有色冶金专业综合实验指导书最新重庆科技学院Word文档格式.docx
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用平样锤轻轻将样品粉末压平。
垂直小心取出料斗,不要晃动,避免样品粉末四散。
向其中加入适量硼酸。
(3)垂直向下轻轻加上压盖,使压盖与压样模具完全吻合。
手动合上摆臂,调节丝杆使其下平面轻触模具压盖。
(4)按一下左下角绿色启动按钮,机器即开始压样。
当计时器显示10秒时即可按下红色停止按钮,仪器自动卸压。
(5)按下黄色下行按钮不松手约1~2秒,卸掉作用在压盖上的残留压力。
用加力杆旋松调节丝杠,推开摆臂。
(6)按下左上角绿色上行按钮使压头上行,拿下被顶出的压盖,当制成的压片被顶出时迅速将其拿下来,即制样结束。
2、定性扫描
(1)将样品放入样品杯,置于样品盘,打开桌面上的荧光光谱程序软件FluSpecAn-7,新建文件“定性扫描—钨”,输入作者名称,选择标准曲线法。
(2)设置条件B测量次数为0;
设置条件A初始电压30KV,设较小的电流(~15μA)。
(3)元素的选择要根据所测样品,本实验中可选择W、Cu等。
(4)点击“分析”中的“测量条件”,以每分钟1KV的速度增加电压,直至达到35KV。
(5)点击“开始测量”,仪器即自动进行测量。
观察软件右侧的死时间(deadtime),可在“分析”→“测量条件”,中重新设置并记录相关参数使deadtime的数值在40%左右。
(6)扫描结束后,根据X射线能量表刻度谱图中的元素。
(7)完全测量结束后,以每分钟1KV的速度将电压降至30KV以下。
关闭文件。
打开文件“仪器无测量状态”,再关闭。
最后关闭软件即可。
五、实验数据处理
(1)记录荧光光谱检测的设置参数
项目
测量
电压
电流
时间
样品室
氛围
真空限
放大
倍数
常数
设置值
(2)对检测得到的谱图进行定性分析
钨元素的主道号:
;
铜元素的主道号:
钨元素的峰高:
铜元素的峰高:
。
六、安全措施及注意事项
(1)测量开始时当电压大于30KV时,请逐步升压:
自30KV开始,每分钟升高1KV。
(2)测量结束时也要逐步降压,原则是每分钟降低1KV。
实验2用二((2-乙基己基)磷酸(P204)萃取分离
钴镍的分离系数β的测定
一、萃取的有关基本概念
1、萃取:
利用有机溶剂从与其不相溶的液相中把某种物质提取出来的方法称为有机溶剂液-液萃取,简称为溶剂萃取法。
它是一种把物质从一个液相中转移到另一个液相的过程。
2、萃取剂:
萃取剂是一种有机试剂,它能与被萃取物发生作用,生成一种不溶于水相而溶于有机相的化合物,从而使被萃取物从水相转入有机相。
如P204就是一种萃取剂。
3、稀释剂:
为了改变有机相的物理性质如比重、粘度等而加入的一种有机溶剂。
而又不与被萃物发生作用,故又称惰性溶剂。
4、萃合物:
萃取剂与被萃物发生作用而形成的化合物。
它难溶于水相而易溶于有机相。
5、被萃取物:
原先溶于水相而后被有机相萃取的物质。
6、萃余液与萃取液:
萃取分层后,所得水相称萃余液,而含有被萃取物的有机相叫萃取液(又叫负载有机相)。
7、反萃及反萃剂:
用一种水溶液(酸、碱、盐等)使被萃取物从萃取液中重新转入水相的过程叫反萃取,反萃取所用的水溶液叫反萃剂。
8、分配比与分离系数:
萃取达到平衡后,被萃取物在有机相中的总浓度与其在水相中的总浓度之比叫分配比,常用D表示:
