炼乳理化指标测定Word文档下载推荐.docx
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显色剂
氨氮标准储备溶液(以氮计)(1.0g/L)
氨氮标准使用溶液(0.1g/L)
1.3仪器
分光光度计。
电热恒温水浴锅:
100℃±
0.5℃。
10mL具塞玻璃比色管。
天平:
感量为1mg。
1.4步骤
1.4.1试样消解
称取炼乳试样0.2g~1g(精确至0.001g),移入干燥的100mL或250mL定氮瓶中,加入0.1g硫酸铜、1g硫酸钾及5mL硫酸,摇匀后于瓶口放一小漏斗,将定氮瓶以45°
角斜支于有小孔的石棉网上。
缓慢加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热半小时。
取下放冷,慢慢加入20mL水,放冷后移入50mL或100mL容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。
按同一方法做试剂空白试验。
1.4.2试样溶液的制备
吸取2.00mL~5.00mL试样或试剂空白消化液于50mL或100mL容量瓶内,加1滴~2滴对硝基苯酚指示剂溶液,摇匀后滴加氢氧化钠溶液中和至黄色,再滴加乙酸溶液至溶液无色,用水稀释至刻度,混匀。
1.4.3标准曲线的绘制
吸取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL和1.00mL氨氮标准使用溶液(相当于0.00µ
g、5.00µ
g、10.0µ
g、20.0µ
g、40.0µ
g、60.0µ
g、80.0µ
g和100.0µ
g氮),分别置于10mL比色管中。
加4.0mL乙酸钠-乙酸缓冲溶液及4.0mL显色剂,加水稀释至刻度,混匀。
置于100℃水浴中加热15min。
取出用水冷却至室温后,移入1cm比色杯内,以零管为参比,于波长400nm处测量吸光度值,根据标准各点吸光度值绘制标准曲线或计算线性回归方程。
1.4.4试样测定
吸取0.50mL~2.00mL(约相当于氮<100μg)试样溶液和同量的试剂空白溶液,分别于10mL比色管中。
以下按1.4.3自“加4mL乙酸钠-乙酸缓酸溶液(pH4.8)及4mL显色剂……”起操作。
试样吸光度值与标准曲线比较定量或代入线性回归方程求出含量。
1.5结果计算
试样中蛋白质的含量按以下公式进行计算
式中:
X——试样中蛋白质的含量,单位为克每百克(g/100g);
C——试样测定液中氮的含量,单位为微克(µ
g);
C0——试剂空白测定液中氮的含量,单位为微克(µ
V1——试样消化液定容体积,单位为毫升(mL);
V2——制备试样溶液的消化液体积,单位为毫升(mL);
V3——试样溶液总体积,单位为毫升(mL);
V4——测定用试样溶液体积,单位为毫升(mL);
m——试样质量,单位为克(g);
F——氮换算为蛋白质的系数。
纯乳与纯乳制品为6.38;
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,蛋白质含量≥1g/100g时,结果保留三位有效数字;
蛋白质含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。
2炼乳中乳糖含量的测定(GB54135-2010莱因―埃农氏法)
2.1原理
乳糖:
试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定已标定过的费林氏液,根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。
2.2试剂
乙酸铅溶液(200g/L)
草酸钾-磷酸氢二钠溶液
费林氏液(甲液和乙液)
次甲基蓝溶液(10g/L)
2.3仪器
万分之一天平
加热套
2.4步骤
2.4.1费林氏液的标定
2.4.1.1
称取预先在94℃±
2℃烘箱中干燥2h的乳糖标样约0.75g(精确到0.1mg),用水溶解并定容至250mL。
将此乳糖溶液注入一个50mL滴定管中,待滴定。
2.4.1.2
预滴定:
吸取10mL费林氏液(甲、乙液各5mL)于250mL三角烧瓶中。
加入20mL蒸馏水,放入几粒玻璃珠,从滴定管中放出15mL样液于三角瓶中,置于电炉上加热,使其在2min内沸腾,保持沸腾状态15s,加入3滴次甲基蓝溶液,继续滴入至溶液蓝色完全褪尽为止,读取所用样液的体积。
2.4.1.3
精确滴定:
另取10mL费林氏液(甲、乙液各5mL)于250mL三角烧瓶中,再加入20mL蒸馏水,放入几粒玻璃珠,加入比预滴定量少0.5mL~1.0mL的样液,置于电炉上,使其在2min内沸腾,维持沸腾状态2min,加入3滴次甲基蓝溶液,以每两秒一滴的速度徐徐滴入,溶液蓝色完全褪尽即为终点,记录消耗的体积。
2.1.4.4按以下式计算费林氏液的乳糖校正值(f1):
V1——滴定时消耗乳糖溶液的体积,单位为毫升(mL);
m1——称取乳糖的质量,单位为克(g);
f1——费林氏液的乳糖校正值;
AL1——由乳糖液滴定毫升数查表1所得的乳糖数,单位为毫克(mg)。
表1乳糖及转化糖因数表(10ml费林氏液)
2.4.2试样处理
2.4.2.1
称取炼乳3~4g,精确到0.1mg,用100mL水分数次溶解并洗入250mL容量瓶中。
2.4.2.2
徐徐加入4mL乙酸铅溶液、4mL草酸钾—磷酸氢二钠溶液,并振荡容量瓶,用水稀释至刻度。
静置数分钟,用干燥滤纸过滤,弃去最初25mL滤液后,所得滤液作滴定用。
2.4.2.3滴定
1)预滴定:
操作同步骤2.4.1.2
2)精确滴定:
操作同步骤2.4.1.3
2.4.2.4结果计算
试样中乳糖的含量X
X——试样中乳糖的质量分数,单位为克每百克(g/100g);
F1——由消耗样液的毫升数查表1所得乳糖数,单位为毫克(mg);
f1——费林氏液乳糖校正值;
V1——滴定消耗滤液量,单位为毫升(mL);
m——试样的质量,单位为克(g)。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
