TiAl金属间化合物粉末冶金制备技术研究.docx
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TiAl金属间化合物粉末冶金制备技术研究
TiAl金属间化合物粉末冶金制备技术研究
TiA1金属问化合物粉末冶金制备技术研究
张绪虎郎泽保
(航天材料及工艺研究所,北京100076)
文摘用气体雾化制粉技术成功制备了Ti一46A1—2Cr一2Nb一0.2B一0.1W球形预合金粉末,粉末中
的氧和氢的质量分数分别为0.059%和0.001%,粉末的粒度呈正态分布,粒度主要分布在5O~190m.采用
热等静压技术将该预合金粉末制备成了致密的TiA1系金属间化合物,组织比较细小,均匀,热处理后材料的延
伸率达到了2.5%.
关键词TiA1系金属间化合物,预合金粉末,热等静压技术
StudyofTiA1IntermetallicPowderMetallurgy
ZhangXuhuLangZebao
(AerospaceResearchInstituteofMaterialsandProcessingTechnology,Beijing100076)
AbstractTi一46A1—2Cr一2Nb一0.2B一0.1Wpre—alloyedspherepowderisfabricatedbygasatomization.
Theoxygenandhydrogencontentofthepowderis0.059wt%and0.O01wt%respectivelyandthegrainsizeofthe
powderhasaGaussiandistribution,rangingfrom50to190m.Thenthepre—alloyedTi一46A1—2Cr一2Nb一0.2B
一
0.1WpowderisconsolidatedintobulkTiA1alloywithfineandhomogeneousmicrostructurebyhotisostaticpress—
ing.Theelongationofas—heatedbulkTiA1is2.5%.
KeywordsTiA1intermetallic,Pre—Alloyedpowder,Hotisostaticpressing
1前言
TiA1基合金具有密度小,高温强度与抗蠕变性能
优异等特点,可在900~C左右长期使用,作为新型的
高温结构材料,在超声速及高超声速飞行器中具有很
好的应用前景.然而,TiA1基合金属于极难塑性加工
材料,通常在700℃以下温度范围内,它的塑性很差,
其伸长率一般仅有2%~3%,无法进行塑性加工,在
大于1IO0~C高温下,虽然它的塑性有所改善,但变形
抗力仍然很大,其流动应力高达200MPa,且要求变
形时保持相当低的应变率(1OI3/s),因而对其进行塑
性加工成形的难度非常大J.室温塑性低,热塑性
变形能力差和在850~C以上抗氧化能力不足这三大
缺陷是阻碍TiA1基合金实用化的主要障碍.近年
来,粉末冶金法制备TiA1基合金已引起了人们极大
关注,该方法以单质或合金粉末为原料,采用一般塑
性加工方法对粉末进行固结成形后,再经烧结成形或
采用常规热等静压技术直接获得所需形状的TiA1基
合金制件,实现制件的近净成型,从而避免对TiA1基
合金的后续塑性加工或机械加工.与铸造TiAl基合
金相比,粉末冶金法制备的TiA1基合金组织更加均
匀而细小J,采用热等静压工艺还可实现组织的完
全致密化,从而解决铸造的相关质量问题.国外已经
成功地运用粉末冶金工艺研制出TiA1系金属问化合
物球形粉末,并采用热等静压工艺开展了一系列应用
研究工作.目前,TiA1系金属问化合物极有希望作为
先进发动机结构材料,弹体及舱体结构材料和超声速
飞行器的热防护系统材料(TPS)得到应用.另外,
TiA1系金属问化合物还可用于卫星,空间动能拦截器
的姿控/轨控发动机等耐热结构部件.我国对应用元
素粉末制备TiA1系金属问化合物的冶金工艺有所研
究,但对TiA1系金属问化合物预合金球形粉末
冶金制备技术的研究较少.本文着重介绍了航天材
料及工艺研究所与中国科学院金属研究所合作研制
出的TiA1系金属问化合物预合金球形粉的特性及其
在热等静压成型工艺方面的一些研究情况.
2TiAI系金属间化合物预合金粉的制备及性能
2.1合金成分设计
国外对TiAl基金属问化合物的成分,显微组织
收稿13期:
2007—06—07;修回13期:
2007—07—26
作者简介:
张绪虎,1966年出生,高级工程师,主要从事金属基复合材料及工艺的研究工作
宇航材料工艺2007年第5期一53—
结构,力学性能,成形工艺和高温抗氧化性等进行了
多年研究,合金化是改善TiA1基金属间化合物塑性,
强度,蠕变性能,高温性能,断裂韧性及抗氧化能力的
重要途径.Tim基合金的成分可表示为:
Ti一(44~
51)m一(1~10)M一(0~1)N,其中M代表Nb,Cr,
Mn,V,Ni,W,Ta,Mo,Zr等副族元素,N代表si,c,B,
0,N等主族元素.元素在合金中的作用见表1.元
素合金的加入呈现"少量多元"的趋势,这样可提高
TiA1基合金的综合性能.
