无水葡萄糖检验记录解析Word文件下载.docx

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旋光计型号：

2.3操作记录

取供试品约（10）g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量与氨试液（2.0）ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置（60）分钟，在（25）℃时，测定供试品溶液的旋光度α3次，测定前用空白溶液调零：

1、；

2、；

3、。

平均：

比旋度为：

计算：

100α

[α]Dt=————

lc

[α]为比旋度；

D为钠光灯的D线；

t为测定时的温度；

α为测得的旋光度；

l为测定管长度，dm；

c为每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算）。

2.4判断标准：

比旋度为+52.6°

至+53.2°

2.5结果判定：

3鉴别

3.1仪器

3.2试液

碱性酒石酸铜试液配制：

临用前，取碱性酒石酸铜试液（甲液）ml与碱性酒石酸铜试液（乙液）ml等量混合，即得。

碱性酒石酸铜试液（甲液）配制批号：

碱性酒石酸铜试液（乙液）配制批号：

3.3操作记录

3.3.1取供试品约（0.2）g，加水（5）ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，观察现象：

。

3.3.2红外鉴别（待定）。

3.4判断标准：

应有红色沉淀生成。

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

3.5结果判定：

4酸度

4.1天平型号：

4.2试液

新沸冷水制备：

取水适量，加热煮沸5分钟后，立即冷却即得。

氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）配制：

精密移取氢氧化钠滴定液（mol/L）ml，用新沸冷水准确稀释倍即得。

氢氧化钠滴定液（mol/L）批号：

酚酞指示液配制批号：

4.3操作记录：

取供试品（2.0）g，加水（20）ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L（0.20）ml，观察颜色：

4.4判断标准：

溶液显粉红色。

4.5结果判定：

5.溶液的澄清度与颜色

5.1仪器

5.2试液

标准比色对照液配制：

取比色用氯化钴液（3.0）ml、比色用重铬酸钾液（3.0）ml与比色用硫酸铜液（6.0）ml，加水稀释成（50）ml，即得。

1号浊度标准液配制批号：

比色用氯化钴液配制批号：

比色用重铬酸钾液配制批号：

比色用硫酸铜液配制批号：

5.3操作记录：

取供试品（5.0）g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至（10）ml，观察溶液澄清度与颜色：

；

□显浑浊，与1号浊度标准液比较，未见更浓是□否□；

□显色，与标准比色液（1.0）ml加水稀释至（10）ml比较，末见更深是□否□。

5.4判断标准：

溶液应澄清无色；

如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；

如显色，与对照液1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。

5.5结果判定：

6乙醇溶液的澄清度

6.1天平型号：

6.2试液

批号：

6.3操作记录：

取供试品（1.0）g，加乙醇（20）ml，置水浴上加热回流约（40）分钟，观察溶液澄清度：

溶液澄清是□否□。

6.4判断标准：

溶液应澄清。

6.5结果判定：

7氯化物

7.1天平型号：

编号：

7.2试液

标准氯化钠溶液（使用液）配制：

临用前，精密量取标准氯化钠溶液（贮备液）（10）ml，置（100）ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的氯）。

标准氯化钠溶液（贮备液）配制批号：

稀硝酸配制批号：

硝酸银试液配制批号：

7.3操作记录：

取供试品（0.60）g，加水溶解成25ml，再加稀硝酸（10）ml，加水至40ml，摇匀，加入硝酸银试液（1.0）ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置（5）分钟。

与标准氯化钠溶液（6.0）ml制成的对照液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，未浓于标淮对照液（是□否□）。

7.4判断标准：

与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

7.5结果判定：

8硫酸盐

8.1天平型号：

8.2试液

稀盐酸配制批号：

25%氯化钡溶液配制批号：

标准硫酸钾溶液配制批号：

8.3操作记录：

取供试品（2.0）g置50ml钠式比色管中，加水使溶解成40ml，加稀盐酸

（2）ml，摇匀，加25%氯化钡溶液（5）ml，充分摇匀，放置（10）分钟，与标准硫酸钾溶液（2.0）ml同法操作制成的对照液同置黑色背景上比较，结果未浓于标准对照液（是□否□）。