3.炼乳中水分的测定(GB50093-2010直接干燥法)
3.1原理
利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
3.2仪器和材料
海砂
称量瓶
电热恒温干燥箱
3.3步骤
3.3.1
取洁净的称量瓶,内加10g海砂及一根小玻棒,置于101℃~105℃干燥箱中,干燥1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒重。
然后称取5g~10g炼奶试样(精确至0.0001g),置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置101℃~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
3.3.2结果计算
试样中的水分的含量按式
(1)进行计算。
X——试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);
m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g);
m2—称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,单位为克(g);
m3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g)。
水分含量≥1g/100g时,计算结果保留三位有效数字;
水分含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。
4炼乳中酸度的测定(GB541334-2010乳及其它乳制品中酸度的测定)
4.1原理
以酚酞为指示液,用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定100g试样至终点所消耗的氢氧化钠溶液体积,经计算确定试样的酸度。
4.2试剂
氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L)
酚酞指示液
4.3仪器
碱式滴定管
4.4步骤
4.4.1.
称取10g(精确到0.001g)已混匀的试样,置于250mL锥形瓶中,加60mL新煮沸冷却至室温的水溶解,混匀,于溶解混匀后的试样中加入2.0mL酚酞指示液,混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,并在30s内不褪色,记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数,
4.4.2结果计算
试样中的酸度数值以(º
T)表示,按下式计算:
X2——试样的酸度,单位为度(º
T);
c2——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V2——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);
m2——试样的质量,单位为克(g);
0.1——酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
5炼乳中灰分的测定(GB50094-2010)
5.1实验原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
5.2试剂
乙酸镁[(CH
COO)
Mg·
4H
O)]
乙酸镁溶液①(80g/L)
乙酸镁溶液②(240g/L)
5.3仪器
马弗炉:
温度≥600℃
感量为0.1mg
石英坩埚或瓷坩埚
干燥器(内有干燥剂)
电热板。
5.4实验步骤
5.4.1
坩埚的灼烧:
取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中,在550±
25℃下灼烧0.5h,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
5.4.2
称样:
灰分大于10g/100g的试样称取2g~3g(精确至0.0001g);
灰分小于10g/100g的试样.称取3g~10g精确至0.0001g).
5.4.3
测定:
称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液②或3.00mL乙酸镁溶液①,使试样完全润湿。
放置10min后在水浴上将水分蒸干,先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于马弗炉中,在550±
25℃灼烧4h。
冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
按式计算。
5.4.4
吸取3份与5.3.3相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做3次试剂空白试验。
当3次试验结果的标准偏差小于0.003g时,取算术平均值作为空白值。
若标准偏差超过0.003g时,应重新做空白值试验。
5.4.5结果计算:
X2(测定时加入乙酸镁溶液)——试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);
m1——坩埚和灰分的质量,单位为克(g)
m2——坩埚的质量,单位为克(g);
m3——坩埚和试样的质量,单位为克(g)
试样中灰分含量≥10g/100g时,保留三位有效数字;
试样中灰分含量<10g/100g时,保留二位有效数字。
5.4.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
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- 炼乳 理化 指标 测定