响实验测量计算的结果，因此尽量使探针具有平板形、圆柱形或者球形等较为对称的几何外形，以便于表面积的精确测量计算，乃至降低对等离子体放电状态的影响。

通常选用金属钨制成的圆柱体或者极板作为探针，并在放电管内冲入少量惰性气体保证探针的正常工作。

3.分析误差原因。

本实验影响因素较多，从下面几方面分析：

a）仪器误差：

在实验过程中发现采集的数据存在零点漂移现象，采集电路各部分都存在影响零点漂移的因素。

可能会死由于环境温度和压力的变化导致电路元器件的参数改变使得输出叠加了与被测量无关的信号。

零点漂移影响数据的精确以及后续的数据处理。

可采用提高硬件可靠性的办法减少零点漂移，但提高了实验成本。

通常可运用一些数值计算方法过滤掉零点漂移的信号或者改进数据采集软件的算法达到减少零点漂移的目的。

b）理论误差：

在推导等温等离子体各参量表达式的过程中运用了一些假设，近似。

虽然简化了推导，但无疑引入了一定的误差。

此误差在允许范围之内。

c）个人误差：

主要体现在数据截取（前文已说明），以及图上取点求切线斜率等方面，实验发现个人误差对实验结果的影响很大，必须尽量减小，使个人误差控制可允许范围内。

d）偶然误差：

等离子体的性质决定了短时间内等离子体的电位就可能存在较明显的漂移，一旦测量时间较长就会导致测得的曲线失真。

本实验采用的是软件记录，比起手动测量，一定程度上较少了漂移造成的影响，但是实验本身的可重复性仍然不佳，多次测量的结果可能有较大偏差，因此本实验只能精确到数量级。

此外，数据计算中用到的各个参数本身也都有一定的误差，如探针面积，探针间距等，这些参数在工艺上能够很难做到极其的精确。

值得注意的是，本实验采用的探针法虽然简便，但在实际应用中存在着很大的限制，如探针会千扰它周围的局域环境，且探针表面易受等离子体污染，使探针伏安特性扭曲，影响测实验结果的可靠性。