表1主要合金元素在TLM中的作用Ⅲ
Tah.1Ef钕tofdementsinTiAlintermetallic
合金元素合金元素对TiM合金的基本行为影响
因改变合金的组织而强烈影响合金的塑性,塑性较佳的Al
Al原子分数为46%~50%,在该范围内,增加Al含量将降低
韧性
1%~3%(原子分数)的添加量将提高双态合金的韧性;>
Cr2%(原子分数)可改善热加工能力及超塑性;>8%(原子
分数)将极大地改善抗氧化能力
Mn1%~3%(原子分数)可提高双态合金的塑性
V1%~3%(原予分数)可提高双态合金的塑性;降低抗氧化性
Nb
极大地改善合金的抗氧化性,提高合金的高温强度及抗蠕
变性
w明显改善合金的抗氧化性及抗蠕变性能
Mo可提高细晶合金的塑性和强度,改善合金抗氧化性
Si0.5%~1%(原子分数)改善抗蠕变能力及抗氧化性
.
>0.5%(原子分数)可细化晶粒,提高强度及热加工性,B
.
合金化极大地改善铸造性能
c明显改善抗蠕变性能,但对塑性不利
O
原子分数从0?
08%提高到0?
l1%时提高蠕变强度而不损
害塑性
Ni增加流动性
P降低氧化速率
为提高合金的高温强度及抗蠕变性能,改善热加
工能力和抗氧化性,实现TiA1基金属间化合物的工
程实用化,结合航天实际应用需求,参考国外TiA1基
金属间化合物合金体系及微合金化作用研究成果,试
验设计的合金成分为:
Ti一46-2Cr一2Nb一0.2B一
0.1W.
2.2试验仪器设备
德国ALD公司气雾化制粉机;瑞典ASEA公司
QIH一32热等静压机;MTS万能材料试验机.
2.3预合金粉的制备及性能
制取TiA1基金属间化合物粉末的一般方法有:
旋转电极技术,气体雾化制粉技术,自蔓延合成,反应
合成和机械合金化等.试验用预合金粉的制备采用
了气体雾化制粉工艺.母合金采用一次自耗后再用
冷壁铜坩埚感应重熔的方法冶炼,然后应用无坩埚熔
炼氩气雾化钛粉设备加工成球形粉末.粉末的化学
成分见表2.经分析,杂质元素C,H,O的含量相对
于母材略有增加.因此,控制母合金的C,H,O等杂
质元素的含量对预合金粉末的质量至关重要.
表2预合金粉末的化学成分
Tab.1Chemicalcontentofprealloyedpowder
%f质量分数)
TiAlCrNbBWHC0
窝.5镪}∞.282.蹈4.63n0嘶0.48n彻1n∞阱0.0
气体雾化制备的Ti一46A1—2Cr一2Nb一0.2B一
0.1W粉末的形状大部分为球形,其中有些粉末带有
行星颗粒,有很好的流动性,合金雾化粉末形貌见图
1.从图1(b)可以看出预合金粉末在制备过程中的
冷却速度很快,带有快速凝固的特点.图1(C)表明
粉末内部的晶粒细小,并具有枝晶状组织.对雾化粉
末的截面金相观察未发现空心粉末颗粒.
(a)预合金粉末的形貌
(b)单个粉末表面的组织特征
(c)粉末的内部组织
图1气体雾化法制备的预合金粉末的形貌及微观组织
Fig.1Particleshapeandmicrostmctureof
gasatomizationofprealloyedpowders
气体雾化制备的预合金粉末的粒度分布很广.
宇航材料工艺2007年第5期
采用激光粒度测试仪测试粉末粒度分布(过60目
筛).结果表明:
粉末的粒度分布呈正态分布,小于
190的粉末占粉体的90%左右,粉末粒度主要分
布在50~190之间,小于50m的粉体颗粒占
20%左右.分析结果见图2.