在同一萃取体系内,同样条件下A、B两种物质的分配比的比值叫这两种物质的分离系
数。
用β表示:
由D和β的计算公式可知:
D的大小表示该物质从水相转入有机相的能力大小。
D越大,则该物质越容易进入有机相,即越容易被萃取。
因此βA/B的大小就表示两种物质进入有机相的能力差别的大小。
βA/B越大,则DA>
DB,即A物质比B物质更易进行有机相,反之亦然。
因此,βA/B的大小也就表示两种物质可分离程度的大小。
βA/B>
1或βA/B<
1,则A、B两物质可分离,βA/B=1则无法分离。
所以,DA、DB、βA/B是萃取过程中几个很重要的参数,要想萃取分离A、B两种物质,首先必须测定DA、DB、βA/B的大小。
二、P204萃取分离Co、Ni的基本原理
P204是二(2-乙基己基)磷酸的代号,在国外省写为HDEHP,它是一种酸性萃取剂,其结构式如下:
萃取时,P204的—OH基上的氢离子可与被萃取物(金属离子)的阳离子发生交换反应。
其结果是,水相中的金属阳离子进入有机相,P204的氢离子进入水相。
如用HA表示P204,则反应如下:
在本试验中,P204对Co的萃取能力大于Ni。
因此,进入有机相的主要是Co,而进入有机相的Ni较少。
由于P204萃取Co2+、Ni2+时放出H+,因而随着萃取的进行。
水相中的酸性变强,以致不能保持萃取Co所需的最佳pH范围。
为了不使萃取过程中水相的酸度增加过大,而有利于萃取反应的进行,故萃取前必须对P204进行皂化。
即用碱中和P204,使其全部或部分变成盐,以维持萃取时水相一定的pH范围,皂化剂可用NaOH或NH4OH,本实验用NaOH,皂化过程的反应如下:
P204的皂化率取60%,即使60%的P204为NaOH所中和。
P204是中等强度的弱酸,pKa=3.5(25℃),所以,P204的金属盐与强酸如H2SO4,HCl,HNO3等作用时,P204的金属盐发生水解,P204以游离酸的形式被析出,而金属离子则重新转入水相,该过程就是反萃。
本试验用3mol/LH2SO4反萃:
CoA2有+H2SO4水=2HA有+CoSO4水
从而在水相中得到了较纯的Co溶液。
三、所用仪器、设备
分液漏斗60mL
移液管2;
10;
20mL
酸式滴定管50mL
锥形瓶250mL
烧杯25;
50;
500mL
漏斗架
定性滤纸
量筒
恒温水浴
电炉
滴定架
洗瓶
漏斗
滴瓶
药品:
⑴盐酸(1:
1;
2:
1)
⑵H2SO4(3mol/L)
⑶氨水(浓;
1:
⑷Co,Ni混合溶液(Co=12g/L,Ni=2g/L,pH≈6)
⑸醋酸—醋酸钠缓冲溶液(pH≈6)(配置方法:
准确称取醋酸钠54.6g,加1mol/L醋酸溶液20ml后,加水稀释至500ml,即得。
)
⑹CuSO4标准溶液(0.020mol/L)
⑺EDTA标准溶液(0.025mol/L)
⑻氯化铵(30%)
⑼丁二酮肟乙醇溶液(1%)
⑽PAN指示剂(0.1%乙醇溶液)
(11)紫脲酸铵指示剂(紫脉酸铵与NaCl之比为1:
100的固体混合物研细混匀)
(12)刚果红试纸
(13)20%P204—磺化煤油溶液
四、实验操作
(一)有机相(20%P204—磺化煤油)的配制及皂化