8.4判断标准：

与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

8.5结果判定：

9亚硫酸盐与可溶性淀粉

9.1天平型号：

9.2试液

碘试液配制批号：

9.3操作记录：

取供试品（1.0）g，加水（10）ml溶解后，加碘试液

（1）滴，观察现象：

9.4判断标准：

溶液应即显黄色。

9.5结果判定：

10干燥失重

10.1仪器

干燥箱型号：

10.2操作记录：

精密取供试品约1g，平铺于干燥至恒重的称量瓶底部,置（105）℃干燥至恒重，计算其减失重量。

称量瓶恒重：

m：

1#，；

2#，

样品重量：

m1：

1#；

2#

样品+称量瓶恒重：

M：

减失重量：

1#；

平均值：

相对平均偏差：

减失重量＝

×

100％m2＝M-m

10.3判断标准：

减失重量不得过1.0%。

10.4结果判定：

11炽灼残渣

11.1仪器

马弗炉型号：

11.2试液

硫酸厂家：

11.3操作记录：

取供试品（1.0）g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；

加硫酸（0.5〜1）ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700〜800℃炽灼使完全灰化，待箱式电阻炉内温度降至400℃以下时取出（若室温较低时将坩埚钳先在炉口烘烤片刻，再夹持坩埚，以防炸裂），放在坩埚架上，放置片刻，稍冷后移至干燥器中（放置时间与恒重空坩埚一致），取出迅速精密称定，重复炽灼操作，直至恒重为止。

即得。

坩埚恒重M1：

，；

样品重量Ms：

坩埚与残渣恒重M2：

炽灼残渣%＝

100%=

式中：

M1――炽灼前空坩埚的重量，g；

M2――炽灼后坩埚与残渣的重量，g；

Ms――供试品的重量，g。

11.4判断标准：

炽灼残渣应不得过0.1%。

11.5结果判定：

12蛋白质

12.1天平型号：

12.2试液：

磺基水杨酸溶液（1→5）配制批号：

12.3操作记录：

取供试品（1.0）g，加水（10）ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）（3）ml，观察现象：

12.4判断标准：

未发生浑浊或沉淀。

12.5结果判定：

13钡盐

13.1天平型号：

13.2试液

稀硫酸试液配制批号：

13.3操作记录：

取供试品（2.0）g，加水（20）ml溶解后，溶液分成两等份，一份中加稀硫酸

（1）ml，另一份中加水

（1）ml，摇匀，放置（15）分钟。

比较，两液应同样澄清（是□否□）。

13.4判断标准：

两液均应澄清。

13.5结果判定：

14钙盐

14.1天平型号：

14.2试液

氨试液配制批号：

草酸铵试液配制批号：

标准钙溶液配制批号：

14.3操作记录：

取供试品（1.0）g，加水（10）ml使溶解，加氨试液

（1）ml，摇匀，加草酸铵试液（5）ml，摇匀，放置

（1）小时内观察，未发生浑浊（是□否□）。

若发生浑浊，与标准钙溶液（1.0）ml制成的对照液比较，未浓于对照液（是□否□）。

14.4判断标准：

未发生浑浊，或与标准钙溶液1.0ml制成的对照液比较，应不得更浓。

14.5结果判定：

15铁盐

15.1天平型号：

15.2试液

标准铁溶液（使用液）配制：

临用前，精密量取标准铁溶液（贮备液）（10）ml，置（100）ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。

标准铁溶液（贮备液）配制批号：

30%硫氰酸铵溶液配制批号：

硝酸厂家：

15.3操作记录：

取供试品（2.0）g，加水（20）ml溶解后，加硝酸（3）滴，缓慢煮沸（5）分钟，放冷，用水稀释制成（45）ml，加30%硫氰酸铵溶液（3.0）ml，摇匀，与标准铁溶液（2.0）ml用同一方法制成的对照液比较，未深于标准对照液（是□否□）。

15.4判断标准：

与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。

15.5结果判定：

16重金属

16.1天平型号：

16.2试液

硫代乙酰胺试液配制：

取硫代乙酰胺试液（甲液）

（1）ml与硫代乙酰胺试液（乙液）（5）ml混匀，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用；

硫代乙酰胺试液（甲液）配制批号：

硫代乙酰胺试液（乙液）配制批号：

标准铅溶液配制：

临用前，精密量取标准铅溶液（贮备液）（10）ml，置（100）ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）；

醋酸盐缓冲液（pH3.5）配制批号：

标准铅溶液（贮备液）配制批号：

16.3操作记录：

取纳氏比色管三支，甲管中分别加入标准铅溶液和醋酸盐缓冲液（pH3.5）

（2）ml，加水使成25ml；

乙管中取供试品（5.0）g，加水（23）ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）

（2）ml；

丙管中取供试品（5.0）g，加入标准铅溶液

（2）ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）

（2）ml，加水使成25ml。

在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各

（2）ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，观察现象。

丙管显出的颜色不浅于甲管，乙管中显示的颜色与甲管比较，未见更深（是□否□）。

16.4判断标准：

当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，未见更深（0.0004%）。

16.5结果判定：

17砷盐

17.1天平型号：

17.2试液

碘化钾试液配制：

取碘化钾（16.5）g，加水使溶解成（100）ml，即得。

本液应临用新制。

碘化钾厂家：

标准砷溶液配制：

临用前，精密量取贮备液（10）ml,置（1000）ml量瓶中，加稀硫酸（10）ml,用水稀释至刻度，摇匀，即得。

（每ml相当于1μg的As）；

标准砷溶液（贮备液）配制批号：

稀硫酸配制批号：

盐酸厂家：

锌粒厂家：

溴化钾溴试液配制批号：

酸性氯化亚锡试液配制批号：

溴化汞试纸厂家：

17.3操作记录：

取供试品（2.0）g，加水（5）ml溶解后，加稀硫酸（5）ml与溴化钾溴试液（0.5）ml，置水浴上加热约（20）分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸（5）ml与水适量使成28ml，加碘化钾试液（5）ml与酸性氯化亚锡试液（5）滴，在室温放置（10）分钟后，加锌粒

