氨氮硝酸氮亚硝酸氮测定方法总结Word文件下载.docx
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50mL。
7.陶瓷蒸发皿:
100mL或200mL。
8.移液管:
1mL、2mL、5mL。
9.容量瓶:
250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法
1、原理
氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物,其色度与氨氮的含量成正比,可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定,最低检出浓度为L。
2K2[HgI4]+3KOH+NH3=[Hg2O·
NH2]I+2H2O+7KI
2、试剂
无氨水:
水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法(每升蒸馏水中加入浓硫酸进行重蒸馏,馏出水接收于玻璃容器中)和离子交换法(让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备)。
磷酸盐缓冲液(pH为):
称取磷酸二氢钾和磷酸氢二钾,溶于水中并稀释至1000mL,配制后用pH计测定其pH值,并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为。
吸收液:
2%硼酸或L硫酸。
纳氏试剂:
碘化汞-碘化钾-氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中,冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到氢氧化钠溶液中,并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧,于暗处存放,有效期可达一年。
50%酒石酸钾钠溶液:
称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后稀释至100mL。
氨氮标准溶液:
CN=1mg/mL。
称取无水氯化铵(于100~105℃下干燥2h)溶于无氨水中,转入1000mL容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,摇匀,准确吸取该溶液于1000mL容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,其浓度为10ug/mL。
硫酸锌溶液:
10%(m/V)。
氢氧化钠溶液:
25%(m/V)。
3、步骤
(1)水样蒸馏
先在蒸馏瓶中加200mL无氯水,加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠,加热至馏出物中不含氨为止,冷却,然后将蒸馏液倾出(留下玻璃珠)。
量取水样200mL置于蒸馏瓶中(如水样的含氨量较大,则取适量的水样,用无氨水稀释至200mL),加入10mL磷酸盐缓冲液。
另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液,收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液,其蒸馏速度为6~8mL/min,至少收集150mL馏出液。
蒸馏结束前2~3min,应把锥形瓶放低,使吸收液面脱离冷凝管子,并再蒸馏片刻以冼净冷凝管和导管,用无氨水稀释至250mL备用。
(2)凝聚沉淀
取100mL水样,加入1mL硫酸锌溶液和~氢氧化钠溶液,调节pH约为,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液作试份。
必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL。
(3)测定
a.水样。
如为清洁水样,可直接取50mL置于50mL比色管中。
一般水样则用凝聚沉淀法进行预处理,倾取上清液作试份。
如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色,则应采用蒸馏法,收集馏出液并稀释到50mL。
若氨氮含量很高,也取适量水样稀释到50mL。
b.制备标准系列。
取浓度为10mg/mL氨氮标准溶液、、、、、、、,分别加入50mL比色管中,以无氨水稀释到刻度。
c.测定。
在水样及标准系列中分别加入酒石酸钾钠,摇匀,再加纳氏试剂,摇匀,放置10min后,在λ=420nm处,用10mm比色皿,以蒸馏水为参比测定吸光度,绘制标准曲线,并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量。