量取20mLP204,用80mL的磺化煤油稀释,混合均匀,再用5.8mL250g/L的NaOH溶液中和,摇匀分相,将水相弃去即可(此溶液皂化率达60%,P204分子量为322.43,25℃时比重为0.9700g/mL)。
(二)萃取和反萃取
在60mL的分液漏斗中,用移液管准确加入已皂化的20%P204—磺化煤油溶液20mL,再加入钴镍混合溶液20mL,将分液漏斗用手振荡5分钟,然后置于漏斗架上静置至有机相与水相完全分层(约3分钟)后,将下层萃余液慢慢放入25mL小烧杯中,留作分析用。
再向分液漏斗中加入3mol/LH2SO420mL进行反萃,同样将分液漏斗振荡约5分钟,然后置于漏斗架上静置3分钟,并观察有关现象。
将反萃液从下部放入到100ml烧杯中,待用。
(三)萃余液的分析
1、钴镍总含量的分析
准确移取2.0mL萃余液于250mL锥形瓶内,加入约20mL蒸馏水或去离子水,放入一小片刚果红试纸,先用1:
1HCl调至无色,再用1:
1氨水调至刚果红试纸呈紫红色,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液20mL。
混匀,用移液管准确加入20.0mL0.025mol/L的EDTA标准溶液,在电炉上加热煮沸约3分钟,取下(溶液显浅亮黄色),滴加0.1%PAN指示剂20~25滴,使溶液呈(深)亮黄色,用CuSO4标准溶液滴定至黄色变为紫红色为终点,并记录CuSO4标准溶液所消耗的体积数V1。
2、镍含量的分析
取150mL蒸馏水或去离子水于500mL烧杯中,加热至沸,用移液管准确加入萃余液2mL,在搅拌下加30%氯化铵溶液10mL,1%丁二酮肟乙醇溶液35mL,然后滴加浓氨水至微氨性,将镍沉淀完全,在50℃恒温水浴中保温30分钟,用定性滤纸过滤,用热水洗表面皿及烧杯壁2~3次,洗涤沉淀7~8次,然后用2:
1热HCl(约20mL)将漏斗中沉淀溶解,溶液用原烧杯接取,用热水洗净滤纸(约8~9次),在烧杯上加盖表面皿,加热使溶液浓缩至2~3mL,冷却,放入一小片刚果红试纸。
用浓氨水调至刚果红试纸呈紫红色,加水至100mL,加浓氨水2~3mL,紫脲酸铵指示剂约0.2克(溶液呈橙黄色),以EDTA标准溶液滴定至玫瑰红色即为终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积数V2。
五、数据记录
1、钴镍总量的分析:
2、镍含量分析:
六、数据处理
萃取料液中[Co]原=mol/L,[Ni]原=mol/L
实验3铝土矿高压溶出
1了解高压水热实验设备及作业步骤
2掌握高压溶出的实验操作技术和溶出率的计算方法
溶出是拜耳法生产氧化铝的重要工序,由铝土矿和循环母液(本实验直接用苛性碱溶液)并添加适量石灰所组成的矿浆在高压容器内加热溶出。
铝土矿溶出过程中的主要反应如下:
Al2O3·
(1~3)H2O+2NaOH=2NaAlO2+(2~4))H2O
铝土矿中的氧化铝水合物在不同的溶出条件下,其溶出性能也各不相同,铝土矿中的含硅矿物最终通过各种途径反应成为水合铝硅酸钠及水化石榴石,在添加石灰的情况下,钛矿物在较高温度下反应成为水合钛酸钙等,铁矿物一般不与碱溶液反应,它与上述硅及钛矿物的反应产物一同组成赤泥残渣,溶出后的料浆在分离残渣后,便是用以制取氢氧化铝的铝酸钠溶液。
铝土矿化学组成(%)
Al2O3
SiO2
Fe2O3
TiO2
CaO
A/S
61.71
15.58
6.16
2.26