（2）g，立即将导管密塞于锥形瓶上，置25～40℃水浴中，反应（45）分钟，取出溴化汞试纸与标准砷溶液（2.0）ml，同法操作，与标准砷斑比较,未深于标准砷斑（是□否□）。

17.4判断标准：

与标准砷斑比较,不得更深（0.0001%）。

17.5结果判定：

18.微生物限度

18.1需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数

18.1.1仪器

微生物限度检验仪：

型号，编号

超净工作台：

型号，编号，校准有效期至：

生化培养箱：

型号，编号，设定温度　　　　℃，校准有效期至：

18.1.2培养基及缓冲液

胰酪大豆胨琼脂培养基配制批号：

，有效期至：

沙氏葡萄糖琼脂培养基配制批号：

pH7.0无菌-氯化钠蛋白胨缓冲液配制批号：

18.1.3操作过程

18.1.3.1供试液制备方法：

取供试品g，加入pH7.0无菌-氯化钠蛋白胨缓冲液溶解稀释至ml，混匀，作为1：

10供试液；

取1：

10供试液ml加入mlpH7.0无菌-氯化钠蛋白胨缓冲液中，混匀，作为1：

100供试液；

100供试液ml加入mlpH7.0无菌-氯化钠蛋白胨缓冲液中，混匀，作为1：

1000供试液。

18.1.3.2需氧菌总数检查

在超净台内拆去S60微生物限度培养器的无菌外包装，将培养器安装到微生物限度检验仪泵头上，用少量pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液润湿滤膜，取1:

10供试液ml过滤，用mlpH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗滤膜。

冲洗后，取下培养器，在膜反面浇注温度不超过45℃胰酪大豆胨琼脂培养基，平行制备2个平板，℃下培养天，观察菌落生长情况，点计平板上生长的所有菌落数，记录结果。

同法操作1：

100、1：

每个稀释级各制备两个平板，同时进行阴性对照试验。

18.1.3.3霉菌和酵母菌总数检查

100供试液。

18.1.4试验结果

项目

需氧菌总数

霉菌和酵母菌总数

培养温度/时间

温度：

时间：

至

稀释级

10-1

10-2

10-3

阴性对照

1

2

平均值（cfu/皿）

结果（cfu/g）

18.1.5判断标准：

需氧菌总数不超过1000cfu/g，霉菌和酵母菌总数不超过100cfu/g。

18.1.6结果判定：

18.2控制菌：

大肠埃希菌

18.2.1仪器

生物安全柜：

18.2.2培养基及缓冲液

胰酪大豆胨液体培养基配制批号：

麦康凯液体培养基配制批号：

麦康凯琼脂培养基配制批号：

18.2.3阳性对照菌

菌种名称：

，批号：

，代次：

　　　　　，来源：

18.2.4操作过程

18.2.4.1供试品检查

供试液制备和增菌培养：

取18.1.3.1中制备的1：

10供试液　　　ml，接种于　　　ml胰酪大豆胨液体培养基中，混匀，　　　℃培养　　　小时。

选择和分离培养：

取上述制备的培养物　　　ml接种至　　　ml麦康凯液体培养基中，　　　℃培养　　　小时。

取麦康凯液体培养物划线接种于麦康凯琼脂培养基平板上，　　　℃培养　　　小时。

18.2.4.2阴性对照

以pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液　　　ml代替供试液进行以上试验。

18.2.4.3阳性对照

同供试品的检查方法，大肠埃希菌的加量　　　　cfu。

18.2.5康凯琼脂培养基培养结果

试验组别

供试液

阳性对照

麦康凯琼脂培养基

平板培养结果

确证试验

18.2.6判断标准：

若麦康凯琼脂培养基平板上有菌落生长，应进行分离、纯化及适宜的鉴定试验，确证是否为大肠埃细菌；

若麦康凯琼脂培养基平板上没有菌落生长，或虽有菌落生长但鉴定结果为阴性，判未检出大肠埃希菌。

阳性对照试验应检出大肠埃希菌，阴性对照试验应无菌生长，供试品中应不得检出大肠埃希菌。

18.2.7结果判定：

结论：

本批无水葡萄糖经检定，质量合格（是□否□）。

总结人/日期：