同时，探针法对数据的处理也比较复杂。

此外，在有磁场存在的等离子体中，电子的运动不是局域的也不是各向同性的。

因此解决误差的根本办法是采用更为精确的测量方法，比如Thomson散射法、吸收光谱法、激光诱导荧光光谱法，以及一些化学分析方法。

4.造成伏安曲线的不对称性的原因。

一方面曲线的不对称性来自于仪器的零点漂移；

另一方面，从前文单探针法的理论分析可以看出两探针所在处等离子体电位不等会使得测得探针实际电流出现交点不对称这是主要因素，可通过下面两图看出：

5.影响实验效果的一些因素

a）气压

等离子体在辉光放电的正柱区形成一般在气体压强P=4-14kPa时可出现正常辉光放电。

正柱区的长度与直径和气压、放电电流、放电管长度等有关。

在气体压强很低时，空间电荷密度很小，空间电荷层不能屏蔽阴极或阳极对探针表面直接的静电作用，整个等离子区受到干扰。

当压强很高时，在空问电荷层中有大量中性原子，电子的自由程很短，电子就可能在电荷层中引起碰撞，这时探针理论就不再适用了．

当气体压强大于10Torr，而且探针尺寸比较大时，实验结果可能与理论有很大的偏离，因为这种情况下探针上有较多的电子流，这会破坏等离子体中的平衡．

因此，一般管内气体压强在几百～几帕之问，以产生均匀正柱区为宜．

b）放电电流

放电电流不能过大，否则，会使探针和放电管都强烈发热。

一方面引起探针发生热电子发射，另一方面管子的发热使等离子体参数发生改变，使所得到的曲线失真．从实验结果上来看，放电电流小些，伏安特性曲线上转折点较为明显。

但放电电流不能太小，否则不能维持自持放电，辉光放电容易熄灭。

况且，如果气体放电的电流很小，以致与探针电流差不多时，探针的存在会严重干扰原来的等离子区和放电的其他区域，探针电流会破坏放电状态。

实验中应避免探针电流过大，因为会使探针发热，引起热电子发射，超出探针理论适用的范围。

本实验采用90mA的放电电流。

c）探针位置

探针应处在等离子区内，以便对等离子体进行诊断。

让探针靠近阳极就是为了使探针处在正柱区内，即在等离子体内。

在这个区内电子速度遵从麦克斯韦速度分布。

如果探针离阴极太近，阴极发射的电子直接冲击探针，并从探针上反射，麦克斯韦分布失效，电子电流的对数特性具有复杂的形状。

探针理论在这里是不适用的。

d）测试仪器

测试仪器对实验的影响的说明详见【3.误差分析】的a）和d）。

还要补充的一点是，在测定探针伏安特性曲线时，电流数值要变化3～4个数量级。

因此应该甩多量程电流表，或及时觅换不同量程的皂流表，如A表，mA表等。

如有可能，使用自动切换量程的数字仪表比较好。

五、误差分析 

1．单探针法因为探针的点位要以放电管的阳极或阴极作为参考点，而且一部分放电电流会对谈及电流有所贡献，造成探极电流过大和特性曲线失真，而双探针法流到探针的总电流决不可能大于饱和离子电流。

另外双探针法不需要参考电位，受放电系统接地情况的影响较小。

2. 

要得到较好的实验结果，一般应在能产生辉光放电的压强和放电电流范围内，令压强稍高些，放电电流小些，探针离阳极近些，测量探针电压的电压表内阻尽量大些，电流表内阻小些，量程宽些，尽量测量快些。

等离子体参数的探针实验中，一般只注意作离子电流的修正，实际上，在某种情况下，探针污染和灯丝高能电子对测量结果的影响可能大得多。

五表面等离子体共振在局域场增强和拉曼信号检测的应用

根据最新发展研究显示另外一个重要的研究方向是开发所合成的高质量金属纳米颗粒在表面增强拉曼散射光谱（SERS）方面的应用。

这个技术得力于金属纳米颗粒尖锐顶角处的电磁场显著增强效应。

过去的研究发现,特殊结构的金属纳米颗粒（如两个密堆球形颗粒的间隙处）局部电磁场强度可增强

量级，从而使得单分子探测成为可能。

合作团队合成了长150nm，宽55nm、长宽比为2.7左右的长方体银纳米棒，具有尖锐的边角和顶角，如图所示。

利用离散偶极子近似（DDA）方法计算了纳米颗粒的散射、吸收和消光光谱,以及特定波长和入射光电场偏振方向所对应的表面电磁场分布图像。

结果发现，纳米棒的纵向共振模（共振波长约为890nm）和横向共振模（共振波长约长510nm）的表面电磁场图像很不同，最大增强因子差别很大。

这些电磁场分布的差别可以通过分子的拉曼散射光谱表现出来。

实验测量了吸附在纳米颗粒表面的单分子层的拉曼散射光谱,激发光为氩离子激光，波长为514nm。

实验发现，激发光为横向偏振时的拉曼散射光谱信号远比纵向偏振时强，与理论计算的结果相符。

研究还发现了吸附在银立方纳米颗粒表面的benzenedithiol单分子层的拉曼散射光谱。

银立方纳米颗粒的尺寸约100nm，由于是单晶生长，具有尖锐的边角和顶角，因此，预计纳米颗粒的表面电磁场增强效应会比较显著。

在实验中，利用暗场光学显微镜技术，结合SEM原位观测可以确定某一个特定的金属纳米颗粒的位置和取向，测量它的散射光谱和分子的拉曼散射光谱，这样避免了同时探测大量纳米颗粒造成的平均效果。