0.25
3.96
溶出条件:
苛性碱溶液Nk=250g/L,配料αK=1.5,溶出温度260℃,溶出时间1.5h,考虑石灰添加量分别为3%和5%对氧化铝溶出率的影响。
一水硬铝石型铝土矿,苛性碱溶液,石灰
电子天平,抽滤装置,高压反应釜,X射线荧光光谱仪
1配制足量的250g/L苛性碱溶液,量取300ml;
根据配料比公式(实验数据处理中的
(1))计算并称取要求质量的铝土矿质量g和石灰g。
2将铝土矿和石灰加入到高压釜中,加入NaOH溶液同时用玻璃棒搅拌均匀,注意留取适量的苛性碱溶液冲洗玻璃棒上沾附的物料。
不要将物料洒落在釜体边沿,以免影响密封性。
将釜盖盖上,放上对应的垫片及螺栓,先用手拧紧螺栓,再用扭力扳手分两次、对称、均匀逐步拧紧螺栓,第一次扭矩为50,第二次扭矩为80。
拧紧螺栓后拴上传动皮带。
3拧紧取料口和出气口阀门,仅需轻轻转动阀针即可达到良好的密封性,严禁用力过大而损坏密封面。
4打开冷却水管。
通过控制面板设置反应温度260℃,打开电源调节合适的转速电流(控制转速为100r/min),升温电压(一般150V~220V)220V和反应温度。
5设置完毕,高压釜即开始升温工作,当料浆的温度达到反应温度260℃时开始计时,溶出反应恒温进行90min。
6实验到达反应时间后即可停止保温,将电压左旋到底。
可将搅拌速度调低。
打开物料冷却水管使料浆缓慢冷却至室温、压力为常压时才能开釜。
注意,开釜时先关闭电源,卸下皮带,用扭力扳手同样对称拧开螺栓,打开釜盖,轻轻放置于釜盖架上。
6将料浆倾倒入到500ml烧杯中,随即用100ml沸水稀释,趁热抽滤分离赤泥,抽滤过程中亦用100ml(少量多次加入)沸水充分洗涤料浆和沾附有料浆的容器,以保证将赤泥中夹带的铝酸钠溶液全部洗入溶液,要求最终的溶液体积为500ml。
7抽滤得到的固相赤泥在烘箱中105℃充分干燥后通过X射线荧光光谱仪分析检测其成分,并由此计算氧化铝的溶出率。
(1)配料计算的目的是确定1L母液(本实验中用氢氧化钠300ml)应该加入矿石的重量,用Q/g·
L-1表示,计算公式如下:
式中:
αK称为配料分子比,是指矿石中全部氧化铝除去与全部氧化硅结合成水合铝硅酸钠进入溶液时,溶液所保持的氧化钠与氧化铝的分子比;
n及a分别为循环母液中的Na2O苛和Al2O3浓度,g/L;
因本实验使用苛性碱溶液替代循环母液,故a的值为0。
A及S分别为铝土矿中的Al2O3和SiO2的含量,%;
0.608为Na2O与Al2O3的分子量的比值,即62/102。
计算得到需加入的铝土矿的质量Q为g。
(2)氧化铝溶出率的计算
赤泥的化学组成(%)
M1——原料铝土矿的质量;
x1——铝土矿中氧化铝的百分含量;
M2——赤泥的质量g;
x2——赤泥中氧化铝的百分含量%。
1本实验是在高温高压高碱浓度下进行的,务必严格遵守作业规程,保证安全,严禁带压开釜。
2高压釜在加热期间,釜体外部温度也随之升高,注意谨防烫伤。
3物料的称量及溶液的量取一定要准确计算,以免造成实验较大而报废。
4认真做好原始数据的记录,完成实验报告。
实验4氢还原法制取钨粉
一、实验目的与要求
1、掌握氢还原制取金属钨粉的原理和操作方法;
2、学会高压氢气瓶的安全操作方法;
3、掌握氢还原系统的设备连接、升炉、停炉、进出料等全部正确操作;
4、掌握氢气利用率的计算方法。
二、思考与计算