粒径/m
图2Ti一46A1—2Cr一2Nb一0.2B一0.1W粉末
过60目筛后的独立分布示意图
Fig.2IndividualdistributionofTi一46Al一2Cr一2Nb一
0.2B一0.1Wpowderafter60orderscreening
3粉末热等静压成形技术
TiA1系金属间化合物致密化成型常用的工艺有
热等静压和挤压,而热等静压工艺的应用则更为广
泛.在热等静压过程中,材料在高温下受到各个方向
均衡的气体压力,从而使粉末达到完全致密化.本文
在研究Ti一46A1—2Cr一2Nb一0.2B一0.1W致密化
的过程中也应用了热等静压工艺.首先将球形预合
金粉装入碳钢包套中,然后振动,在一定温度下抽真
空除气,并保持一段时间后密闭包套.由于包套在热
等静压过程中会收缩变形,因而在装粉过程中粉末的
振实密度要达到65%以上,才可以使包套的收缩量
不致于太大而引起包套的破裂.振实密度达到65%
以上和合理的包套设计以及良好的密封是热等静压
成形粉末金属间化合物的关键因素.
TiA1系金属间化合物热等静压温度一般在1000
~
1300~C,不同的热等静压温度可以得到不同类型
的组织,而且对热等静压后材料的晶粒大小也有很大
的影响.本文在研究Ti一46A1—2Cr一2Nb一0.2B
一
0.1W的致密化过程中,采用的热等静压工艺为:
1
200~1240oC/3h,压力≥140MPa.热等静压后得
到了晶粒细小,完全致密的Ti一46A1—2Cr一2Nb一
0.2B一0.1W材料,压制后的材料已不存在粉末边
界,不同部位的显微组织无明显的差异,见图3(a).
此时的TiA1系金属间化合物为等轴晶组织,延伸率
较低,需要进行热处理调控组织.一般来讲,具有双
态组织或者全片层组织的TiA1系金属间化合物塑性
较好.随后,对热等静压后的Ti一46A1—2Cr一
2Nb一0.2B一0.1W采取了两步法热处理,热处理制
宇航材料工艺2007年第5期
度为:
1250~(2/2h,炉冷+900~(2/2h,炉冷.经热处
理后,得到了具有双态组织的Ti一46A1—2Cr一2Nb
一
0.2B一0.1W材料,见图3(b).
(a)热等静压状态下的组织
(b)热处理状态下的双态组织
图3Ti一46一2Cr一2Nb一0.2B—o..1W的微观组织
Fig.3MicrostructureofTi一46Al一2Cr一2Nb-0.2B-0.1W
经过热处理之后,Ti一46AI一2Cr一2Nb一0.2B一
0.1W的微观组织结构中有将近一半为片层状组织,
而且晶粒比较细小,为50pLm左右.在塑性方面,热
处理后的Ti一46A1—2Cr一2Nb一0.2B一0.1W较热
等静压状态下有了很大的提高,见表3.
表3Ti一46Al一2Cr一2Nb一0.2B一0.1W
在不同状态下的力学性能
Tab.3MechanicalpropertiesofTi一46Al-2Cr-2Nb一
0.2B一0.1Wunderdifferentstatus
4结论
(1)利用气体雾化法已经成功地研制出Ti一
46A1—2Cr一2Nb一0.2B一0.1W球形预合金粉末,粉
末的粒度呈正态分布,粉末粒度主要分布在50~190
m之间.
(下转第66页)
6284O
斟羞蘸
定范围内裂纹驱动力与平行应力成反比关系.因此
对于复合固体推进剂,平行拉应力对裂纹有闭合作
用.当平行应力超过一定值以后,断裂韧性开始下
降,这时因为平行应力太大,超过了损伤阀值,在推进
剂中造成了损伤,从而断裂韧性下降.
4结论
复合固体推进剂含I型裂纹双轴拉伸实验表明,
当双轴等拉时,中心区域的形状基本不变,试件中心
区域应力均匀,与十字形试件应力分布的有限元计算
结果一致.通过利用不同拉伸速率的实验方法,获得
了双向拉伸极限特性主曲线和应力—应变破坏曲线.
实验结果表明当平行应力小于屈服应力时裂纹驱动
力与平行应力成反比关系.当平行应力超过一定值
以后,断裂韧性开始下降,这时因为平行应力太大,超
过了损伤阀值,在推进剂中造成了损伤,从而断裂韧
性下降.
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''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''
(上接第55页)
(2)利用热等静压工艺制备的Ti一46A1—2Cr一
2Nb一0.2B一0.1w材料的组织细小,均匀,经热处理
后材料的伸长率达到了2.5%.
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宇航材料工艺2007年第5期
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