四、亚硝酸盐氮的测定——盐酸萘乙二胺比色法
1.原理
在pH为~时,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐,再与盐酸萘乙二胺发生偶联后生成红色染料,最大吸收波长为543nm,其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比,可用比色法测定,检出限为mL,测定上限为mL。
2.试剂
(1)制备不含亚硝酸盐的水。
在蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,再加氢氧化钙或氢氧化钡,使之呈碱性。
重蒸馏后,弃去50mL初滤液,收集中间70%的无亚硝酸馏分。
(2)亚硝酸盐标准储备液。
称取亚硝酸钠溶于水中,加入1mL氯仿,稀释至1000mL。
由于亚硝酸盐氮在潮湿环境中易被氧化,所以储备液在测定时需标定。
标定方法如下:
在250mL具塞锥型瓶内依次加入L高锰酸钾溶液,5mL浓硫酸及亚硝酸钠储备液(加亚硝酸钠储备液时应将吸管插入高锰酸钾溶液液面以下),混匀,在水浴上加热至70~80℃后,按每次的量加入过量的L草酸钠标准溶液,使溶液紫红色褪去,记录草酸钠标准溶液用量(V2)。
再以L高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠,至溶液呈微红色,记录高锰酸钾溶液的用量(V1)。
再以50mL不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠储备液,并按上步骤操作,用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液,按下式计算高锰酸钾溶液浓度(mol/L):
按下式计算亚硝酸盐标准储备液的浓度(mg/L):
式中:
C亚硝酸盐氮-------亚硝酸钠储备溶液浓度(以N计),mg/L;
V1-------滴定亚硝酸盐氮标准储备液时,所用高锰酸钾溶液总量,mL;
C1/5KMnO4-------经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
V2-----滴定亚硝酸盐氮标准储备液时,所加草酸钠标准溶液总量,mL;
草酸钠标准溶液的浓度(1/2Na2C2O4,L);
亚硝酸钠标准储备液用量,mL;
7------亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量,g/mol;
V4------滴定水时,加入草酸钠标准溶液的总量,mL;
V3------滴定水时,所加高锰酸钾标准溶液的总量,mL。
(3)亚硝酸盐使用液:
临用时将标准储备液稀释为mL的亚硝酸盐氮的标准使用液。
(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,L):
称取经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中,转入1000mL容量瓶内加水稀释至刻度。
(5)高锰酸钾溶液(1/5KMnO4,L):
溶解高锰酸钾于水中,煮沸~1h,使体积减少至1000mL左右,放置过夜,用G3号熔结玻璃漏斗过滤后,滤液贮存于棕色试剂瓶中,用上述草酸钠标准溶液标定其准确浓度。
(6)氢氧化铝悬浮液。
溶解125g硫酸铝钾[AlK(SO4)2·
12H2O,CP级]于1L水中,加热到60℃。
在不断搅拌下慢慢加入55mL氨水,放置约1h后,用水反复洗涤沉淀到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为止。
待澄清后,倾出上层清液,只留浓的絮凝物,最后加入100mL水。
使用前应振荡均匀。
(7)盐酸萘乙二胺显色剂:
50mL冰醋酸与900mL的水混合,加入对氨基苯磺酸,加热使其全部溶解,再加入盐酸萘乙二胺,搅拌溶解后用水稀释至1000mL。
溶液无色,贮存于棕色瓶中,在冰箱中保存可稳定一个月。
3.步骤
(1)水样预处理
水样如有颜色和悬浮物,可以每100mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮液搅拌,静置过滤,弃去25mL初滤液。
(2)标准曲线的绘制及样品测定
取50mL比色管7支,分别加入亚硝酸盐氮1ug/mL的标准溶液、、、、、、,用无氨水稀释到刻度。
取50mL澄清水样置于50mL比色管中,如亚硝酸盐含量高,可适量少取水样,用无亚硝酸盐的水稀释至50mL。
向上述各比色管中分别加入2mL盐酸萘乙二胺显色剂,混匀,20min后。