1、复习《稀有金属冶金学》中氢气还原WO3制取钨粉的理论基础及工业实践。
2、某工厂用WO3氢还原生产金属钨粉,每个瓷舟装WO3250克,推舟速度为每小时4舟,氢气流速为10升/分钟,试求氢气的利用率。
三、实验原理
氧化钨氢还原过程主要反应及各反应标准自由能变化及平衡常数与温度的关系如下所示:
将上述反应lgKP对1/T作图,如图1所示。
由图1可知:
图1钨氧化物氢还原反应的lgKP与1/T关系
1-反应1;
2-反应2;
3-反应3;
4-反应4;
5-反应5;
(1)图中线1为反应
(1)的KP与1/T的关系曲线,当系统中实际的
值在线1的上方,则反应向生成WO3的方向进行,即区域I为WO3的稳定区。
同理在区域II中反应
(1)将向生成WO2.9方向进行,而且当系统中存在WO2.72时,它亦会被H2O氧化为WO2.9,故区域II为WO2.9的稳定区,依次类推,III、IV、V分别为WO2.72、WO2、W的稳定区。
(2)反应
(2)与反应(3)的lgKP-1/T线相交于885K,即小于885K时,WO2.72相不稳定,此结论与钨氧系平衡图相符,不过是不同作者试验所得出的具体温度有差别而已,有的著作中WO2.72相存在的最低温度为858K。
(3)在还原过程中随着系统中
的降低,WO3将优先还原成WO2.9,再依次还原成WO2.72(>
885K时)和WO2以及W,当温度低于885K,则WO2.9不经过WO2.72而直接还原为WO2。
(4)对上述各还原反应而言,温度升高则KP值增加,属吸热反应,温度高对反应有利。
根据上述分析可知,为得到金属钨粉,则系统中的条件应控制在线4以下。
四、三氧化钨及其氢还原产物形貌及钨粉粒度控制
在真空管式炉中用氢气还原WO3得蓝钨,直至紫钨,转化甚快,为颗粒细化过程。
由紫钨WO2.72转变成WO2过程晶粒长大。
由长柱体变成扁平圆滑的颗粒,WO2的晶核生成和长大是决定钨粉粒度的主要控制步骤。
在WO2还原成钨粉的过程中形貌变化不大,钨粉的最终粒度在很大程度上取决于WO2的粒度。
在高温还原过程中,化学气相迁移,即钨的氧化物与水蒸汽形成挥发性水合物,挥发后在其他颗粒上还原而使颗粒长大。
故料层增厚,温度升高,氢流量减少,推舟速度加快,均使水蒸汽浓度增大,而促成粗钨粉,次之,降低反应空间内水蒸汽浓度,可制得较细的钨粉。
五、实验装置
实验装置如图2所示,氢气钢瓶和氢气表如图3所示,真空管式炉结构如图4所示。
图2制取钨粉的装置
1、4、5-缓冲瓶;
2-洗气瓶(内盛浓硫酸);
6-刚玉管;
7-瓷舟(内装WO3);
3-电炉;
图3氢气钢瓶
1-总阀门;
2-表和钢瓶的联结螺帽;
3-总压力表;
4-调压阀;
5-分压力表;
6-供气阀;
7-氢气出口
图4真空管式炉结构图
六、实验步骤:
1、实验设备的组装与检查
①按图2和图3仔细连接和组装成全部实验系统。
②检查整个氢气系统与容器、管道连接的正确性,密闭性与安全性。
③检查电加热系统及测控温系统,做到安全正确、无误。
2、装料
准确称取一定重量的三氧化钨,放入清洁干燥的瓷舟中,然后平正地放入刚玉管的一端,随后用长铁丝将舟平推到电炉的高温带,再用长铁丝将两个炉堵推入炉管内,炉堵最外端离法兰的距离大约20cm,拧紧法兰。
3、通氢检漏