基于这样的技术，通过旋转纳米颗粒，单分子层的拉曼散射光谱和入射光（氩离子激光，波长514nm）电场偏振方向相对于银立方纳米颗粒的取向的关系，发现当电场偏振方向平行于纳米颗粒的（110）取向时测量到的拉曼信号要比当电场偏振方向平行于纳米颗粒的（100）取向时的信号有显著增强。

该实验结果如图所示。

DDA理论计算发现，银立方纳米颗粒SPR峰大约落在激发光的波长处，因而表面电磁场出现显著的增强效应.当电场偏振方向平行于纳米颗粒的（110）和（100）取向时，电场振幅的最大增强因子分别为38和27该结果如图所示。

与总的分子拉曼散射信号的强度直接成正比的物理量则分别为5154和2653。

这样，理论计算证实了实验观察到的拉曼散射光谱和入射光电场偏振方向的有趣依赖现象,并指出其来源于银纳米颗粒的表面电磁场复杂增强效应。

六金属表面等离子体纳米结构应用的新思路

在金属纳米结构制备工艺不断提高的同时，其应用前景也在不断扩大，其中一个重要的应用就是进行电磁特异介质（metamaterials）的研究。

电磁特异介质是指一些具有天然材料所不具备的超常物理性质的人工复合结构或复合材料.这类材料普遍采用金属纳米平面结构，在光学负折射、光学隐形、光学成像、光学显示等领域得到了广泛的研究。

除了电磁特异介质领域，金属纳米结构的前沿研究领域还包括增益介质损耗补偿及等离激元放大、非线性增强、光学双稳态、光催化、透明电极以及纳米光源等。

下面将结合我们课题组的研究实践,对金属表面等离子体纳米结构应用的若干新思路加以简单的介绍.

（1）金属纳米颗粒等离子体共振模式的区分和实验检测

金属纳米颗粒和入射光波相互作用时，将发生表面等离子体共振（SPR），自由电子的集体振荡和电磁场耦合形成表面等离子体激元。

该共振强烈地依赖于纳米颗粒的几何和物理性质，如尺寸、形状、拓扑结构、化学组分以及所处的外界环境的物理和化学形状。

对于某些颗粒，在较宽的光谱范围内可能出现几个共振峰，峰的幅度和宽窄都会不一样。

认识清楚这些共振峰的物理根源以及相应的光学特性，如模式场分布形态和局域场增强的幅度，对入射光的消光响应幅度、所包含的吸收和散射效应的贡献等，将有助于充分利用这些共振模式来实现金属纳米颗粒在化学和生物传感、单分子检测以及生物医学的疾病诊断和治疗上的最优化的应用。

一般地说，当纳米颗粒的尺寸很小时，只出现电偶极子共振模式，光谱上出现一个SPR峰。

当颗粒的尺寸增加时，该SPR峰红移，在短波区域出现新的高阶的SPR峰。

但是，在一般情况下，这些共振峰有相当的光谱宽度，彼此之间会互相重叠，各自所占的比例不好区分。

在某些特殊情况下，有些共振峰不太好辨认其物理根源。

为了解决这个问题，我们在离散偶极子计算的基础上，求解出了纳米颗粒内部的离散电偶极子分布的形态，得出纳米颗粒内部任何一点的极化强度。

在此基础上，通过合适的模型计算出整个颗粒的有效的总的电偶极子矢量的大小和方向,以及有效的总的电四极子张量的大小和方向。

有了这些信息，就很容易计算出电偶极子和电四极子对纳米颗粒的消光光谱、散射光谱和吸收光谱的响应。

利用这样的理论模型，很容易区分各个共振峰的表面等离激元的模式属性以及各个模式所占的比例。

按照这样的理论，我们考虑了位于空气背景里的银立方纳米颗粒的消光光谱。

整个消光光谱曲线可以由电偶极子和电四极子共振模式按照不同的比例叠加起来。

最近，我们的理论计算发现，在银的立方颗粒体系里存在一种特殊的表面等离子体共振模式，有很大的局域场增强效应，同时吸收和散射效应很弱。

这种模式在构造具有良好的优质比参数的非线性光学薄膜材料有潜在的应用前景为了在实验上清晰地观测到表面等离子体共振模式的形态，必须发展高空间分辨（10nm左右）的光学检测技术。