于λ=543nm处,用20mm比色皿测定吸光度。
绘制标准曲线,查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
五、硝酸盐氮的测定——二磺酸酚比色法
浓硫酸与苯酚作用生成二磺酸酚,在无水条件下二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚,二磺酸硝基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物,最大吸收波长在410nm处,利用其色度和硝酸盐含量成正比,可进行比色测定。
检出限为mL,检测上限为mL。
(1)二磺酸酚试剂:
称取15g精制苯酚,置于250mL三角烧瓶中,加入100mL浓硫酸,瓶上放一个漏斗,置于沸水浴内加热6h,试剂应为浅棕色稠液,保存于棕色瓶内。
(2)硝酸盐标准储备液:
称取分析纯硝酸钾(经105~110℃烘4h)溶于水中,稀释至1000mL,其浓度为100mg/L。
(3)硝酸盐标准溶液:
准确移取50mL硝酸盐标准储备液,置于蒸发皿中,在水浴上蒸干,然后加入二磺酸酚,用玻棒研磨,使试剂与蒸发皿内残渣充分接触,静置10min,加入少量蒸馏水,移入250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,即为20ug/mL的NO3――N标准溶液。
(4)浓氨水。
(5)硫酸银溶液:
称取硫酸银溶于水中,稀释至1000mL,于棕色瓶中避光保存。
此溶液相当于含氯(Cl-)。
(6)高锰酸钾溶液(1/5KMnO4,L):
溶解高锰酸钾于水中,并稀释至1000mL。
(7)乙二胺四乙酸二钠溶液(EDTA):
称取50g乙二胺四乙酸二钠,用20mL蒸馏水调成糊状,然后加入60mL浓氨水,充分混合,使之溶解。
(8)碳酸钠溶液(1/2Na2CO3,L):
称取无水碳酸钠,溶于1000mL水中。
3.步骤
(1)水样预处理
脱色:
污染严重或色泽较深的水样(即色度超过10度),可在100mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮液,摇匀后,静置数分钟,澄清后过滤,弃去最初滤出的部分溶液(5~10mL)。
除去氯离子:
取50mL水样,滴加一定量的硫酸银溶液直到不产生白色沉淀为止,再通过离心或过滤除去氯化银沉淀,滤液转移至100mL的容量瓶中定容至刻度。
去除亚硝酸盐氮影响:
如水样中亚硝酸盐氮含量超过L,可事先将其氧化为硝酸盐氮。
具体方法:
在已除氯离子的100mL容量瓶中加入L硫酸溶液,混合均匀后滴加L高锰酸钾溶液,至淡红色出现并保持15min不褪色,以使亚硝酸盐完全转变为硝酸盐,最后从测定结果中减去亚硝酸盐含量。
(2)标准曲线的绘制
分别吸取硝酸盐氮标准溶液、、、、、、于50mL比色管中,加入二磺酸酚,浓氨水,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用1mL比色皿,以蒸馏水作为参比,于波长410nm处测定吸光度,绘制标准曲线。
(3)水样测定
吸取经预处理的水样(如硝酸盐氮含量较高可酌情减少)至蒸发皿内,如有必要可用L碳酸钠溶液调节水样pH至中性(pH7~8),置于水浴中蒸干。
取下蒸发皿,加入二磺酸酚,用玻棒研磨,使试剂与蒸发皿内残渣充分接触,静止10min,加入少量蒸馏水,搅匀,滤入50mL比色管中,加入3mL浓氨水(使溶液明显呈碱性)。
如有沉淀可滴加EDTA溶液,使水样变清,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,测定吸光度。
根据标准曲线,计算出水样中硝酸盐氮的含量(ug/mL)。
六、数据处理
根据NH3--N、NO2--N、和NO3--N的浓度与吸光度的标准曲线,以及样品吸光度,计算水样中三氮的含量,通过比较水样中三氮的含量,评价水体的自净程度。
氨氮浓度(或亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)(以N计)
(mg/L)=
七、注意事项
在氨氮测定时,水样中若含钙、镁、铁等金属离子会干扰测定,可加入络合剂或预蒸馏消除干扰。
纳氏试剂显色后的溶液颜色会随时间面变化,所以必须在较短时间内完成比色操作。
亚硝酸盐是含氮化合物分解过程中的中间产物,很不稳定,采样后的水样应尽快分析。
可溶性有机物、亚硝酸盐、+6价铬和表面活性剂均干扰硝酸盐氮的测定。
可溶性有机物用校正法消除;
亚硝酸盐干扰可用氨基磺酸法消除;
+6价铬和表面性剂可制备各自的校正曲线进行校正。
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