向氢还原系统通入氢气,赶尽系统中的空气,按氢气流动的先后顺序,进行漏气检查,依次检查各容器与管道的气密性(检查漏气可用肥皂水检查),视炉前与炉尾的洗气瓶,二者的气泡量相当时,则示炉子部分不漏气。
4、通氢、待爆鸣试验合格后点火
通氢前先关紧供气阀6,旋松调压阀4(旋松意味总压表与分压表之间的通道关闭),打开总阀门1,总压表就指示钢瓶内的压力,缓慢旋紧阀门4(这时总压表与分压表间通道逐渐打开),使分压表指示所需要压力,再打开供气阀6,氢气即由出口7输入系统,阀门6是一个针尖阀,可以精细调节氢气流量,实验过程中使氢气流量调控到洗气瓶内一个个连续泡为宜,已判断整个系统不漏气,然后进行爆鸣试验:
用一支小试管罩住氢气出口的玻璃尖管,管底朝上收集氢气,经过半分钟,用大姆指堵住管口,慢慢移动试管,将试管远离氢气系统,在管口上方点火,如无尖锐的爆炸声,则表示出来的氢气已经纯净,则可在氢气出口玻璃管尖咀处点燃氢气,如有尖锐的爆鸣声,则示管内氢气中混有空气,必须认真检查整个氢气系统和重做此项爆鸣试验,直到合格后,经指导老师同意,才可在氢气出口端点火。
5、从氧化钨制取钨粉
制取钨粉,当整个系统检漏合格和在氢气出口端点燃后,接通管式电炉电源(未确证还原系统氢气纯净之前,禁止送电加热),调定温度控制器至所需温度(氧化钨氢还原制取钨粉的温度为850℃)。
当温度升高后,保温30分钟,然后断电降温,而氢气继续流通,将刚玉管从炉中平移一段,以加速还原产物的冷却,刚玉管外圈还可淋水冷却,待刚玉管冷至50℃左右,即不烫手时,停止通氢,小心用铁丝取出舟皿,冷却至室温时称重,并计算氢气还原氧化钨到钨粉的金属回收率。
6、清理实验现场。
7、按本实验指导书要求独立完成实验报告。
七、数据的整理与分析
1、记录内容:
实验日期、题目名称
A、技术条件:
a、实验温度:
850℃
b、氢气流量:
0.1~1升/分钟
c、反应时间:
30分钟,(反应时间为保温的时间)
B、氢还原前后瓷舟重量的变化:
空舟(克)
还原前总质量(克)
还原后总质量(克)
失重(克)
2、冶金计算
按下列公式计算氢气利用率:
氢气密度——可查找对应温度下的氢气密度。
实验5硫酸锌水溶液的电积过程
一、实验目的
1、通过锌电积的实验过程了解电积有关的仪器设备及操作;
2、掌握槽电压、电流密度、电流效率以及电能消耗的测试与计算方法。
锌电积一般采用Pb-Ag(1%)合金作阳极,纯铝板作阴极,以酸性硫酸锌溶液作电解液。
当通以直流电时,阴、阳极发生以下电化学反应:
阴极:
Zn2++2e=ZnEo=-0.763V
阳极:
H2O-2e=1/2O2+2H+Eo=-1.229V
总反应:
三、实验方法、试剂和仪器设备
实验方法如图示:
0.75mol/L硫酸锌,1.5mol/L硫酸;
仪器设备:
直流稳压稳流电源,铝板,铅板,电解槽,烧杯,抽水泵,万用电表。
四、实验操作步骤
1、先将铝阴极置于天平称重并记下重量,然后将铝阴极放入电解槽内,取出测量其浸入溶液的实际尺寸并计算面积,再根据已确定的铝阴极电流密度计算出所需电流强度。
2、接线:
将直流稳压稳流电源、电解槽、阴阳极等仪器联结好,经指导老师检查无误后,即可通电,并记下通电起始时间、电流强度及槽电压。
3、通电开始实验正常进行,可按规定项目进行记录。
4、电解进行30~45分钟实验结束,关闭所有电源。
同时取出铝阴
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