为实现此目标，国内外许多研究团队发展了多种探测技术。

一些研究小组采用了无探针的散射式扫描近场光学显微镜（s-SNOM），该技术的空间分辨率可以达到10nm。

因此有可能利用它来观测尺寸在100nm左右的金属纳米颗粒的光学性质。

为了解释实验结果，我们采用离散偶极子近似理论计算了各种入射光激发情况下的三角棱锥银纳米颗粒表面的近场光分布图像，结果如图24所示,显示出了明显的电偶极子和电四极子的共振模式特征，理论计算和实验测量结果符合得很好。

（2）表面等离激元的放大自发辐射

表面等离激元（SPP）在传播或局域的过程中会产生自发辐射，如果spp能够获得增益、得到放大,还可以产生放大的自发辐射，放大的SPP如果获得一定的反馈,如处于一个谐振腔中,则可以像传统激光器一样产生激射效应（lasing）.虽然目前关于SPP放大已经有很多理论和实验报道,但是由于很多实验观测无法直接区分SPP激射（Spaser）和增益介质激射（laser）,以及与它们相对应的自发辐射（SE）和放大的自发辐射（ASE）现象等,导致实验结果与传统的激光器（包括随机激光辐射）相比还有很多模糊的判定。

为了探索产生机制并发展其测量手段,我们采用经典的Kretschmann棱镜结构，成功地在实验上直接观测到SPP放大

的自发辐射光谱及其演化过程。

在经典的Kretschmann棱镜结构基础上，我们在金属薄膜（Ag）通过甩胶方式覆盖上一层增益介质（PMMA/Rh6G）。

当从自由空间一侧泵浦增益介质层时，由于散射及能量转移机制，在金属-电介质界面会产生SPP，在界面传播的SPP通过能量转移方式从增益介质处获得增益，在被放大的同时通过棱镜耦合输出,以光的形式辐射到自由空间。

因此，从D1方向探测到的就是等离激元的辐射,

其中不同探测角度满足不同的波矢条件，得到不同输出效率的SPP自发辐射谱,而D2方向不满足SPP耦合输出的波矢匹配条件，因而从D2方向探测到的仅仅是增益介质的辐射光谱。

通过这种巧妙的探测方式，我们实现了对SPP辐射和增益介质辐射的分别测量，结果与文献报道一致。

进一步开展角度相关、泵浦相关实验发现，当泵浦光功率进一步增加，我们在某些角度下观测到SPP的自发辐射谱中演化出一个较窄的发射峰，并且该发射峰随泵浦功率增长明显,与传统的ASE产生过程十分相似。

与此相比，增益介质的发射光谱则没有出现类似的现象，同时，该窄带发射峰的位置与探测角度无关、其增加的峰值强度与泵浦光增加呈线性关系。

这些证据都表明我们观测到ASE发射峰来源于SPP，而非增益介质。

这也是首次直接从光谱上将SPP的自发辐射谱、SPP的AS以及增益介质的发射谱分辨开来，对于以后的SPP放大和激射效应探测提供了重要的参考。

图为实验结构示意图。

（532nm纳秒激光器从空气中泵浦增益介质层。

根据SPP波矢匹配条件，从D1方向探测到的是spp的发射谱，从D2方向探测到的是增益介质的发射谱。

（b）改变探测角度，泵浦功率为I=0.54

时,从D1方向探测到的SPP的自发辐射谱（c）改变泵浦功率，固定探测角度=58.4°

时,从D1方向探测到的SPP的ASE光谱.（d）与（c）相同情况下,从D2方向